提取高纯度茄尼醇的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取高纯度茄尼醇的方法，该方法采取多级萃取结晶和层析结合提取茄尼醇，原料粗品经二次萃取结晶提取得到80％左右的粗品，然后采取层析,可 得到97％以上的茄尼醇，得率可达86％以上，同时所用溶剂可以循环使用。与目前工艺相比，本发明专利技术步骤比较简单，便于工业化。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】
本专利技术属于化工
，具体涉及一种。
技术介绍
提取高纯度茄尼醇的工艺至少包括萃取、减压蒸馏、结晶、过滤等基本过程。在目前的中，工艺流程不易于实施，生成的茄尼醇纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低。
技术实现思路
为了克服现有
存在的上述技术问题，本专利技术的目的在于，提供一种，本专利技术不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的产物纯度大。本专利技术提供的，包括以下步骤: (1)以茄尼醇含量大于等于21%的粗品为原料，将原料加入第一级萃取结晶装置中，同时加入乙醇和乙氰的混合液，原料与混合液的用量关系为200?390g/L，混合液中乙醇与乙氰的体积为0.5?1.3: 1，控制第一级的温度为37?40°C，经结晶去掉高结晶点物质，剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置； (2)控制第二级温度为35?37°C进行结晶，第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理，蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用，蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一级结晶装置，第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离； (3)层析柱上、下加石英砂，层析柱中加入100-290目的硅胶，硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯与乙醇的体积比为9:1?6: 4，将第二次的结晶体加入到层析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离，收集无色部分，经减压蒸馏装置2去掉溶剂，得到97%以上的茄尼醇； (4)收集有色部分经减压蒸馏装置I处理回收茄尼醇，该部分作为萃取结晶的原料，蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。 本专利技术提供的，其有益效果在于，克服了现有技术生产的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物物单程转化率。【具体实施方式】下面结合一个实施例，对本专利技术提供的生产进行详细的说明。实施例本实施例的，包括以下步骤: (1)以茄尼醇含量等于21%的粗品为原料，将原料加入第一级萃取结晶装置中，同时加入乙醇和乙氰的混合液，原料与混合液的用量关系为390g/L，混合液中乙醇与乙氰的体积为0.9: 1，控制第一级的温度为39°C，经结晶去掉高结晶点物质，剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置； (2)控制第二级温度为36°C进行结晶，第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理，蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用，蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一级结晶装置，第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离； (3)层析柱上、下加石英砂，层析柱中加入200目的硅胶，硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯与乙醇的体积比为6: 4，将第二次的结晶体加入到层析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离，收集无色部分，经减压蒸馏装置2去掉溶剂，得到97%的茄尼醇； (4)收集有色部分经减压蒸馏装置I处理回收茄尼醇，该部分作为萃取结晶的原料，蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。 ，无需进一步加工，工序简单，大大减少了成本，易于实施。【主权项】1.一种，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以茄尼醇含量大于等于21%的粗品为原料，将原料加入第一级萃取结晶装置中，同时加入乙醇和乙氰的混合液，原料与混合液的用量关系为200?390g/L，混合液中乙醇与乙氰的体积为0.5?1.3: 1，控制第一级的温度为37?40°C，经结晶去掉高结晶点物质，剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置； (2)控制第二级温度为35?37°C进行结晶，第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理，蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用，蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一级结晶装置，第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离； (3)层析柱上、下加石英砂，层析柱中加入100-290目的硅胶，硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯与乙醇的体积比为9:1?6: 4，将第二次的结晶体加入到层析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离，收集无色部分，经减压蒸馏装置2去掉溶剂，得到97%以上的茄尼醇； (4)收集有色部分经减压蒸馏装置I处理回收茄尼醇，该部分作为萃取结晶的原料，蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。【专利摘要】本专利技术公开了一种，该方法采取多级萃取结晶和层析结合提取茄尼醇，原料粗品经二次萃取结晶提取得到80％左右的粗品，然后采取层析,可？得到97％以上的茄尼醇，得率可达86％以上，同时所用溶剂可以循环使用。与目前工艺相比，本专利技术步骤比较简单，便于工业化。【IPC分类】C07C33/02, C07C29/76, C07C29/78【公开号】CN105541557【申请号】CN201410592958【专利技术人】赵建英 【申请人】赵建英【公开日】2016年5月4日【申请日】2014年10月30日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取高纯度茄尼醇的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：　（1）以茄尼醇含量大于等于21％的粗品为原料，将原料加入第一级萃取结晶装置中，同时加入乙醇和乙氰的混合液，原料与混合液的用量关系为 200～390g/L，混合液中乙醇与乙氰的体积为0.5～1.3∶1，控制第一级的温度为37～40℃，经结晶去掉高结晶点物质，剩余液体然后进入第二级萃取结晶装置；  （2）控制第二级温度为35～37℃进行结晶，第二次结晶剩余液体送至蒸馏装置处理，蒸馏装置顶馏分进入第一级萃取结晶装置循环使用，蒸馏装置3底用于回收少量的茄尼醇，送至第一级结晶装置，第二级结晶晶体送至层析装置5进行分离；  （3）层析柱上、下加石英砂，层析柱中加入100‑290目的硅胶，硅胶浸湿在乙酸乙酯和乙醇溶液中，乙酸乙酯与乙醇的体积比为9∶1～6∶4，将第二次的结晶体加入到层析柱上部，以乙酸乙酯和乙醇混合溶液为流动相进行层析分离，收集无色部分，经减压蒸馏装置2去掉溶剂，得到97％以上的茄尼醇；  （4）收集有色部分经减压蒸馏装置1处理回收茄尼醇，该部分作为萃取结晶的原 料，蒸馏装置顶部溶剂循环至层析柱使用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵建英，
申请(专利权)人：赵建英，
类型：发明
国别省市：山东;37