磁性颗粒-凹凸棒石纳米复合材料及以凹凸棒石直接酸溶的制备方法技术

磁性颗粒－凹凸棒石纳米复合材料及以凹凸棒石直接酸溶的制备方法，复合材料是在凹凸棒石晶体表面负载有纳米磁性颗粒。以沉积型凹凸棒石粘土为原料，首先对其进行酸溶，溶解出凹凸棒石晶体结构中的铁离子，再进行碱中和，使溶出的铁离子水解形成铁氢氧化物；最后对悬浮液进行脱水、洗涤，所得固形物还原焙烧，铁氢氧化物转变为纳米磁性颗粒，并负载在凹凸棒石晶体表面，获得磁性颗粒－凹凸棒石纳米复合材料。本发明专利技术复合材料可用电磁场进行操纵，实现凹凸棒石吸附剂的磁絮凝、磁回收、磁过滤、靶向控制。

Magnetic particle attapulgite nanocomposite material and preparation method thereof by direct acid dissolution of Attapulgite

Magnetic particle attapulgite nanocomposite and method for preparing direct acid dissolution by attapulgite composite material is supported with nano magnetic particles on the surface of attapulgite crystal. The sedimentary type attapulgite clay as raw material, first acid dissolution of the dissolved iron ions in the crystal structure of attapulgite, then alkali neutralization, hydrolysis and dissolution of iron ions to form iron hydroxides; finally, dehydration and washing of the suspension, the solids reduction roasting, iron hydroxide transformation nano magnetic particles, and the load on the surface of attapulgite, magnetic particle attapulgite nanocomposites. The composite material can be operated by electromagnetic field, and the magnetic flocculation, magnetic recovery, magnetic filtration and target control of attapulgite adsorbent can be realized.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种赋予凹凸棒石粘土优良的磁学性能的磁性颗粒-凹凸棒石粘土复合材料，及其制备方法。
技术介绍
凹凸棒石是一种链层状结构的含水镁铝硅酸盐矿物，具有很大的比表面积，表现出优异的吸附活性。然而，在其作为吸附剂的应用中，由于凹凸棒石粘土具有优良的胶体特性，在水悬浮液中凹凸棒石粘土具有很高的胶体稳定性能，导致在液相体系中固液分离困难，这始终是制约凹凸棒石粘土吸附剂工业化应用的难题。传统的解决途径有两种，其一，凹凸棒石粘土吸附剂以粉末形式使用，为了实现固液分离，通过投加絮凝剂，使凹凸棒石粘土絮凝沉淀。以这种方式运行，投加絮凝剂增加成本，同时使污泥量大幅度增加和污泥处理的难度加大；其二，解决方式是进行凹凸棒石粘土造粒，需要添加粘结剂或高温处理，粒径增大，传质阻力增大，又降低了凹凸棒石粘土吸附效果，同时成本较高，在一些领域的应用受到很大限制。
技术实现思路
本专利技术是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种磁性颗粒-凹凸棒石纳米复合材料，通过纳米复合，使凹凸棒石粘土中凹凸棒石表面负载有纳米超顺磁性颗粒，赋予凹凸棒石粘土强磁性，从而可以通过电磁操纵进行磁分离，以实现凹凸棒石粘土吸附剂的固液分离。本专利技术同时提供以凹凸棒石直接酸溶的磁性颗粒-凹凸棒石纳米复合材料的制备方法。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是本专利技术磁性颗粒-凹凸棒石纳米复合材料，其特征是在凹凸棒石晶体表面负载有纳米磁性颗粒。所述纳米磁性颗粒为纳米磁铁矿颗粒或纳米磁赤铁矿颗粒。本专利技术复合材料的制备方法，其特征是以沉积型凹凸棒石粘土为原料，首先对所述凹凸棒石粘土进行酸溶，溶解出凹凸棒石晶体结构中的铁离子，获得悬浮液，对悬浮液进行碱中和，使溶出的铁离子水解形成铁氢氧化物；最后对悬浮液进行脱水、洗涤，所得固形物还原焙烧，铁氢氧化物转变为纳米磁性颗粒，并负载在凹凸棒石晶体表面，获得磁性颗粒-凹凸棒石纳米复合材料。本专利技术制备方法的具体步骤为 a、选择作为吸附剂的凹凸棒石粘土，粉碎后过100目筛，得到凹凸棒石粘土粉。b、将凹凸棒石粘土粉与浓度为5％-35％的酸性溶液反应，凹凸棒石粘土与酸性溶液的质量-体积比为1∶100-1∶3，控制反应时间为30分钟-10小时，反应温度为室温至100℃；反应压力为1-10个大气压，形成酸溶反应悬浮液；c、向所述悬浮液中投入碱性物进行中和反应，中和反应的终点pH值为3-12，在中和反应完成后进行固液分离，经水洗去除溶解盐。d、对于步骤c所得固形物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为5分钟-2小时。在本专利技术制备方法中所述作为原料的凹凸棒石粘土中，凹凸棒石含量不低于60％，石英、长石矿物含量不高于5％，白云石含量不高于10％；所述步骤b中酸性溶液为硫酸，或盐酸，或硝酸，或磷酸，或它们的混合物，酸浓度为10％，凹凸棒石粘土与酸性溶液的质量-体积比为1∶4，反应时间2小时，反应温度70℃；所述步骤c中，中和反应的终点pH值为5-8，用于中和的材料为石灰、或石灰石、或白云石、或烧碱、或碳酸钠；所述步骤d中的煅烧温度为250-350℃，形成还原气氛的是氢气、或一氧化碳、或有机质缺氧煅烧分解产物。与已有技术相比，本专利技术有益效果体现在1、本专利技术磁性颗粒-凹凸棒石纳米复合材料具有超顺磁特性和吸附特性，当有外加电磁场时，磁性颗粒-凹凸棒石可以被磁极吸引；当外磁场撤销时，由于超顺磁特性，磁性颗粒-凹凸棒石复合材料的剩磁为零。因而，本专利技术复合材料可用电磁场进行操纵，实现凹凸棒石吸附剂的磁絮凝、磁回收、磁过滤和靶向控制等，可以有效解决目前由于凹凸棒石颗粒细小固液分离困难。2、本专利技术复合材料可以广泛应用于工业原料的净化、空气净化深度过滤、纳米膜材料、给水处理深度处理、污水处理以及医疗领域靶向药物控制释放等。应用于水处理中作为吸附剂，不需要投加絮凝剂，不需要沉降分离沉淀池，只要通过电磁选设备就可以实现吸附剂的分离，强磁场可以压缩污泥水分，减少污泥体积。3、纳米尺度的研究发现，沉积型凹土棒石晶体中含有大约5％左右的铁，凹凸棒石晶体具有较高的化学活性，本专利技术方法在保留凹凸棒石形态、结构、物理化学性能的同时，使制备的复合材料同时具有发育的纳米孔道、优良吸附性能、超顺磁特性和强磁性。本专利技术方法原材料消耗少、工艺简单、生产成本低。附图说明图1、图2均为透射电镜图像。以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步描述实施例选择凹凸棒石粘土，凹凸棒石粘土中凹凸棒石含量不低于60％，石英、长石等矿物不高于5％，白云石含量不高于10％。在矿石含水量过高时需要首先进行干燥处理，在含水量满足粉碎要求的前提下进行粉碎，使凹凸棒石粘土过100目筛，筛余量小于0.5％。凹凸棒石粘土粉与酸反应。所用酸浓度5％-35％，优选酸浓度10％。所指的酸为硫酸、或盐酸、或硝酸、或磷酸或它们的混合酸，反应时间30分钟到10小时，优选时间2小时；反应温度从室温到100℃，优选温度70℃；凹凸棒石粘土与酸溶液的质量-体积比为1∶100-1∶3，优选比值为1∶4；反应压力在1-10个大气压。凹凸棒石粘土与酸反应使凹凸棒石中的铁离子溶解释放出来，凹凸棒石表面得到酸活化，凹凸棒石纤维束得到分散，提高凹凸棒石吸附性能。凹凸棒石粘土与酸反应后的悬浮液，用碱性材料中和。可用于中和的材料为石灰、或石灰石、或白云石、或烧碱、或碳酸钠。中和反应终点pH值介于3-12之间，优选pH值为5-8，使酸溶释放的铁离子水解形成纳米铁氢氧化物沉淀在凹凸棒石表面。固液分离，洗涤去除溶解盐。固体产物在还原气氛下煅烧，煅烧温度介于200-600℃，优选煅烧温度介于250-350℃，煅烧时间5分钟至2小时。产生还原气氛的物质可以是氢气、一氧化碳、有机质缺氧煅烧分解产物。还原气氛下煅烧使凹凸棒石表面纳米铁氢氧化物脱水形成磁性的磁铁矿或磁赤铁矿。煅烧产物经分散和包装即为所得产品。图1所示透射电镜图像显示酸溶铁离子水解后在凹凸棒石表面形成铁氢氧化物纳米颗粒。图2所示透射电镜图像显示经还原焙烧在凹凸棒石表面形成超顺磁性铁氧化物纳米颗粒。权利要求1.一种磁性颗粒-凹凸棒石纳米复合材料，其特征是在凹凸棒石晶体表面负载有纳米磁性颗粒。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征是所述纳米磁性颗粒为纳米磁铁矿颗粒或纳米磁赤铁矿颗粒。3.一种权利要求1所述复合材料的制备方法，其特征是以沉积型凹凸棒石粘土为原料，首先对所述凹凸棒石粘土进行酸溶，溶解出凹凸棒石晶体结构中的铁离子，获得悬浮液，对悬浮液进行碱中和，使溶出的铁离子水解形成铁氢氧化物；最后对悬浮液进行脱水、洗涤，所得固形物还原焙烧，铁氢氧化物转变为纳米磁性颗粒，并负载在凹凸棒石晶体表面，获得磁性颗粒-凹凸棒石纳米复合材料。4.根据权利要求3所述复合材料的制备方法，其特征是按如下步骤操作a、选择作为吸附剂的凹凸棒石粘土，粉碎后过100目筛，得到凹凸棒石粘土粉。b、将凹凸棒石粘土粉与浓度为5％-35％的酸性溶液反应，凹凸棒石粘土与酸性溶液的质量-体积比为1∶100-1∶3，控制反应时间为30分钟-10小时，反应温度为室温至100℃；反应压力为1-10个大气压，形成酸溶反应悬浮液；c、向所述悬浮液中投入碱性物进行中和反应，中和反应的终点pH值为3-12，在中和反应完成后进行固液分离，经水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性颗粒－凹凸棒石纳米复合材料，其特征是在凹凸棒石晶体表面负载有纳米磁性颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈天虎，谢巧勤，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]