一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法技术

本发明专利技术公开了一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法，包括下述步骤:1)前处理：将废次烟叶经过提取得到的烟叶浸膏，加入同等重量的纯净水，放入高速分散乳化机处理，得到高速分散乳化物，再经过皂化处理，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的浸膏；2)分子蒸馏：将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，得到轻相茄尼醇和重相茄尼醇；3)柱色谱分离：将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离，收集洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇；4)甲基二甲氧基苯醌的制备：将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯醌；5)将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4)得到的甲基二甲氧基苯醌混合，反应得到辅酶Q10。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物
的提取方法，具体说是一种从烟叶中提取辅酶QlO的方 法。
技术介绍
辅酶QlO，英文名：C0ENZYME QlO，CAS No .303-98-0，分子式C59H9qO4，分子量 863.36,为黄色至橙黄色结晶性粉末，无臭无味，见光易分解，在乙醇中及微溶解，在水中不 溶。其又名泛醌10,是一种脂溶性醌，其结构类似于维生素 K，因其母核六位上的侧链一聚异 戊烯基的聚合度为10而得名，是一种醌环类化合物。辅酶QlO是人类生命不可缺少的重要元 素之一，能激活人体细胞和细胞能量的营养，具有提高人体免疫力、增强抗氧化、延缓衰老 和增强人体活力等功能，医学上广泛用于心血管系统疾病，国内外广泛将其用于营养保健 品及食品添加剂。 现代药理研究表明，辅酶QlO在体内主要有两个作用:一是在营养物质在线粒体内 转化为能量的过程中起重要的作用;二是有明显的抗脂质过氧化作用。辅酶QlO在临床上的 应用主要有:抗衰老、保护皮肤、保护心脏、抗疲劳、增强肌肉能量、抗高血压、抗慢性疲劳综 合症。 目前国内辅酶QlO的研究应用主要在两个方面:一是用于化妆品，辅酶QlO能清除 人体自由基因达到抗衰老的美容作用；二是用于医药行业，辅酶QlO可辅助治疗心血管等疾 病。辅酶QlO在日本应用广泛:2001年日本厚生省药品局将辅酶QlO批准为"保健食品"用于 美容食品、抗疲劳食品及饮料等食品中。日本厚生省医药局也于2005年宣布，辅酶QlO具有 很好的保健功能，且已被多年的研究与应用证实。目前，日本每天大约有1200万人长期服用 含有辅酶QlO的制剂与保健品。中国食品药品监督管理局也于2006年批准辅酶QlO用于保健 食品，主要用于增强免疫力、抗氧化、辅助调节血脂与缓解体力疲劳。 目前，国内外辅酶QlO原料生产的方法主要有:化学合成法、微生物发酵法、生物提 取法等。（1)化学合成法。辅酶QlO化学合成方法一直是国内外研究的热点，近半个世纪来， 经历了无数专家的研究与探索，主要分从两个方面入手进行的：其一是母核化合物上引入 癸异戊二稀醇基(decaprenol)，另一种方法是首先于母核化合物上引入较短的侧链，然后 再引入所期望的长链。此类方法用母核化合物与聚异戊二烯基化合物反应，这一辅酶QlO关 键步骤产率都不太高。因此，这种合成策略不能说很理想。后来，有人利用辅酶Q7合成辅酶 Q10,因原料辅酶Q7价格十分昂贵，所以此路线实用价值不大。于是，他们又对合成路线进行 了改进，该路线所用原料价廉易得，反应条件较温和，侧链与母核化合物高产率结合 (90.9 % )，只是步骤繁多的链式合成造成总产率的下降。（2)微生物发酵法。1977年发达国 家实现了微生物发酵法生产辅酶Q10,近几年微生物发酵提取法得到了长足的发展。微生物 发酵法的技术关键是辅酶QlO的产生菌的生产能力与纯化方法，其中提取法实现工业化生 产主要有两个方面要求:①要求有稳定的规模化生产工艺的高质量辅酶QlO的菌种;②要求 有高精度分离仪器的技术。微生物发酵法成本较高，生产工艺要求高，技术难度大。（3)生物 提取法。是辅酶QlO的最早生产方法，也是目前国内使用较多的方法。中国从二十世纪七十 年代开始进行辅酶QlO的技术研究，并很快建设了几条生物提取法生产线。原料通常采用含 QlO较多的动物脏器或某些植物组织器官，如动物心、肝脏、玉米芽等。提取方法有皂化法与 吸附层析法。采用该法制得的辅酶QlO侧链是全反式结构的天然产物，易被人体吸收，产品 纯度高。缺点是成本较高，价格昂贵，不适合工业化大规模推广。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种从烟叶中提取辅酶QlO的方法，具有工艺简单，适合生 产，时间短等优点。 本专利技术通过以下技术方案实现，一种从烟叶中提取辅酶QlO的方法，具体包括如下 步骤： 1)前处理:将废次烟叶经过提取得到的烟叶浸膏，加入同等重量的纯净水，放入高 速分散乳化机处理，得到高速分散乳化物，再经过皂化处理，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的 浸膏； 2)分子蒸馏:将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，得到轻相茄 尼醇和重相茄尼醇； 3)柱色谱分离:将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离， 收集洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇； 4)甲基二甲氧基苯醌的制备:将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯 醌； 5)将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4) 得到的甲基二甲氧基苯醌混合，反应得到辅酶Ql 〇。 本专利技术步骤1)所述的提取、皂化、结晶、过滤，参照现有技术，所述的高速分散乳化 处理，优选转速2000-3000r/min、时间5-10min;所述的皂化优选采用NaOH的乙醇溶液和石 油醚体系动态皂化结合态茄尼醇。 步骤2)所述的分子蒸馏，优选真空度O.OlPa、蒸馏温度190°C、刮板转速600r/min、 物料流量1.0 mL/min。步骤3)所述的柱色谱分离，优选采用ZTC-I大孔吸附树脂，流速为2秒3滴，利用去 离子水和20%、30%、40%、50%、95%乙醇（v/v)进行梯度洗脱。 步骤4)所述的甲基二甲氧基苯醌的制备，参照现有技术，优选温度90°C，原料:聚 乙二醇:KOH按照1:0.15:0.85的质量比，时间3h，反应溶剂甲苯。 步骤5)所述的将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼 醇和步骤4)得到的甲基二甲氧基苯醌混合，优选2-3:60-75:1-2的重量比。 本专利技术得到的辅酶Q10,为黄色至橙黄色结晶性颗粒，流动性和水分散性好，水分： <0.2%，重金属：<2(^?111，灼烧残渣 ：<0.1%，含量：2 98%(册1^〇，灰分：<1.0%。与现有技术相比，本专利技术的优点： 1、现有技术提取时，一般是对植物原料进行破碎或粉碎后提取得到浸膏，而本发 明是在在分子蒸馏前，通过高速分散乳化处理含有茄尼醇的浸膏，高速分散乳化机的转子 在高速旋转时，产生很大的离心力使被处理的物料从旋转的细长切口（狭缝）中喷出，并在 定子的共同作用下，使被处理的物料受到两方面的作用力：迫使它通过狭缝的正作用力和 阻止它通过的阻力。同时，被处理的物料从狭缝中喷出时，还受到狭缝的剪切作用，以及由 转定子相对运动而产生的旋转剪切力在多种作用力的作用下使物料得到均质、乳化。处理 过的果肉具有颗粒分布范围窄，均匀度好，无死角，物料100%通过分散乳化的特点。经过高 速分散乳化处理的浸膏，利于后续工序的处理。 2、本专利技术采用分子蒸馏是一种特殊的液-液分离技术，是在高真空条件下进行的 连续分离过程，它不仅利用混合物组分之间的相对挥发度，还充分利用组分之间分子量的 差异，因此其分离能力比常规的蒸馏和精馏有显著的提高，分离过程无需有机溶剂，绿色， 安全，环保，且能保持分离物原有的生物特性。 3、本专利技术应用动态液-液分配原理，利用相对移动的互不混溶的两相溶剂，在处于 动态平衡的两相中将具有不同分配比的样品组分离，它不使用固相载体作固定相，克服固 相载体带来的样品吸附、损失、污染、峰型拖尾等缺点。 4、现有技术得到的辅酶QlO含量一般不超过98%，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从烟叶中提取辅酶Q10的方法，其特征在于，包括如下步骤：1)前处理：将废次烟叶经过提取得到的烟叶浸膏，加入同等重量的纯净水，放入高速分散乳化机处理，得到高速分散乳化物，再经过皂化处理，结晶、过滤，得到含有茄尼醇的浸膏；2)分子蒸馏：将步骤1)得到的含有茄尼醇的浸膏，通过分子蒸馏除杂，得到轻相茄尼醇和重相茄尼醇；3)柱色谱分离：将步骤2)得到的重相茄尼醇用丙酮溶解、过滤，通过柱色谱分离，收集洗脱液，浓缩，得到分子蒸馏提纯后的茄尼醇；4)甲基二甲氧基苯醌的制备：将甲基苯酚通过溴代醚化氧化得到甲基二甲氧基苯醌；5)将步骤2)得到的轻相茄尼醇、步骤3)得到的分子蒸馏提纯后的茄尼醇和步骤4)得到的甲基二甲氧基苯醌混合，反应得到辅酶Q10。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：劳雪红，
申请(专利权)人：广西北部湾制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45