【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于磷酸钙骨水泥，涉及医用骨混凝土的制备方法，还涉及上述制备方法得到的医用骨混凝土。
技术介绍
1、磷酸钙骨水泥是一种用于骨缺损修复和骨折固定的生物医用材料。它通常由粉末和液体组成，粉末主要是磷酸盐和钙盐，液体则是用于混合和凝固的溶液。在混合过程中，粉末和液体接触并发生水化反应，形成一种可塑性的胶团状物质，随着水化反应进行胶团物质逐渐凝固，形成坚固的硬化体，为骨治疗区域提供机械支持。磷酸钙骨水泥具有良好的生物相容性和骨传导性，能够一定程度被人体吸收并促进骨愈合和新骨的形成。在骨修复、骨折固定、脊柱手术、牙科治疗等领域有广泛的应用前景。但力学性能不足是磷酸钙骨水泥进一步应用于医学治疗的最大瓶颈，现有研究中磷酸钙骨水泥的抗压强度约在10-50mpa之间、抗弯强度约在5-25mpa之间，相对于天然骨组织均较低。现有改进方式通常为调整固液相成分、降低固液比以及在磷酸钙骨水泥基体中掺入聚合物、强韧纤维等以期增强骨水泥力学性能等。
2、专利《骨水泥及其制备方法、骨科植入材料》(申请号：cn202210155511.5，公开日：2022.05.27，公开号：cn114533951a)公开了一种骨水泥及其制备方法、骨科植入材料，涉及医用材料
所述骨水泥包括固相组分，包括质量分数为70％～99％的自固化磷酸钙水泥和质量分数为1％～30％的呋喃基芳香聚酰胺；液相组分，包括柠檬酸和na2hpo4水溶液。加入一定比例的呋喃基芳香聚酰胺材料，属于生物基材料，生物安全性高，具有较好的生物活性，具有优异的热稳定性和力学性能，是较
3、专利《一种钇掺杂磷酸钙骨水泥及其制备方法》(申请号：cn201610994070.2，公开日：2017.03.22，公开号：cn106512086a)公开了一种钇掺杂磷酸钙骨水泥及其制备方法。本制备方法将具有一定颗粒度分布且按一定摩尔比配制的钇掺杂磷酸四钙与磷酸氢钙粉末混合均匀，加入一定量调和液，固相与液相之间的比例为2～6g/ml。生理环境下该骨水泥固化产物为钇掺杂羟基磷灰石和剩余的钇掺杂磷酸四钙。本专利技术将钇的化合物成功地应用于磷酸钙骨水泥中，在不降低孔隙率的基础上显著地提高了磷酸钙骨水泥的力学性能，保留了磷酸钙骨水泥的固化性能，同时其固化产物具有更好的生物活性，较传统磷酸钙骨水泥具有更广阔的临床应用前景。但该方法制备的磷酸钙骨水泥最大抗压强度为36.99mpa，不及人体大荷载部位力学性能需求。专利《一种温敏性磷酸钙骨水泥及其制备方法》(申请号：cn201911411554.x，公开日：2020.04.17，公开号：cn111012946a)公开了一种温敏性磷酸钙骨水泥及其制备方法，包括固相粉末和液相组分，固相粉末是钙盐；液相组分由以下成份混合而成：γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷水溶液、壳聚糖醋酸水溶液、甘油磷酸钠水溶液和白芨多糖水溶液。本专利技术的温敏性磷酸钙骨水泥，采用壳聚糖，β-甘油磷酸二钠和a-磷酸三钙制备的温敏性骨水泥体系，通过调控与水分子间相互作用，实现溶胶-凝胶转变的温敏化。组分的优化使其降低了β-甘油磷酸钠，降低毒性，并缩短了水凝胶的凝胶化时间，增强了骨水泥的力学性能，提高抗溃散性能，改善了水凝胶力学性能差的缺陷。但该方法制备的磷酸钙骨水泥最大抗压强度为18.5mpa，不及人体大荷载部位力学性能需求。
技术实现思路
1、本专利技术的第一目的是提供医用骨混凝土的制备方法，解决了现有技术中存在的力学性能差的问题。
2、本专利技术所采用的第一技术方案是，医用骨混凝土的制备方法，包括以下步骤：
3、步骤1、将磷酸四钙(ttcp)、二水合磷酸氢钙(dcpd)及无水磷酸氢钙(dcpa)粉体混合，得到骨水泥粉体；
4、步骤2、制备ha块体，破碎后得到ha砂，作为砂质；
5、步骤3、将ha砂进行筛分，获取不同尺度的砂质；
6、步骤4、将电熔氧化镁进行筛分，获取不同尺度的砾石质；
7、步骤5、将骨水泥粉体、砂质、砾石质加入无水乙醇中充分搅拌，烘干后得到固相；
8、步骤6、将固相与液相进行调和，得到医用骨混凝土。
9、本专利技术的特点还在于：
10、步骤1中，磷酸四钙、二水合磷酸氢钙及无水磷酸氢钙粉体的尺度均为1-5μm。
11、磷酸四钙、二水合磷酸氢钙及无水磷酸氢钙粉体按质量百分比为：二水合磷酸氢钙为10％-30％，无水磷酸氢钙为10％-30％，磷酸四钙为60％-70％，上述组分质量百分比之和为100％。
12、步骤2中制备ha块体的过程为：
13、按摩尔比为3:2将dcpd和ca(oh)2加入70-90℃去离子水加热搅拌得到混合物，将混合物倒入水热反应釜并置于200-250℃烘箱中进行水热反应，保温40-48h后，收集沉淀物在50-70℃在干燥24-36h干燥，之后烧结得到ha块体。
14、步骤2烧结过程为：将干燥后的沉淀物在坩埚内压实，置于马弗炉内，先以5℃/min的升温速率升温至1000-1100℃后，保持2-5h，取出坩埚，使烧结物在空气中冷却，得到ha块体。
15、步骤3具体过程为：将孔径为75μm、38μm、18μm、10μm的标准筛自上而下套配，对ha砂进行筛分，按其占砂质与砾石质总质量百分比称取：75μm-38μm占7.08％-8.45％、38μm-18μm占5.08％-6.98％、18μm-10μm占2.67％-4.20％、＜10μm占6.31％-15.85％；
16、步骤4具体过程为：将孔径为1000μm、600μm、280μm、150μm、75μm的标准筛自上而下套配，对电熔氧化镁进行筛分，按其占砂质与砾石质总质量百分比称取：1000μm-600μm占18.48％-26.40％、600μm-280μm占21.42％-27.01％、280μm-150μm占13.28％-14.55％、150μm-75μm占10.90％-11.34％；
17、上八个尺本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述磷酸四钙、二水合磷酸氢钙及无水磷酸氢钙粉体的尺度均为1-5μm。
3.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，所述磷酸四钙、二水合磷酸氢钙及无水磷酸氢钙粉体按质量百分比为：二水合磷酸氢钙为10％-30％，无水磷酸氢钙为10％-30％，磷酸四钙为60％-70％，上述组分质量百分比之和为100％。
4.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，步骤2中制备HA块体的过程为：
5.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，步骤2所述烧结过程为：将干燥后的沉淀物在坩埚内压实，置于马弗炉内，先以5℃/min的升温速率升温至1000-1100℃后，保持2-5h，取出坩埚，使烧结物在空气中冷却，得到HA块体。
6.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，步骤3具体过程为：将孔径为75μm、38μm、18μm、10μm的标准筛自上而下套配，对HA砂进行筛分，按
7.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，步骤5中所述骨水泥粉体：砂质+砾石质＝2-1，砂质：砾石质＝1-2。
8.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，所述液相的制备过程为：将壳聚糖低聚乳酸酯溶于溶剂中得到液相，所述溶剂为去离子水、生理盐水、磷酸缓冲盐溶液中的一种。
9.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，液相与固相粉末质量比为0.2-0.5mL/g。
10.医用骨混凝土，其特征在于，根据权利要求1-9任意一项的制备方法得到。
...【技术特征摘要】
1.医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述磷酸四钙、二水合磷酸氢钙及无水磷酸氢钙粉体的尺度均为1-5μm。
3.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，所述磷酸四钙、二水合磷酸氢钙及无水磷酸氢钙粉体按质量百分比为：二水合磷酸氢钙为10％-30％，无水磷酸氢钙为10％-30％，磷酸四钙为60％-70％，上述组分质量百分比之和为100％。
4.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，步骤2中制备ha块体的过程为：
5.如权利要求1所述的医用骨混凝土的制备方法，其特征在于，步骤2所述烧结过程为：将干燥后的沉淀物在坩埚内压实，置于马弗炉内，先以5℃/min的升温速率升温至1000-1100℃后，保持2-5h，取出坩埚，使烧结物在空气中冷却，得到ha块体。
6.如权利要求1所述的医用骨混凝土的...
【专利技术属性】
技术研发人员：汤玉斐，张豪，叶佳怡，吴子祥，梁倩，陈磊，赵康，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：
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