Ta O 基透明陶瓷的激光制备方法技术

技术编号:1477934 阅读:142 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种Ta↓[2]O↓[5]基透明陶瓷制品及其激光快速制备方法,属于陶瓷材料制备领域。该陶瓷由以下方法制备:将Ta↓[2]O↓[5]粉料或按化学计量配比92∶8混合的Ta↓[2]O↓[5]和TiO↓[2]粉料,在1200℃~1350℃预烧4.8~5.6小时,然后压成Ta↓[2]O↓[5]基陶瓷坯材;在50~90s时间内,采用功率密度800~1250w/cm↑[2]的激光辐照上述Ta↓[2]O↓[5]基陶瓷坯材,进行预热;上述预热结束后,采用功率密度4800~5700w/cm↑[2]的激光烧结30~50s后,试样冷却至室温。该Ta↓[2]O↓[5]基透明陶瓷(如图所示)密度高,最低相对密度大于97%,平均相对密度近似理论密度;所用原料粉可以为普通工业用粉料,工艺简化,能耗低、时耗小,大大节约制备成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于Ta2O5基透明陶瓷制备领域。
技术介绍
Ta2O5基陶瓷是一种应用于电容介质存储及集成电路的介电材料。在1980年出版的由前苏联r.A.维德利克等著、陈婉华翻译、高陇桥校定的《透明陶瓷》一书的第5页第24~26行中,指出“透明陶瓷材料可作为存储装置的微波基片和集成电路板。用几乎完全没有气孔的高密度透明陶瓷材料能获得高质量的集成电路。”,但迄今为止,国内外均未见有关透明Ta2O5基陶瓷及其制备方法的报导。透明Ta2O5基陶瓷相单纯、无杂质,材料中的功能过程如相变、晶界迁移等,均易在显微镜下直接观测,因此,十分适合于进行陶瓷功能特性的基础研究。此外,结合其固有的介电特性,透明Ta2O5基陶瓷在光电存储等功能器件中也具有良好的应用前景。陶瓷透明必须具备高密度、相单纯、气孔率极低、晶界无杂质、无玻璃相等条件。目前现行技术多采用烧结炉烧结方式制备Ta2O5基陶瓷,相对密度小于95%,难以达到陶瓷透明所需要的近似理论密度和极低的气孔率。而对于已获得透明制品的其它类陶瓷,其现行制备工艺复杂,通常必需采用烧结助剂、气氛烧结或热压烧结等工艺,以提高陶瓷密度,降低烧结体中的气孔率及烧结温度等;对原料粉要求严格,一般采用特殊化学工艺制备的粉料,制备成本高;烧结时间长(一般几小时甚至几十小时),能耗大;烧结时需要使用坩埚或封闭式烧结设备等,无法直接观察烧结过程,制备工艺难以控制。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述方法的缺点,采用激光作为直接热源,在室温、常压空气环境中,以普通工业用粉料作为原料粉快速制备出高密度Ta2O5基透明陶瓷(最低相对密度大于97%)。本专利技术提供的Ta2O5基透明陶瓷的激光制备方法,其特征在于,它包括以下步骤1.将Ta2O5粉料或按化学计量配比92∶8混合的Ta2O5和TiO2粉料,在1200~1350℃预烧4.8~5.6小时,然后压成Ta2O5基陶瓷坯材; 2.在50~90s时间内,采用功率密度800~1250w/cm2的激光辐照上述Ta2O5基陶瓷坯材,进行预热;3.上述预热结束后,采用功率密度4800~5700w/cm2的激光烧结30~50s后,试样冷却至室温。所述Ta2O5基陶瓷包括Ta2O5陶瓷或(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是1.制备出的Ta2O5基透明陶瓷致密度高,相对密度可达近似理论密度,金相和X射线衍射分析表明陶瓷烧成体内几乎完全没有气孔,相纯,无杂质。2.本专利技术原料粉采用普通工业用粉料,对原料粉要求宽松,大大降低制备成本。3.制备方法可在室温,常压的空气环境下进行,工艺简化,时间短,平均激光辐照制备时间为113s(实施例的激光辐照时间平均值),制备效率显著提高。4.制备工艺无需坩埚,不使用封闭式烧结设备,整个烧结过程可直观观察,工艺可控性强,易于实现连续化生产。5.本专利技术的方法工艺同样适合于制备其它氧化物陶瓷材料。附图说明图1是实施例1Ta2O5透明陶瓷效果图;图2是实施例1Ta2O5透明陶瓷透光显微镜金相图;图3是实施例2(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08透明陶瓷效果图;图4是实施例3(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08透明陶瓷X射线衍射谱图。具体实施例方式下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。实施例1将Ta2O5粉料在1350℃预烧4.8小时,然后压成坯材;采用激光作为直接热源,室温、常压空气环境中,以1250w/cm2的功率密度在90s时间内对该Ta2O5陶瓷坯材进行预热;预热结束后,将激光功率密度调节至5700w/cm2烧结50s,激光关光,试样冷却至室温,制得透明Ta2O5试样。透明试样体积密度为8.396g/cm3,相对密度为99.95%。从图1Ta2O5透明陶瓷效果图中可以看出,制得的Ta2O5透明陶瓷具备良好的透光性。从图2Ta2O5透明陶瓷透光显微镜金相图中可以看出,制得的试样气孔率极低,晶粒发育比较完善,大小均一,排列紧密,晶界微薄,无玻璃相。这种结构为陶瓷的透光性提供了良好的基础。实施例2将按化学计量配比92∶8的Ta2O5和TiO2粉料在1200℃预烧5小时,然后压成坯材;采用激光作为直接热源,室温、常压空气环境中,以800w/cm2的功率密度在50s时间内对该(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯材进行预热;预热结束后,将激光功率密度调节至5200w/cm2烧结30s,激光关光,试样冷却至室温,制得透明(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷试样。透明试样体积密度为8.239g/cm3,相对密度为98.08%。从图3(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08透明陶瓷效果图中可以看出,制得的(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08透明陶瓷具备良好的透光性。实施例3将按化学计量配比92∶8的Ta2O5和TiO2粉料在1250℃预烧5.6小时,然后压成坯材;采用激光作为直接热源,室温、常压空气环境中,以1150w/cm2的功率密度在70s时间内对该(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯材进行预热;预热结束后,将激光功率密度调节至4800w/cm2烧结40s,激光关光,试样冷却至室温,制得透明(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷试样。透明试样体积密度为8.218g/cm3,相对密度为97.83%。图4(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08透明陶瓷X射线衍射谱图所示特征峰尖锐,无杂峰,表明制得的试样相纯,无杂质,为均一的单相结构。权利要求1.一种Ta2O5基透明陶瓷的激光制备方法,其特征在于,它包括以下步骤步骤1.将Ta2O5粉料或按化学计量配比92∶8混合的Ta2O5和TiO2粉料,在1200~1350℃预烧4.8~5.6小时,然后压成Ta2O5基陶瓷坯材;步骤2.在50~90s时间内,采用功率密度800~1250w/cm2的激光辐照上述Ta2O5基陶瓷坯材,进行预热;步骤3.上述预热结束后,采用功率密度4800~5700w/cm2的激光烧结30~50s后,试样冷却至室温。全文摘要一种Ta文档编号C04B35/495GK1587200SQ20041005013公开日2005年3月2日 申请日期2004年6月28日 优先权日2004年6月28日专利技术者蒋毅坚, 季凌飞 申请人:北京工业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ta↓[2]O↓[5]基透明陶瓷的激光制备方法,其特征在于,它包括以下步骤:    步骤1.将Ta↓[2]O↓[5]粉料或按化学计量配比92∶8混合的Ta↓[2]O↓[5]和TiO↓[2]粉料,在1200~1350℃预烧4.8~5.6小时,然后压成Ta↓[2]O↓[5]基陶瓷坯材;    步骤2.在50~90s时间内,采用功率密度800~1250w/cm↑[2]的激光辐照上述Ta↓[2]O↓[5]基陶瓷坯材,进行预热;    步骤3.上述预热结束后,采用功率密度4800~5700w/cm↑[2]的激光烧结30~50s后,试样冷却至室温。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋毅坚季凌飞
申请(专利权)人:北京工业大学
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]

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