一种掺锂钛酸锶钡陶瓷的低温烧结制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钛酸锶钡功能陶瓷的低温烧结方法，其特征在于：１）Ｂａ／Ｓｒ的比例范围为０．６５～０．７５／０．３５～０．２５；２）烧结添加物为Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］，以ＢＳＴ为基准，添加量为０．２～１ｗｔ％；本发明专利技术提供的制备方法可使钛酸锶钡的烧结温度降低约２００℃，而且最佳烧结温度范围可以达到３０度左右，保温时间缩短到２小时，同时保持材料的介电性能，满足红外探测器的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种钛酸锶钡(Ba(1-X)SrxTiO3，简称BST)功能陶瓷的低温烧结，更确切地说，通过掺杂碳酸锂(Li2CO3)明显降低BST材料烧结温度的低温烧结方法，属于功能陶瓷领域。
技术介绍
钛酸锶钡为典型钙钛矿结构的铁电体，该体系材料具有高介电常数、低的介电损耗，并且其居里温度和介电性能可通过调节Ba/Sr比的不同而变化，已在电容器、电光器件、铁电存储器和移相器等方面具有巨大的市场应用。90年代后期，为了降低红外热像仪的价格，开拓民用市场，BST材料在非致冷红外焦平面热像仪方面的应用开始受到人们关注。BST材料的热释电特性是由施加的电场增强和温度变化双重效应体现的。BST材料工作温度位于居里温度附近，其在居里温度附近时电容率随温度会产生迅速变化；在适当的偏置电场作用下，BST材料能获得更大更稳定的探测效率。BST材料其优异的热释电性能和居里温度的可调性使其能够广泛地应用于红外探测方面，如入侵警报，火警传感，红外成像等等。由于BST材料烧结温度非常高，若使用传统陶瓷制备工艺，最终烧结温度要在1380℃～1400℃，保温4小时，即使采用化学方法制备粉体后，其烧结温度也在1300℃以上。例如采用溶胶-凝胶法制备BST陶瓷时，其烧结温度一般在1320℃以上(曾华荣，林盛卫等，无机材料学报，1999，14(1)101-106)；如使用柠檬酸-硝酸盐燃烧法制备方法时，也需要在1300℃以上(沈彩等，无机材料学报，2004，19(3)681-685)。1300℃～1400℃之间的长时间高温烧结，不仅能耗大而且易造成环境污染。因此，降低烧结温度是迫切需要解决的现实问题。专利技术目的本专利技术的目的在于提供一种钛酸锶钡(Ba(1-X)SrxTiO3，0.25≤X≤0.35简称BST)功能陶瓷的低温烧结方法，可使烧结温度降低约200℃，而且最佳烧结温度范围可以达到30度左右，保温时间缩短到2小时，同时保持材料的介电性能，满足红外探测器的要求。具体实施步骤1)以市售分析纯BaCO3、SrCO3和TiO2为起始原料，Ba/Sr的比例范围为0.65～0.75/0.35～0.25；2)低温烧结的添加物为Li2CO3，添加量0.2～1Wt％，推荐添加量为0.3Wt％～0.5Wt％。(均以BST为基准)3)采用传统粉体的制备工艺，即在1150℃合成，保温2小时，升温速率为2～4℃/分。4)采用热压烧结1100℃～1150℃，保压2小时，升温速率为2～4℃/分，压强为10MPa。本专利技术提供的低温烧结方法优点1)在烧结添加剂作用下可使BST材料(Ba/Sr＝0.65～0.75/0.35～0.25)烧结温度降低至1100℃～1150℃，因而可以大大地节约能源。2)采用了热压烧结工艺，使BST陶瓷密度达到理论密度的99％；陶瓷材料的机械强度和加工性能因而有很大改善，有望应用于红外焦平面热像仪中敏感元芯片。3)最佳热压烧结温度范围比较宽，达到30度左右，陶瓷烧结制备工艺比较容易得到控制。4)采用低温烧结方法后，能使BST材料的晶粒尺寸降低。附图说明图1掺杂Li2CO3为0.5wt％的Ba0.70Sr0.30TiO3体积密度和烧结温度之间关系，横坐标为烧结温度(℃)，纵坐标为体积密度(g/cm3)。图2掺杂Li2CO3为0.5wt％BST陶瓷材料的介温谱，横坐标为温度(℃)，纵坐标为相对介电常数。图3掺杂Li2CO3为0.5wt％的BST相对介电常数与直流电场关系，横坐标为直流电场(V/mm)，纵坐标为相对介电常数。图4掺杂Li2CO3为0.5wt％的BST体积密度和烧结温度之间关系，横坐标为烧结温度(℃)，纵坐标为体积密度(g/cm3)。图5掺杂Li2CO3为1.0wt％BST陶瓷材料的介温谱，横坐标为温度(℃)，纵坐标为相对介电常数。图6掺杂Li2CO3为1.0wt％的BST相对介电常数与直流电场关系，横坐标为直流电场(V/mm)，纵坐标为相对介电常数。图7掺杂Li2CO3为0.5wt％BST陶瓷材料的介温谱，横坐标为温度(℃)，纵坐标为相对介电常数。具体实施例方式下面通过具体实施案例，以进一步阐明本专利技术的实质特点和显著的进步 实施例1.低温烧结的添加物为Li2CO3的BST热释电陶瓷材料在BST材料中Ba/Sr＝70/30，以市售分析纯BaCO3、SrCO3和TiO2为起始原料，按Ba0.70Sr0.30TiO3配料，烧结添加物Li2CO3为0.3Wt％。采用传统电子陶瓷工艺制备，合成条件为1150℃保温2小时；热压烧结温度分别为1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃保温2小时，在通氧气氛中热压烧结，压强为10MPa。其烧结密度分别为5.594g/cm3、5.668g/cm3、5.687g/cm3、5.690g/cm3、5.684g/cm3、5.682g/cm3。此体系的理论密度为5.746g/cm3。样品经加工成所需要的尺寸后涂银，然后测量其电性能。实施例2.低温烧结的添加物为Li2CO3的BST热释电陶瓷材料在BST材料中Ba/Sr＝70/30，以市售分析纯BaCO3、SrCO3和TiO2为起始原料，按Ba0.70Sr0.30TiO3配料，烧结添加物Li2CO3为0.5Wt％。采用传统电子陶瓷工艺制备，合成条件为1150℃保温2小时；热压烧结温度分别为1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃保温2小时，在通氧气氛中热压烧结，压强为10MPa。其烧结密度分别为5.694g/cm3、5.698g/cm3、5.707g/cm3、5.717g/cm3、5.726g/cm3、5.720g/cm3。此体系的理论密度为5.746g/cm3。样品经加工成所需要的尺寸后涂银，然后测量其电性能。(见图1、2、3)实施例3.低温烧结的添加物为Li2CO3的BST热释电陶瓷材在BST材料中Ba/Sr＝70/30，以市售分析纯BaCO3、SrCO3和TiO2为起始原料，按Ba0.70Sr0.30TiO3配料，烧结添加物Li2CO3为1Wt％。采用传统电子陶瓷工艺制备，合成条件为1150℃保温2小时；热压烧结温度为1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃保温2小时，在通氧气氛中热压烧结，压强为10MPa。其烧结密度分别为5.710g/cm3、5.721g/cm3、5.718g/cm3、5.709g/cm3、5.702g/cm3、5.694g/cm3。此体系的理论密度为5.746g/cm3。样品经加工成所需要的尺寸后涂银，然后测量其电性能。(见图4、5、6)实施例4.低温烧结的添加物为Li2CO3的BST热释电陶瓷材在BST材料中Ba/Sr＝65/35，以市售分析纯BaCO3、SrCO3和TiO2为起始原料，按Ba0.70Sr0.30TiO3配料，烧结添加物Li2CO3为0.5Wt％。采用传统电子陶瓷工艺制备，合成条件为1150℃保温2小时；热压烧结温度为1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃保温2小时，在通氧气氛中热压烧结，压强为10MPa。其烧结密度分别为5.594g/cm3、5.601g/cm3、5.627g/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛酸锶钡陶瓷的低温烧结制备方法，包括配料合成和热压烧结，其特征在于：（１）组成通式为Ｂａ↓［（１－ｘ）］Ｓｒ↓［ｘ］ＴｉＯ↓［３］，Ｂａ／Ｓｒ的比例范围为０．６５～０．７５／０．３５～０．２５；（２）低温烧结添加物为Ｌｉ ＣＯ↓［３］，添加量为０．２～１Ｗｔ％，它是以钛酸锶钡为基准；（３）预合成温度为１１５０℃；（４）热压烧结温度为１１００～１１５０℃，压强为５～１５ＭＰａ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姚春华，董显林，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]