钕铁硼材料的低温烧结制备方法技术

本发明专利技术公开了一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，步骤包括：1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉；2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制；3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯；4)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空；5)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；6)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；7)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；8)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；9)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；10)冷却。采用本发明专利技术提供的制备方法，不仅显著的细化了钕铁硼的晶粒尺寸，而且大幅度提高了磁体的一致性、耐腐蚀性和磁性能。

Low temperature sintering method for preparing Nd-Fe-B material

\u672c\u53d1\u660e\u516c\u5f00\u4e86\u4e00\u79cd\u9495\u94c1\u787c\u6750\u6599\u7684\u4f4e\u6e29\u70e7\u7ed3\u5236\u5907\u65b9\u6cd5\uff0c\u6b65\u9aa4\u5305\u62ec\uff1a1)\u9009\u53d6\u4e24\u79cd\u9495\u94c1\u787c\u78c1\u94c1\u70e7\u7ed3\u539f\u6750\u6599\u7834\u788e\u6210\u7c97\u7c89\uff1b2)\u5c06\u6b65\u9aa41\u5236\u5f97\u7684\u7c97\u7c89\u8fdb\u884c\u6c14\u6d41\u78e8\u5236\uff1b3)\u5c06\u6b65\u9aa42\u5236\u5f97\u7684\u7c89\u672b\u6df7\u5408\u5747\u5300\u540e\uff0c\u538b\u5236\u6210\u751f\u576f\uff1b4)\u5c06\u6240\u8ff0\u751f\u576f\u5728\u4fdd\u62a4\u6c14\u4f53\u7684\u4f5c\u7528\u4e0b\u6295\u5165\u70e7\u7ed3\u7089\u5e76\u5c06\u6240\u8ff0\u70e7\u7ed3\u7089\u62bd\u771f\u7a7a\uff1b5)\u5c06\u6240\u8ff0\u70e7\u7ed3\u7089\u5347\u6e29\u81f3200\uff5e300\u2103\u540e\uff0c\u4fdd\u6e291\uff5e3h\uff1b6)\u5c06\u6240\u8ff0\u70e7\u7ed3\u7089\u5347\u6e29\u81f3500\uff5e650\u2103\u540e\uff0c\u4fdd\u6e291\uff5e3h\uff1b7)\u5c06\u6240\u8ff0\u70e7\u7ed3\u7089\u5347\u6e29\u81f3700\uff5e850\u2103\u540e\uff0c\u4fdd\u6e293\uff5e4h\uff1b8)\u5c06\u6240\u8ff0\u70e7\u7ed3\u7089\u5347\u6e29\u81f3\u9884\u70e7\u5e73\u53f0\uff0c\u6240\u8ff0\u9884\u70e7\u5e73\u53f0\u6e29\u5ea6900\uff5e1000\u2103\u4e3a\uff0c\u4fdd\u6e293\uff5e5h\uff1b9)\u5c06\u6240\u8ff0\u70e7\u7ed3\u7089\u5347\u6e29\u81f3\u70e7\u7ed3\u5e73\u53f0\uff0c\u6240\u8ff0\u70e7\u7ed3\u5e73\u53f0\u6e29\u5ea6\u4e3a1050\uff5e1100\u2103\uff0c\u4fdd\u6e2910\uff5e12h\uff1b10)\u51b7 But. The preparation method provided by the invention not only significantly refines the grain size of NdFeB, but also greatly improves the consistency, corrosion resistance and magnetic property of the magnet.

【技术实现步骤摘要】
钕铁硼材料的低温烧结制备方法
本专利技术属于永磁体制备
，尤其涉及一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法。
技术介绍
永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。钕铁硼磁体也称为钕磁体(Neodymiummagnet)，其化学式为Nd2Fe14B，是一种人造的永久磁体，是由铁和价格低廉、资源丰富、可稳定供给的钕和硼元素组合而成，可廉价制造而出，同时钕铁硼的磁能积可以达到铁氧体的10倍以上，因而，钕铁硼磁体由于其性价比优、体积下、密度高、性能优异而被广泛用于风电、电机、VCM、无人机等领域，并且随着混合电动汽车的发展，在未来有很大的发展契机。目前，高性能钕铁硼永磁体主要由烧结法制备，其中周寿增等在《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中公开了烧结钕铁硼永磁体的制作工艺流程，主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤，具体包括配料、熔炼、氢破碎、制粉、粉末取向压制成型、等静压、真空烧结等步骤。随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼的需求越来越高，而且磁体在不同的环境下使用，对其耐腐蚀性有很大的要求，而耐腐蚀性恰恰是钕铁硼磁体的弱点。
技术实现思路
针对所提到的问题，本专利技术提供了一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，步骤包括：1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为2～3％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为6～8％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行非氢爆处理；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.2～1.3：1；2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.3～3.5μm；3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯；4)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；5)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；6)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；7)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；8)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；9)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；10)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。优选方案是：所述保护气体为氩气。优选方案是：步骤10中，充入氩气风冷却。优选方案是：将两种合金粗粉混合后进行气流磨制。优选方案是：将两种合金粗粉分别进行气流磨制。优选方案是：步骤3中的生坯的密度为3.5～5.5g/cm3。优选方案是：所述烧结炉炉温均匀性±5℃。优选方案是：所述非氢破碎处理采用机械破碎。优选方案是：所述气流磨制的方法为：1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1：1～1：4的比例混合均匀，得混合粉末；2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0T的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。本专利技术针对现有的烧结方法存在晶粒异常长大的风险，磁体密度差异大，影响毛坯一致性和磁性能，且耐腐蚀差等缺点进行修正。采用本专利技术提供的制备方法，在低温下长时间进行烧结，不仅显著的细化了钕铁硼的晶粒尺寸，而且大幅度提高了磁体的一致性、耐腐蚀性和磁性能。附图说明图1为本专利技术低温烧结工艺曲线图。其中：1：程序第一段，升温阶段，速率为4～8℃/min；2：程序第二段，200～300℃保温平台；3：程序第三段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；4：程序第四段，500～650℃保温平台；5：程序第五段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；6：程序第六段，700～850℃保温平台；7：程序第七段，升温阶段，升温速率2～5℃/min；8：程序第八段，预烧平台，900～1000℃；9：程序第九段，升温阶段，升温速率2～4℃/min；10：程序第十段，最终烧结平台1050～1100℃；11：程序第十一段，风冷阶段。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。本专利技术提供了一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，步骤包括：1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为2～3％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为6～8％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行非氢爆处理；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.2～1.3：1；2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.3～3.5μm；3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯；4)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；5)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；6)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；7)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；8)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；9)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；10)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。如图1所示，1：程序第一段，升温阶段，速率为4～8℃/min；2：程序第二段，200～300℃保温平台；3：程序第三段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；4：程序第四段，500～650℃保温平台；5：程序第五段，升温阶段，升温速率4～8℃/min；6：程序第六段，700～850℃保温平台；7：程序第七段，升温阶段，升温速率2～5℃/min；8：程序第八段，预烧平台；900～1000℃；9：程序第九段，升温阶段，升温速率2～4℃/min；10：程序第十段，最终烧结平台1050～1100℃；11：程序第十一段，风冷阶段。优选方案是：所述保护气体为氩气。优选方案是：步骤10中，充入氩气风冷却。优选方案是：将两种合金粗粉混合后进行气流磨制。优选方案是：将两种合金粗粉分别进行气流磨制。优选方案是：步骤3中的生坯的密度为3.5～5.5g/cm3。优选方案是：所述烧结炉炉温均匀性±5℃。优选方案是：所述非氢破碎处理采用机械破碎。优选方案是：所述气流磨制的方法为：1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8微米的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1：1～1：4的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，其特征在于，步骤包括：1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为2～3％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为6～8％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行非氢爆处理；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.2～1.3：1；2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.3～3.5μm；3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯；4)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；5)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；6)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；7)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；8)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；9)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；10)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。

【技术特征摘要】
1.一种钕铁硼材料的低温烧结制备方法，其特征在于，步骤包括：1)选取两种钕铁硼磁铁烧结原材料破碎成粗粉，按质量百分比，其中第一种钕铁硼烧结原材料，Co含量为2～3％，第二种钕铁硼烧结原材料，Dy含量为6～8％；第一种钕铁硼烧结原材料进行氢爆处理，第二种钕铁硼烧结原材料进行非氢爆处理；第一种钕铁硼烧结原材料和第二种钕铁硼烧结原材料的质量比为1.2～1.3：1；2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为3.3～3.5μm；3)将步骤2制得的粉末混合均匀后，压制成生坯；4)将所述生坯在保护气体的作用下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6Pa；5)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；6)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；7)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；8)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；9)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；10)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。2.根据权利要求1所述的钕铁硼材料的低温烧结制备方法，其特征在于，所述保护气体为氩气。3.根据权利要求1所述的钕铁硼材料的低温烧结制备方法，其特征在于，步骤10中...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜华，
申请(专利权)人：京磁材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11