一种高韧性氧化铝陶瓷材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高韧性氧化铝陶瓷材料的制备方法，首先用三水铝化合物［Ａｌ（ＯＨ）↓［３］］或勃姆石［ＡｌＯＯＨ］，与α－Ａｌ↓［２］Ｏ磨球和去离子水一起放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨后的混合料浆经干燥后，在高温马弗炉中锻烧，加酒精再进行球磨，球磨后的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉料成型，然后真空热压烧结，本发明专利技术方法原料成本低、资源丰富，工艺简单，便于控制。制备的陶瓷材料具有较高的断裂韧性和较高的强度。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备高韧性氧化铝陶瓷材料的新方法，属材料制备
氧化铝陶瓷材料因具有优良的力学性能和电性能，并且制造成本低；因此是目前应用最广泛的一种先进陶瓷材料。采用高纯度亚微米级氧化铝超细粉已可制备出抗弯强高达700～1000MPa的氧化铝精密陶瓷。然而氧化铝陶瓷材料的断裂韧性非常低，通常只有3MPam1/2。因此，提高氧化铝陶瓷断裂韧性一直是陶瓷材料科学家期待和努力的目标。为了提高氧化铝陶瓷的断裂韧性，人们通过外加少量助剂，在氧化铝的烧结过程中生长出具有增韧效果的第二相。如美国密执安大学I-w Cheng等人成功地在氧化铝烧结中原位生长出具有板状晶型的LaAl11O18和LaMgAl11O19增韧相，使这种氧化铝基陶瓷材料断裂韧性达到4.4MPam1/2。日本Masaki Yasuoka等人通过加入几百ppm的SiO2助剂可诱导Al2O3基质晶粒异向生长出长柱状和板状晶。他们以商业用高纯Al2O3合成的LaAlO3和硅溶胶作为初始原料，低温锻烧后于1600℃高温烧结，原位生长出同时具有α-Al2O3长柱状和LaAl11O18板状晶，其抗弯强度为600MPa，断裂韧发生达到5.6MPam1/2。综上所述，目前提高氧化铝韧性的方法主要是通过在氧化铝基体内生长出具有板状晶形的增韧相。是一种Al2O3基的复相陶瓷。本专利技术目的提出一种新的制备高韧性氧化铝陶瓷材料的方法，其原理与现有方法不同。不是通过外加烧结助剂，而是通过引入α-Al2O3晶种，诱导其他Al2O3晶粒各向异性(主要沿C轴)方向发育、生长出长柱状(或称棒状)的氧化铝晶粒。这些棒状晶粒弥散分布在呈等轴状的正常Al2O3晶粒之中。由于棒状Al2O3晶具有裂纹编转和拨出效应，从而可有效提高材料的断裂韧性。本专利技术的高韧性氧化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下各步骤1、初始陶瓷原料采用三水铝化合物或勃姆石，与α-Al2O磨球和去离子水一起放入球磨罐中进行湿法球磨，加入量为陶瓷原料∶氧化铝磨球∶去离子水=1∶2-6∶1-2，球磨时间为30-90小时；在球磨过程中α-Al2O3磨球表面被磨下来的α-Al2O3细颗粒作为Al2O3晶种引入。晶种引入量为15-50wt％(以Al(OH)3为基)，可通过改变球磨时间来控制α-Al2O3晶种引入量。2、湿法球磨后的混合料浆经干燥后，在高温马弗炉中锻烧(1100-1300℃)使三水铝化合物或勃姆石转变为Al2O3晶相。3、锻烧后得到的Al2O3料加酒精再进行球磨，球磨时间为10-20小时，使块状料充分磨细。4、球磨后的Al2O3粉料经干燥备用。5、将上述已引入α-Al2O3晶种的Al2O3粉料成型，然后真空热压烧结，烧结温度为1500～1650℃，保温时间在1～4小时，即得本专利技术的陶瓷材料。烧结过程中α-Al2O3晶种诱导部分Al2O3发育生长为棒状晶，得到同时具有棒状晶氧化铝和等轴状晶氧化铝的显微结构，这种显微结构赋于氧化铝陶瓷高断裂韧性。本专利技术方法的优点是1)初始原料采用工业用三水铝石矿物或勃姆石，原料成本低、资源丰富。2)晶种的引入是在球磨过程中通过α-Al2O3磨球与原料研磨时磨球表面的磨损而引入，因而工艺简单，便于控制。3)在晶种存在的条件下，三水铝石矿物或勃姆石在1100～1200℃即可完全转变为Al2O3晶相，转相温度较低。4)热压烧结后，氧化铝陶瓷材料同时具有较高的断裂韧性(61～7.1 MPam1/2)和较高的强度(610～660MPa)。下面介绍具体实施例方式实施例1取工业用三水铝化合物Al(OH)3粉料500克，粉料平均粒径为2.84微米，纯度为98％。氧化铝球为1500克，其纯度为99.9％，直经为1厘米左右，另取去离子水600克，一起放入氧化铝球磨罐里进行湿法球磨48小时，然后使料浆和磨球分离。将磨球洗干净后与料浆一起放入干燥箱中烘干。对球磨后的Al2O3磨球称重，得知磨球重1380克，即有120克α-Al2O3作为晶种引入到Al(OH)3粉料中，α-Al2O3晶种为Al(OH)3重量的24wt％。将已经含有α-Al2O3晶种的Al(OH)3粉在1150℃高温炉中锻烧2小时，使Al(OH)3转变为Al2O3。再将锻烧后的粉料与乙醇一起球磨17小时，使粉料分散开，然后干燥，将酒精蒸发得到微细粉料，将粉料干压成型为50≌10毫米的园块状，在真空热压炉中进行高温烧结于1550℃下保温2小时，压力为40MPa。对烧结后的氧化铝陶瓷进行力学性能测试，断裂韧性值为6.4MPam1/2。比一般氧化铝陶瓷的断裂韧性值高出一倍。抗弯强度也高达653MPa，对氧化铝陶瓷材料显微结构进行扫描电镜观测证实，在等轴状Al2O3晶粒之间生长出直径1-15微米，长度为3-6微米的长柱状Al2O3晶。实施例2三水铝化合物Al(OH)3原料同上，将300克这种粉料，1500克氧化铝球和350克去离子水一起放入氧化铝球磨罐里进行湿法球磨72小时，然后把料浆和磨球分离。将氧化铝磨球洗干净后与料浆一起放入干燥箱中烘干。球磨后的Al2O3磨球失重146克，即有146克α-Al2O3在球磨过程中作为晶种引入到Al(OH)3粉料中，占Al(OH)3重量的41.7wt％。将含有α-Al2O3晶种的Al(OH)3粉在1100℃高温炉中锻烧2小时，使Al(OH)3转变为Al2O3。再将锻烧后的粉料与乙醇一起球磨15小时，使粉料分散开，然后干燥，将酒精蒸发得到微细粉料，将粉料干压成型为50≌10毫米的园块状，在真空热压炉中进行高温烧结于1600℃下保温1.5小时，压力为30MPa。对烧结后的氧化铝陶瓷进行力学性能测试，断裂韧性值为7.1MPam1/2，抗弯强度也高达625MPa。实施例3将工业用、平均粒径为1.8微米的勃姆石粉料300克，800克重的高纯氧化铝球和500克去离子水一起放入尼龙球磨灌中湿法球磨58小时，然后把洗净的氧化铝磨球和料浆放入干燥箱中充分干燥，对烘干的Al2O3磨球称重，其重量为705克，即有95克重的氧化铝磨耗被引入到AlOOH粉料中，α-Al2O3晶种为AlOOH重量的31.6wt％。被引入到AlOOH粉料中的氧化铝磨耗为α-Al2O3微细粉作为晶种。将含有晶种的AlOOH粉在1200℃锻烧1小时，此时AlOOH已完全转为Al2O3相。将这种锻烧后的粉块状的Al2O3与乙醇(比例为1∶1)一起球磨10小时，烘干后得到平均粒径为0.6微米的Al2O3粉料。将部分粉料干压成型为60≌15毫米的圆块状，在真空热压炉中高温烧结，压力为30MPa，升温到1550℃保温2小时，对烧结后陶瓷材料的断裂韧性测定达到6.1MPam1/2，抗弯强度也高达632MPa，即得到同时具有高韧性和高强度的氧化铝陶瓷材料。实施例4采用实施例3中的勃姆石粉料400克，与氧化铝球1000克、去离子水500克一起放入尼龙球磨灌中湿法球磨70小时。然后把洗净的氧化铝磨球和料浆放入干燥箱中充分干燥，测的Al2O3磨球失重182克。即相对于勃姆石粉料重量45.5wt％的α-Al2O3微细粉作为晶种被引入到AlOOH粉料中。将含有晶种的AlOOH粉在1200℃锻烧1小时，此时AlOOH已完全转为Al2O3相。将这种锻烧后的粉块状的Al2O本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高韧性氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下各步骤：（１）初始陶瓷原料采用三水铝化合物或勃姆石，与α－Ａｌ↓［２］Ｏ磨球和去离子水一起放入球磨罐中进行湿法球磨，加入量为：陶瓷原料∶氧化铝磨球∶去离子水＝１∶２－６∶１－２ ，球磨时间为３０－９０小时；（２）湿法球磨后的混合料浆经干燥后，在高温马弗炉中１１００－１３００℃温度下锻烧，使三水铝化合物或勃姆石转变为Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］晶相；（３）锻烧后得到的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］料加酒精再进行球磨，球磨时 间为１０－２０小时，使块状料充分磨细；（４）球磨后的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉料经干燥备用；（５）将上述已引入α－Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］晶种的Ａｌ↓［２］Ｏ↓［３］粉料成型，然后真空热压烧结，烧结温度为１５００～１６５０℃，保温时间为 １～４小时，即得本专利技术的陶瓷材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢志鹏，黄勇，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]