一种直接生成高纯α-Sic微粉的工艺方法技术

本发明专利技术是一种以石英粉为主要原料，配料后，经低温碳热还原直接生成高温型碳化硅（α－ＳｉＣ）粉料的工艺方法。其要点是该方法包括：按照石英粉４５－５５、活性炭３０－５０、复合型催化剂１－９、有机粘结剂３－５的比例组配基料（重量％）；基料造粒、干燥处理、装钵入炉（窑），反应物料在１４５０－１７５０℃温度中进行碳热还原等。该方法具有工艺简单、反应温度低、节能效益高、而且极易获得纯度高、平均粒度细小≤１μＭ的α－ＳｉＣ微粉级产品。（*该技术在2016年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及碳化硅(α-Sic)的有关生产技术，是一种以石英粉为主要原料，配料后经低温碳热还原，直接生成α-Sic粉料的工艺方法。它适用于工业化生产α-Sic粉料(料粉含α-Sic≥94％，平均粒度≤1μM)的特殊要求。α-SiC(高温型碳化硅)属于一种性能优异的人造材料，它在现代技术的许多领域中均具有极其重要的适用价值。鉴于此况，国内外有关部门和技术人员都在努力探讨和深入地研究。在现有技术中，α-Sic一般包括二种形态大颗粒(含块体)状和微粉状。大颗粒状α-Sic其生产工艺较简单，但适用范围有限；微粉状α-Sic其适用范围广，但工艺复杂且生产周期长、耗能多、成本率。例如《耐火材料》(1988年第五期)中所述的“工业碳化硅的生产方法”，它先以石英砂等为主要原料，通过配料与混合、装炉制炼(炉芯温度为2600-2700℃，反应物料受热升温达到2450℃以上)、反应完成后获取Sic结晶块、然后再进行粗碎、细碎、球磨、酸处理等工艺流程、最后得到的仍是属于颗粒状态的α-Sic。采用现有技术生产α-Sic微粉障碍多，难度大，其中最突出的矛盾是由于所得颗粒块状α-Sic其晶体结构方面的原因。即使这些晶体块被多次破碎、粉磨仍难以达到理想的效果(采用现有技术，粉料粒度＞1μM)。本专利技术的目的就是要克服现有技术所存在的问题与不足，提出一种可大大降低能耗，减少生产成本、缩短生产周期、成粉效率高，能确保粉料其粒度与纯度、简单易行且有益于工业化生产α-Sic粉料的工艺方法。附附图说明图1，直接生成高纯α-Sic微粉的工艺流程图。本专利技术的具体内容结合工艺流程图详细描述如下，该方法主要包括a、按照原料配方(重量％)石英粉45-55、活性碳30-50、复合型催化剂1-9、有机粘结剂3-5，进行组配基料。其中石英粉中的Sio2≥96％，粒度≤0.1mm。无机盐复合型催化剂中的盐酸不溶物≤0.1％，该催化剂是由氯化钠、硫酸亚铁、氟化钙、碳酸锂等复合而成的。在参加组配之前应加水稀释成浓度为15-25％的溶液。活性碳中的C≥90％，比表面积≥300M2/g；有机粘结剂可为甲基纤维素或淀粉等，它在参加组配之前也应加水稀释，浓度为1-5％。如附图1所示，石英粉和复合型催化剂先行混合，活性碳和有机粘结剂之后混合。b、将上述混合基料输入挤条机，进行基料造粒处理，颗粒规格为横截面直径2-3mm，径向长度3-5mm。c、将颗粒基料送入热风干燥器(房)内，进行干燥处理，干燥温度为80-120℃，干燥时间为12-16小时，直至含水率≤0.1％。d、将干燥后的颗粒基料装钵入炉(窑)，进行碳热还原反应(合成)，还原反应温度为1450℃-1750℃，保温时间为6-20小时，其中升温速度保持10-20℃/min。e、碳热还原反应结束后，将生成物送入低温炉内，进行除碳处理，炉温为600℃(氧化气氛)，保温6-8小时。f、除碳后，将所获团聚状α-Sic送入球磨机进行粉磨、过筛即成。本专利技术与现有技术相比它不仅具有工艺简单、反应温度低，节能效益高、而且极易直接生成纯度高、平均粒度细小(团聚状物料与现有技术中所说大颗粒晶体块其易碎性及成粉率存在天壤之别)的α-Sic微粉级产品。它为国内外进一步开发利用α-Sic，提供了一种良好的工艺方法。本专利技术最佳实施例1、按原料配方(重量％)配料石英粉47.5kg、无机盐复合型催化剂5kg(加水15kg稀释成浓度为25％的溶液)。将上述二种配料投入一带橡胶内衬的料筒内混合，4小时后，加入活性碳47kg及浓度为2.5％的甲基纤维素溶液20kg(0.5kg甲基纤维素，其余为水)，混合搅拌均匀；4小时后，进行基料造粒、热风干燥、装钵入窑(单层、单行平置于连续运作的高温通道式窑内)，预热升温6小时，碳热还原反应温度为1600℃±10℃，保温时间15小时，冷却时间9小时；然后将物料送入低温电阻炉，600℃(氧化气氛)中进行除碳，最后将其团聚状物料送入带橡胶内衬的球磨罐，粉磨2小时即可获取α-Sic粉料。检测参数平均粒度(D50)0.99μM，主晶相(XRD) α-Sic含量＞94％，化学成份Si-66.88％，o-29.42％，O2-2.2％、其它1.488％权利要求1.一种直接生成高纯α-Sic微粉的工艺方法，其特征在于该方法包括a、按照原料配方组配基料(重量％)石英粉45-55、活性碳30-50、复合型催化剂1-9、有机粘结剂3-5；b、将上述混合基料输入挤条机，进行基料造粒处理，颗粒规格为横截面直径2-3mm，径向长度3-5mm；c、将颗粒基料送入热风干燥器内，进行干燥处理，干燥温度为80-120℃，干燥时间为12-16小时；d、将干燥后的颗粒基料装钵入炉(窑)，进行碳热还原反应(合成)，还原反应温度为1450-1750℃，保温时间为6-20小时；e、碳热还原反应结束后，将生成物送入低温炉内，进行除碳处理，炉温为600℃(氧化气氛)，保温6-8小时；f、除碳后，将所获团聚状α-Sic送入球磨机进行粉磨且过筛即可。2.按照权利要求1所述的工艺方法，其特征在于原料配方中所采用的复合型催化剂是由氯化钠、硫酸亚铁、氟化钙、碳酸锂等复合而成的，该催化剂在参加组配之前应加水稀释成浓度为15-25％的溶液。3.按照权利要求1所述的工艺方法，其特征是原料配方中所采用的有机粘结剂可为甲基纤维素或淀粉等，该粘结剂在参加组配之前应加水稀释成浓度为1-5％的溶液。全文摘要本专利技术是一种以石英粉为主要原料，配料后，经低温碳热还原直接生成高温型碳化硅(α-SiC)粉料的工艺方法。其要点是该方法包括按照石英粉45-55、活性炭30-50、复合型催化剂1-9、有机粘结剂3-5的比例组配基料(重量％)；基料造粒、干燥处理、装钵入炉(窑)，反应物料在1450-1750℃温度中进行碳热还原等。该方法具有工艺简单、反应温度低、节能效益高、而且极易获得纯度高、平均粒度细小≤1μM的α-SiC微粉级产品。文档编号C04B35/565GK1163859SQ9610868公开日1997年11月5日 申请日期1996年7月12日 优先权日1996年7月12日专利技术者张升棣, 王文章, 唐建华, 王文英, 黄卫云, 郭莉娥, 雷鸣, 梁立, 汪用瑜 申请人:江西省陶瓷研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种直接生成高纯α－Ｓｉｃ微粉的工艺方法，其特征在于该方法包括：ａ、按照原料配方组配基料（重量％）：石英粉４５－５５、活性碳３０－５０、复合型催化剂１－９、有机粘结剂３－５；ｂ、将上述混合基料输入挤条机，进行基料造粒处理，颗粒规格为 ：横截面直径２－３ｍｍ，径向长度３－５ｍｍ；ｃ、将颗粒基料送入热风干燥器内，进行干燥处理，干燥温度为８０－１２０℃，干燥时间为１２－１６小时；ｄ、将干燥后的颗粒基料装钵入炉（窑），进行碳热还原反应（合成），还原反应温度为：１４５０－ １７５０℃，保温时间为６－２０小时；ｅ、碳热还原反应结束后，将生成物送入低温炉内，进行除碳处理，炉温为６００℃（氧化气氛），保温６－８小时；ｆ、除碳后，将所获团聚状α－Ｓｉｃ送入球磨机进行粉磨且过筛即可。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：张升棣，王文章，唐建华，王文英，黄卫云，郭莉娥，雷鸣，梁立，汪用瑜，
申请(专利权)人：江西省陶瓷研究所，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]