一种沙棘果油的质量检测方法技术

本发明专利技术公开一种沙棘果油的质量检测方法，该检测方法包含如下步骤：对照品溶液的制备，供试品溶液的制备，色谱条件及含量测定；其中色谱条件为：毛细管色谱柱，FID检测器，进样口温度为190～210℃，检测器温度200～230℃；程序升温，初始温度50～80℃，维持1～5min，以20～50℃·min‑1升温速率至160～190℃，再1～2.5℃·min‑1升温速率至190～210℃，维持10～15min；分流比30～60：1。该方法准确度高、重复性好，通过被测定成分棕榈酸和棕榈油酸的含量及比例关系，可以鉴别、评定沙棘果油质量优劣。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中成药检测方法领域，尤其是涉及一种沙棘果油的质量检测方法。
技术介绍
沙棘(HippophaerhamnoidesL.)为胡颓子科酸刺属的落叶灌木或小乔木，耐旱、耐旱、耐盐碱，适应性强，是优良的水土保持树种，能显著改善生态环境，集中分布在内蒙古、甘肃、山西等地。沙棘果油是从沙棘鲜果中分离提取的有效部位，主要含脂肪酸类和脂溶性维生素，具有促进体内脂肪代谢，减低血液中胆固醇含量等药理作用。市场上有多种以沙棘果油主要原料的保健品和药品。由于沙棘果油市场应用广泛，生产加工成本高，市场中沙棘果油产品中掺入其它低成本的植物油，而现有质量控制方法无法鉴别，造成市场产品质量参差不齐。现代医学认为，棕榈酸、棕榈油酸是沙棘果油中有效组分，但目前还尚未对沙棘果油中2种成分进行有效的质量控制，采用气相色谱法测定2种成分的含量，根据2种成分的含量限度及比例关系鉴别沙棘果油质量伪劣，对于沙棘果油的质量监控有重要意义。
技术实现思路
为解决上述技术问题，对沙棘果油的质量伪劣，进行有效控制和评价。本专利技术提供一种沙棘果油的质量检测方法，其方法包括脂肪酸类棕榈酸、棕榈油酸含量测定，该检测方法具有步骤简便、精密度、稳定性、重复性高的优点。本专利技术采用的技术方案如下：一种沙棘果油的质量检测方法，该检测方法包括如下步骤：⑴、对照品溶液的制备：分别精密称取棕榈酸、棕榈油酸对照品，加甲醇，摇匀，加氢氧化钠甲醇溶液，充氮后，置水浴加热3～7min，加三氟化硼乙醚溶液，充氮后，继续在水浴加热7～13min，移至分液漏斗中，用水冲洗试管，洗液并入分液漏斗中，用乙醚萃取，合并乙醚液，乙醚液用无水硫酸钠过滤，合并乙醚液，用氮气流吹干醚液，加正己烷将残留物移至量瓶中，稀释至刻度，摇匀，精密量取对照品储备液，加正己烷定容，摇匀，即得；⑵、供试品溶液的制备：取沙棘果油0.1～0.2g，精密称定，按照步骤⑴“对照品溶液”的制备方法，制成供试品溶液；⑶、色谱条件：毛细管色谱柱，FID检测器，进样口温度为190～210℃，检测器温度200～230℃；程序升温，初始温度50～80℃，维持1～5min，以20～50℃·min-1升温速率至160～190℃，再1～2.5℃·min-1升温速率至190～210℃，维持10～15min；分流比30～60：1；⑷、含量测定：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪，按照上述步骤⑶的色谱条件，进行测定，即得。优选的，所述检测方法步骤⑴对照品溶液的制备为，分别精密称取棕榈酸、棕榈油酸对照品，加甲醇，摇匀，加0.5moL·L-1氢氧化钠甲醇溶液，充氮后，置水浴加热3～7min，加1～3mL三氟化硼乙醚溶液，充氮后，继续在水浴加热7～13min，移至分液漏斗中，用水冲洗试管2～4次，洗液并入分液漏斗中，用乙醚萃取2～4次，每次15～25mL，合并乙醚液，乙醚液用无水硫酸钠过滤，合并乙醚液，用氮气流吹干醚液，加正己烷将残留物移至量瓶中，稀释至刻度，摇匀，精密量取对照品储备液，加正己烷定容，摇匀，即得。优选的，所述检测方法步骤⑶中毛细管色谱柱型号为HP-FFAP或DM-WAX。优选的，所述检测方法步骤⑶色谱条件为：毛细管色谱柱DM-WAX；FID检测器；进样口温度为210℃，检测器温度230℃；程序升温，初始温度50℃，维持1min，以25℃·min-1升温速率至180℃，再1℃·min-1升温速率至200℃，维持10min；分流比50：1。作为本专利技术进一步的优选，所述检测方法包括如下步骤：⑴、对照品溶液的制备：分别精密称取棕榈酸、棕榈油酸对照品，加甲醇，摇匀，加0.5moL·L-1氢氧化钠甲醇溶液，充氮后，置水浴加热5min，加2mL三氟化硼乙醚溶液，充氮后，继续在水浴加热10min，移至分液漏斗中，用水冲洗试管3次，洗液并入分液漏斗中，用乙醚萃取，合并乙醚液3次，每次20mL，乙醚液用无水硫酸钠过滤，合并乙醚液，用氮气流吹干醚液，加正己烷将残留物移至量瓶中，稀释至刻度，摇匀，精密量取对照品储备液，加正己烷定容，摇匀，即得；⑵、供试品溶液的制备：取沙棘果油0.15g，精密称定，按照步骤⑴“对照品溶液”的制备方法，制成供试品溶液；⑶、色谱条件：毛细管色谱柱DM-WAX；FID检测器；进样口温度为210℃，检测器温度230℃；程序升温，初始温度50℃，维持1min，以25℃·min-1升温速率至180℃，再1℃·min-1升温速率至200℃，维持10min；分流比50：1；⑷、含量测定：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪，按照上述步骤⑶的色谱条件，进行测定，即得。1.本专利技术气相色谱条件的优化：本专利技术经过大量的实验摸索和尝试，终于找到检测分离度高，准确性好，温度性高的色谱条件。其以下是部分摸索条件。表1气相色谱分离条件的选择试验2.本专利技术气相检测方法的有益效果如下：⑴、本专利技术建立的沙棘果油脂肪酸类主要成分棕榈酸、棕榈油酸含量检测方法，该检测方法具有精密度、稳定性、重复性的良好的优点。该检测方法步骤简单，检测结果准确，能有效鉴别沙棘果油中是否加入其它油脂，防止沙棘果油的掺假，可广泛应用于沙棘果油生产、检验和质量控制方法中。该方法应用前景广阔。⑵、本专利技术对不同产地的沙棘果油采用气相色谱法测定2种成分的含量，根据沙棘果油脂肪酸类主要成分棕榈酸、棕榈油酸的含量及比例关系特点。经过多批次试验验证测得，沙棘果油中棕榈酸和棕榈油酸的总量不低于36.0％，且棕榈酸：棕榈油酸＝1：(0.90～1.20)。根据2种成分的含量限度及比例关系鉴别沙棘果油质量伪劣，对于沙棘果油的质量监控和鉴别有十分重要意义。附图说明图1是混合棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯对照品的GC色谱图；图2是沙棘果油样品的GC色谱图；其中图1和图2中的2个色谱峰所代表的化合物名称分别为①-棕榈酸甲酯、②-棕榈油酸甲酯。1、沙棘果油棕榈酸、棕榈油酸含量检测方法1仪器与试药1.1仪器LC-GC2010PLUS气相色谱仪，氢火焰离子化检测器(FID)；DV215CD电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)。1.2试药棕榈酸(批号190029-201202)购自中国食品药品检定研究院，棕榈油酸(批号101491588)购自SIGMA-ALORICH公司。甲醇、氢氧化钠为分析纯，国药集团；三氟化硼乙醚溶液，成都市科龙化工试剂厂；乙醚为分析纯，洛阳昊华化学试剂有限公司；无水硫酸钠为分析纯，天津市盛奥化学试剂有限公司；正己烷为色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。沙棘果油为用不同产地沙棘鲜果通过压榨离心法制备。2方法与结果2.1对照品储备液制备分别精密称取棕榈酸、棕榈油酸对照品各50mg，置20mL试管中，加甲醇2mL，摇匀，加0.5moL·L-1氢氧化钠甲醇溶液2mL，充氮后，置50℃水浴加热5min，加2.0mL三氟化硼乙醚溶液，充氮后，继续在50℃水浴加热10min，移至分液漏斗中，用水冲洗试管3次，每次10mL，洗液并入分液漏斗中，用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚液，乙醚液用无水硫酸钠过滤，合并乙醚液，用氮气流吹干醚液，加正己烷将残留物移至50mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀，做为储备溶液。2.2对照品溶液的制备精密量取对照品储备液5mL，置10mL量瓶中，加正己烷定容本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种沙棘果油的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：⑴、对照品溶液的制备：分别精密称取棕榈酸、棕榈油酸对照品，加甲醇，摇匀，加氢氧化钠甲醇溶液，充氮后，置水浴加热3～7min，加三氟化硼乙醚溶液，充氮后，继续在水浴加热7～13min，移至分液漏斗中，用水冲洗试管，洗液并入分液漏斗中，用乙醚萃取，合并乙醚液，乙醚液用无水硫酸钠过滤，合并乙醚液，用氮气流吹干醚液，加正己烷将残留物移至量瓶中，稀释至刻度，摇匀，精密量取对照品储备液，加正己烷定容，摇匀，即得；⑵、供试品溶液的制备：取沙棘果油0.1～0.2g，精密称定，按照步骤⑴“对照品溶液”的制备方法，制成供试品溶液；⑶、色谱条件：毛细管色谱柱，FID检测器，进样口温度为190～210℃，检测器温度200～230℃；程序升温，初始温度50～80℃，维持1～5min，以20～50℃·min‑1升温速率至160～190℃，再1～2.5℃·min‑1升温速率至190～210℃，维持10～15min；分流比30～60：1；⑷、含量测定：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪，按照上述步骤⑶的色谱条件，进行测定，即得。

【技术特征摘要】
1.一种沙棘果油的质量检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：⑴、对照品溶液的制备：分别精密称取棕榈酸、棕榈油酸对照品，加甲醇，摇匀，加氢氧化钠甲醇溶液，充氮后，置水浴加热3～7min，加三氟化硼乙醚溶液，充氮后，继续在水浴加热7～13min，移至分液漏斗中，用水冲洗试管，洗液并入分液漏斗中，用乙醚萃取，合并乙醚液，乙醚液用无水硫酸钠过滤，合并乙醚液，用氮气流吹干醚液，加正己烷将残留物移至量瓶中，稀释至刻度，摇匀，精密量取对照品储备液，加正己烷定容，摇匀，即得；⑵、供试品溶液的制备：取沙棘果油0.1～0.2g，精密称定，按照步骤⑴“对照品溶液”的制备方法，制成供试品溶液；⑶、色谱条件：毛细管色谱柱，FID检测器，进样口温度为190～210℃，检测器温度200～230℃；程序升温，初始温度50～80℃，维持1～5min，以20～50℃·min-1升温速率至160～190℃，再1～2.5℃·min-1升温速率至190～210℃，维持10～15min；分流比30～60：1；⑷、含量测定：分别吸取对照品溶液和供试品溶液，注入气相色谱仪，按照上述步骤⑶的色谱条件，进行测定，即得。2.如权利要求1所述的含量检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤⑴对照品溶液的制备为，分别精密称取棕榈酸、棕榈油酸对照品，加甲醇，摇匀，加0.5moL·L-1氢氧化钠甲醇溶液，充氮后，置水浴加热3～7min，加1～3mL三氟化硼乙醚溶液，充氮后，继续在水浴加热7～13min，移至分液漏斗中，用水冲洗试管2～4次，洗液并入分液漏斗中，用乙醚萃取2～4次，每次15～25mL，合并乙醚液，乙醚液用无水硫酸钠过滤，合并乙醚液，用氮气流吹干醚液，加正己烷将残留物移至量瓶...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘峰，李炜，陈衍斌，马久太，王浩仁，李瑾，陈英，许刚，苏英英，张利，孙建敏，卢新义，惠大永，吴云生，
申请(专利权)人：陕西步长制药有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61