一种熔渗烧结制备Ti3SiC2材料的方法技术

本发明专利技术公开的一种熔渗烧结制备Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］材料的方法，以Ｔｉ粉、Ｓｉ粉和ＴｉＣ粉或Ｃ粉中的一种或两种为原料；用粘结剂和乙醇制得稀释后的粘结剂；将原料和稀释后的粘结剂充分混合后，制坯烘干，得到预制体；在该预制体表面覆盖Ｓｉ粉，放入氢气气氛保护烧结炉内烧结，以１０℃／ｍｉｎ升温速度将保护炉内的温度升至１０００℃～１１００℃，保温３０～４０分钟，继续以１０℃／ｍｉｎ的升温速度升温至１３００℃～１４００℃，保温３０～４０分钟，再以５℃／ｍｉｎ的升温速度至炉内温度为１５００℃～１６００℃，保温６０～７０分钟，即制得Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］材料。本发明专利技术方法制得的Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］材料杂质相含量少、气孔率低、致密度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种熔渗烧结制备Ti3SiC2材 料的方法。
技术介绍
Ti3SiC2作为M^AXn三元化合物中的典型代表，是迄今为止研究最为全面的三元层状化合物，具有以下优异的性能常温下，像金属一样有很好的 导热性能和导电性能、较低的维氏硬度、较高的弹性模量和剪切模量，可以 像金属和石墨一样进行机械加工，并具有高温塑性；同时，又具有陶瓷材料 的性能，有较高的屈服强度、良好的热稳定性、优异的抗氧化性能和抗热震 性；更具应用意义的是它具有优于石墨和MoS2的自润滑性能。因此，Ti3SiC2 的应用前景非常广阔，可以作为1)高温结构材料，2)替代可加工性陶瓷， 3)窑具，4)抗腐蚀保护层，5)热交换器，6)可用作电接触材料，7)低 摩擦系数材料等材料使用。Ti3SiC2因其兼有金属和陶瓷的许多优异性能，使得它在机电、仪表、冶金、化工、汽车、船舶、石化、航天、国防等领域具 有广泛的应用前景。自1967年，利用TiH2、 Si和石墨的混合粉末为原料，在200(TC的温度 下，首次制得Ti3SiC2材料以来，到目前为止，研究者已用多种合成方法制 备出Ti3SiC2材料。目前Ti3SiC2的合成方法主要有化学气相沉积(CVD)法、自蔓延高温合成法(SHS)、物理化学合成法、放电等离子烧结法(SHS)、液-固反应法、机械合金化辅助合成法(MA)、热压烧结(HP)法、热等静 压(HIP)法、固相反应烧结法等。但现有制备Ti3SiC2材料的方法，像热压 烧结，虽然气孔率很低，致密度能达到卯％，但是不仅工艺复杂，对设备的 条件要求很高，而且对制备材料形状要求极其严格；用反应烧结法制备出来 的Ti3SiC2材料虽然工艺简单，对设备要求也不高，制备过程对材料形状没 有严格要求，但是其中含有大量的TiC、 SiC或硅化物等杂质相，导致Ti3SiC2 材料的纯度较低，且气孔多，致密度较差，仅有60% 70%，严重影响Ti3SiC2 材料的性能。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种熔渗烧结制备Ti3SiC2材料的方法，采用该方 法制得的Ti3SiC2纯度高、气孔少、致密性好，且工艺简单，对制造设备的 要求较低。本专利技术所采用的技术方案是， 一种熔渗烧结制备Ti3SiC2材料的方法， 以Ti粉、Si粉和TiC粉或C粉中的一种或两种为原料，均匀混合并制成预制体后，通过熔渗、烧结，制备纯度高、气孔少、致密度高的Ti3SiC2材料，该方法按以下步骤进行 步骤l:混粉按摩尔百分比，分别取粒径为5(Hrni 75拜的Ti粉45% 65%、粒径 为65nm 85pm的Si粉5°/。 25%和粒径为45拜 100nm的TiC粉15% 35%，各组份总量100%，均匀混合，得到混合粉料，或，按摩尔百分比，分别取粒径为50Kim 75^m的Ti粉45% 65%、 粒径为65拜 85nm的Si粉5% 25%和粒径为60拜 80pm的C粉15% 35%，各组份总量100%，均匀混合，得到混合粉料，或，按摩尔百分比，分别取粒径为50拜 75拜的Ti粉45% 65%、 粒径为65拜 85拜的Si粉5% 25%、粒径为45拜 100阿的TiC粉 15% 35%和粒径为60^11 80拜的<:粉5% 15%，各组份总量100%，均 匀混合，得到混合粉料；步骤2:制备稀释的粘结剂按体积百分比，分别取粘结剂30% 40%和乙醇60% 70%，各组份总 量100%，混合均匀，制得稀释后的粘结剂； 步骤3:制备预制体按质量百分比，分别取步骤1制得的混合粉料80% 90%和步骤2制得 的稀释后的粘结剂10% 20%，各组份总量100%，充分混合后，制成坯料， 烘干，制得预制体；步骤4:熔渗烧结在上步制得的预制体表面覆盖Si粉，然后，放入氢气气氛保护烧结炉内 烧结,控制该保护炉内的升温速度为10。C/min，缓慢升温至1000°C 1100°C, 保温30 40分钟，继续以10°C/min的升温速度升温至温度为1300°C 1400 °C，保温30 40分钟，之后，以5°C/min的升温速度继续缓慢升温到保护 炉内温度为1450°C 1650°C，保温60 70分钟，即制得113&(:2材料。本专利技术方法采用熔渗、烧结制得高纯度的Ti3SiC2材料，通过熔渗Si大幅度降低Ti3SiC2材料的气孔率，改善其致密度。经检测，制得的Ti3SiC2材料中Ti3SiC2的重量百分含量达92.3wt。/。以上，气孔率较低，致密度达到了85% 95%。附图说明图1是本专利技术方法采用Ti/Si/TiC/C为原料制得的Ti3SiC2材料的断面扫描电镜照片；图2是本专利技术方法釆用Ti/Si/TiC/C为原料制得的Ti3SiC2材料中气孔的 局部放大扫描电镜照片；图3是现有技术采用Ti/Si/TiC/C为原料制得的Ti3SiC2材料的端面扫描 电镜照片；图4是现有技术采用Ti/Si/TiC/C为原料制得的Ti3SiC2材料中气孔的局 部放大扫描电镜照片；图5是本专利技术方法采用Ti/Si/TiC为原料制得的Ti3SiC2材料的断面扫描 电镜照片；图6是本专利技术方法采用Ti/Si/C为原料制得的Ti3SiC2材料的断面扫描电 镜照片。 具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术方法，以Ti粉、Si粉和TiC粉或C粉中的一种或两种为原料， 均匀混合并制成预制体后，通过熔渗、烧结，制备纯度高、气孔少、致密度 高的Ti3SiC2材料。该方法按以下步骤进行步骤l:混粉按摩尔百分比，分别取粒径为50拜 75pm的Ti粉45% 65%、粒径 为65拜 85拜的Si粉5% 25%和粒径为45nm 100^m的TiC粉15% 35%，各组份总量100%，均匀混合，得到混合粉料，或，按摩尔百分比，分别取粒径为50Min 75^mi的Ti粉45% 65%、 粒径为65nm 85Mm的Si粉5% 25%和粒径为60陴 80拜的C粉15% 35%,各组份总量100%，均匀混合，得到混合粉料，或，按摩尔百分比，分别取粒径为50拜 75啤的Ti粉45% 65%、 粒径为65拜 85拜的Si粉5°/。 25%、粒径为45|im 100(im的TiC粉 15% 35%和粒径为60^1111 80^11的(粉5% 15%,各组份总量100%，均 匀混合，得到混合粉料；步骤2:制备稀释的粘结剂按体积百分比，分别取粘结剂30% 40%和乙醇60% 70%，各组份总 量100%，混合均匀，制得稀释后的粘结剂；粘结剂选用酚醛树脂、环氧树脂或聚氨酯中的一种。 步骤3:制备预制体按质量百分比，分别取步骤1制得的混合粉料80% 90%和步骤2制得 的稀释后的粘结剂10% 20%，各组份总量100%，充分混合后，制成坯料， 烘干，制得预制体；步骤4:熔渗烧结取上步制得的预制体并在其表面覆盖一层Si粉，然后，放入氢气气氛保 护烧结炉内烧结，控制该保护炉内的升温速度为10°C/miii，缓慢升温至 1000°C 1100°C，保温30 40分钟，继续以1(TC/min的升温速度升温至温 度为1300°C 1400。C，保温30 40分钟，之后，以5°C/min的升温速度继 续缓本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熔渗烧结制备Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］材料的方法，以Ｔｉ粉、Ｓｉ粉和ＴｉＣ粉或Ｃ粉中的一种或两种为原料，均匀混合并制成预制体后，通过熔渗、烧结，制备纯度高、气孔少、致密度高的Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］材料，其特征在于，该方法按以下步骤进行：　步骤１：混粉　按摩尔百分比，分别取粒径为５０μｍ～７５μｍ的Ｔｉ粉４５％～６５％、粒径为６５μｍ～８５μｍ的Ｓｉ粉５％～２５％和粒径为４５μｍ～１００μｍ的ＴｉＣ粉１５％～３５％，各组份总量１００％，均匀混合，得到混合粉料 ，　或，按摩尔百分比，分别取粒径为５０μｍ～７５μｍ的Ｔｉ粉４５％～６５％、粒径为６５μｍ～８５μｍ的Ｓｉ粉５％～２５％和粒径为６０μｍ～８０μｍ的Ｃ粉１５％～３５％，各组份总量１００％，均匀混合，得到混合粉料，　或，按摩尔百分 比，分别取粒径为５０μｍ～７５μｍ的Ｔｉ粉４５％～６５％、粒径为６５μｍ～８５μｍ的Ｓｉ粉５％～２５％、粒径为４５μｍ～１００μｍ的ＴｉＣ粉１５％～３５％和粒径为６０μｍ～８０μｍ的Ｃ粉５％～１５％，各组份总量１００％，均匀混合，得到混合粉料；　步骤２：制备稀释的粘结剂　按体积百分比，分别取粘结剂３０％～４０％和乙醇６０％～７０％，各组份总量１００％，混合均匀，制得稀释后的粘结剂；　步骤３：制备预制体　按质量百分比，分别取步骤１制得的混合粉料８０％～９ ０％和步骤２制得的稀释后的粘结剂１０％～２０％，各组份总量１００％，充分混合后，制成坯料，烘干，制得预制体；　步骤４：熔渗烧结　在上步制得的预制体表面覆盖Ｓｉ粉，然后，放入氢气气氛保护烧结炉内烧结，控制该保护炉内的升温速度为１０ ℃／ｍｉｎ，缓慢升温至１０００℃～１１００℃，保温３０～４０分钟，继续以１０℃／ｍｉｎ的升温速度升温至温度为１３００℃～１４００℃，保温３０～４０分钟，之后，以５℃／ｍｉｎ的升温速度继续缓慢升温到保护炉内温度为１４５０℃～１６５０℃，保温６０～７０分钟，即制得Ｔｉ↓［３］ＳｉＣ↓［２］材料。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕振林，邢志国，李开雄，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]