本发明专利技术涉及一种碳化硼复合材料的制备方法，特征是步骤如下：按质量百分数计取金属氧化物粉末５～５０％，余量为碳化硼粉末，混合配料，在１００～１５０ＭＰａ下模压成预制坯；然后将预制坯置于真空烧结炉中，抽真空至２０～１００Ｐａ，以５～８℃／ｍｉｎ速度升温至１８５０～２０６０℃，保温１０～６０分钟，得到碳化硼基多孔预烧体；最后在真空条件下熔渗铝，熔渗工艺为９００～１１００℃，保温０．５～２ｈ，真空度为５～１００Ｐａ。本发明专利技术优点和产生积极效果是：在单一碳化硼材料的基础上提高断裂韧性１．７８～２．７５倍；生产成本低；制备方法简单，有利于加工成各种形状复杂的产品，易于在碳化硼陶瓷材料制造领域推广应用。
Method for preparing boron carbide composite material
The invention relates to a preparation method of a boron carbide composite material, is characterized as follows: according to the mass percentage from 5 to 50% metal oxide powder, amount of boron carbide powder, mix in 100 ~ 150MPa molded preform; then the preform in vacuum sintering furnace, vacuum pumping to 20 ~ 100Pa, 5 ~ 8 C / min speed of heating up to 1850 to 2060 DEG C, holding for 10 ~ 60 minutes, get the boron carbide based porous pre sintered body; finally, under the condition of vacuum infiltration aluminum infiltration process is 900 to 1100 DEG C, holding 0.5 ~ 2H, the vacuum degree is 5 ~ 100Pa. The invention has the advantages and positive effects are: Based on the single boron carbide material to improve the fracture toughness of 1.78 ~ 2.75 times; the production cost is low; the preparation method is simple, convenient for processing into various shapes of complex products, easy popularization and application in the field of boron carbide ceramic materials.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种复合材料的制备方法，具体涉及。技术背景碳化硼具有密度低、抗酸碱腐蚀能力好、中子吸收能力强的特点，而且还具有超高的硬度，特别是其恒定的高温硬度是其他材料所无法比拟的。是摩擦制品、核工业中子防护材料、 防弹材料等领域重点开发的内容。目前制造碳化硼陶瓷材料有无压烧结和热压烧结两类方法。经无压烧结制造的碳化硼制 品的致密度低，而导致其技术性能指标不能满足各类产品的要求。在碳化硼中添加第二相颗 粒可以提高其断裂韧性，但其综合性能指标仍然不能满足要求。热压烧结方法是制造高致密 度碳化硼制品的主要方法。但是由于碳化硼性质的特殊性，热压法生产的制品仍然具有脆性 大的缺点，而且采用热压方法很难加工形状复杂的构件，另外热压法的成本较高。以上问题 都是限制碳化硼陶瓷材料广泛应用的原因。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对无压烧结的碳化硼材料致密度低、脆性大的问题，提供一种碳化硼 复合材料的制备方法。其制备过程简单，而且对制备环境及设备的要求较低，不仅有利于提 高材料得致密度，而且有利于降低生产成本。同时达到在单一碳化硼材料的基础上提高断裂 韧性，扩大碳化硼陶瓷材料的应用领域。本专利技术碳化硼复合材料的制备方法，按如下步骤进行(1) 配料成形按质量百分数计，金属氧化物粉末为5 50%，余量为碳化硼粉末，进行配料，选用酚醛树脂一丙酮溶液作为粘结剂，加入量为物料总量的5 15wt%，将物料混 合后，采用24 60目的筛子造粒；造粒后的物料在100 150MPa下模压成预制坯；然后(2) 无压预烧将预制坯置于真空烧结炉中，抽真空至20 100Pp以5 8。C/min速度 升温至1850 2060。C，保温10 60分钟，得到碳化硼基多孔预烧体；(3) 真空熔渗将多孔预烧体在真空中熔渗铝，熔渗工艺为900 110(TC，保温0.5 2h， 真空度为5 100Pa。所述的氧化物粉末为氧化钛纯度〉98wtwt。/。，平均粒径为1 5pm或氧化锆纯度〉 98wt%，平均粒径为1 5nm或氧化铝纯度〉wt98。/。，平均粒径为l 5|_im。所述碳化硼粉末 纯度均〉97wt。/。，按粒径分为A和B两种，其A与B质量配比为0.1~0.3。 A种碳化硼粉末的平均粒径为0.5 3ptn， B种碳化硼粉末的平均粒径为10 30|am。熔渗所用的铝为工业铝 合金。作为粘结剂的酚醛树脂一丙酮溶液中酚醛树脂含量为50wt%。 本专利技术与现行的碳化硼材料制造方法相比有如下三方面的优点-(1) 在单一碳化硼材料的基础上提高断裂韧性1.78 2.75倍，使碳化硼陶瓷材料的应用领域更为广泛。(2) 通过无压预烧及真空渗铝得到的碳化硼复合材料，其制备过程简单，而且对制备环 境及设备的要求较低，不仅有利于提高材料的致密度，而且有利于降低生产成本。(3) 采用无压预烧及真空渗铝的制备方法可以生产各种形状复杂的产品，有利于市场的拓展。此方法操作简单，易于在碳化硼陶瓷材料制造领域推广应用。具体实施方式例l:配料成形，按质量分数为30%添加Ti02，其纯度为99wtW，余量为B4C，纯度为 98wt%，其中A粉ds(rlnm， B粉dso-2(^m， A与B按质量比为0.25添加，采用球磨混料， 介质为无水乙醇，磨球为刚玉球。物料球磨24h后，在6(TC烘干18h，按物料总质量分数的 15%加入酚醛树脂一丙酮溶液粘结剂，粘结剂中酚醛树脂含量为50wt%，然后采用60目的筛 子造粒，并在150MPa下模压成形，成形试样经IO(TC烘干12h。无压预烧，将预制坯置于真空烧结炉内，抽真空至100Pa，再以5'C/min的速度升温至 2050°C，保温30min,得到碳化硼基多孔预烧体。真空熔渗，将多孔预烧体在真空中熔渗铝，抽真空至50Pa，再以10'C/min的速度升温至 IIO(TC，保温2h，得到B4C-TiB2-Al陶瓷金属复合材料。经检测，其体积密度为2.68g/cm3; 硬度为82.6HRA;断裂韧性8.03MPa'm1/2;抗折强度466.2MPa。此结果比单一碳化硼材料的 断裂韧性提高了2.65倍。例2:配料成形，按质量分数为50%添加Ti02，其纯度为99wt。/。，余量为B4C，纯度为 98wt%，其中A粉d5o=lnm， B粉为d5Q=20nm， A与B按质量比为0.3添加，采用球磨混料， 介质为无水乙醇，磨球为刚玉球。il料球磨24h后，在6(TC烘干18h，按物料质量分数的15% 加入酚醛树脂一丙酮溶液粘结剂，粘结剂中酚醛树脂含量为50wt%，然后采用60目的筛子造 粒，并在150MPa下模压成形，成形试样经IOO'C烘干12h。 '无压预烧，将预制坯置于真空烧结炉内，抽真空至lOOPa，再以5°C/min的速度升温至 2050°C，保温30min，得到碳化硼基多孔预烧体。真空熔渗，将多孔预烧体在真空中熔渗铝，抽真空至50Pa，再以1(TC/min的速度升温至 IIO(TC，保温2h，得到B4C-TiB2-Al陶瓷金属复合材料。经检测，经检测，其体积密度为 2.87g/cm3;.硬度为81.3HRA;断裂韧性7.92MPa'm1/2;抗折强度578.7MPa。此结果比单一碳 化硼材料的断裂韧性提高了 2.6倍。例3:配料成形，按质量分数为5%添加Zr02，其纯度为99.5wtM，余量为B4C，纯度为 99wt%，其中A粉d5()=0.5pm， B粉d5o=l(^m， A与B按质量比0.1添加，采用球磨混料， 介质为无水乙醇，磨球为刚玉球。物料球磨24h后，在6(TC烘干18h，按物料质量分数的10% 加入酚醛树脂一丙酮溶液粘结剂，粘结剂中酚醛树脂含量为50wt%，然后采用24目的筛子造 粒，并在100MPa下模压成形，成形试样经IOO'C烘干12h。无压预烧，将预制坯置于真空烧结炉内，抽真空至50Pa，再以8°C/min的速度升温至2060 °C，保温60min，得到碳化硼基多孔预烧体。真空熔渗，将多孔预烧体在真空中熔渗铝，抽真空至5Pa，再以1(TC/min的速度升温至 900°C，保温lh，得到B4C-ZrB2-Al陶瓷金属复合材料。经检测，其体积密度为2.79g/cm3; 硬度为87.5HRA;断裂韧性6.12MPaW、抗折强度360.4MPa。此结果比单一碳化硼材料断 裂韧性提高了 1.78倍。例4:配料成形，按质量分数为35%添加Zr02，其纯度为99.5wt%，余量为B4C，纯度 为99wt15/。，其中A粉d5o-0.5pm， B粉d5o=l(^m， A与B按质量比为0.1添加，采用球磨混 料，介质为无水乙醇，磨球为刚玉球。物料球磨24h后，在60'C烘干18h，按物料质量分数 的10%加入酚醛树脂一丙酮溶液粘结剂，粘结剂中酚醛树脂含量为50wt%，然后釆用24目 的筛子造粒，并在100MPa下模压成形，成形试样经IOO'C烘干12h。无压预烧，将预制坯置于真空烧结炉内，抽真空至50Pa，再以8'C/min的速度升温至2060 °C，保温60min，得到碳化硼基多孔预烧体。真空熔渗，将多孔预烧体在真空中熔渗铝，抽真空至5Pa，再以1(TC/min的速度升温至 900°C，保温lh，得到B4C-ZrB2-Al陶瓷金属复合材本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种碳化硼复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：（１）配料成形：按质量百分数计，金属氧化物粉末为５～５０％，余量为碳化硼粉末，进行配料，选用酚醛树脂－丙酮溶液作为粘结剂，加入量为物料总量的５～１５ｗｔ％，将物料混合后，采用２４～６０目的筛子造粒；造粒后的物料在１００～１５０ＭＰａ下模压成预制坯；然后（２）无压预烧：将预制坯置于真空烧结炉中，抽真空至２０～１００Ｐａ，以５～８℃／ｍｉｎ速度升温至１８５０～２０６０℃，保温１０～６０分钟，得到碳化硼基多孔预烧体；（３）真空熔渗：将多孔预烧体在真空中熔渗铝，熔渗工艺为９００～１１００℃，保温０．５～２ｈ，真空度为５～１００Ｐａ。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：茹红强，吕鹏，喻亮，左良，孙旭东，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]
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