一种聚羧酸系高效减水剂的合成方法技术

一种聚羧酸系高效减水剂的合成方法，属混凝土外加剂的合成技术领域，以聚乙二醇单甲醚（甲基）丙烯酸酯和（甲基）丙烯酸为原料，其特征在于先将上述两种原料加水混合成混合溶液，然后向充有氮气的水溶液中滴加混合溶液和引发剂溶液进行共聚反应，共聚反应结束后用碱性化合物调整ｐＨ值制得聚羧酸系高效减水剂；所述聚乙二醇单甲醚（甲基）丙烯酸酯和（甲基）丙烯酸的摩尔比为１∶２．０～８．０；引发剂包括过硫酸铵或过硫酸钠，过硫酸钾等，其加入量为聚乙二醇单甲醚（甲基）丙烯酸酯和（甲基）丙烯酸总重量百分比的０．０１～５．０％。本发明专利技术工艺合理，操作简单，反应条件温和，所采用设备简单，设备投资少。

Synthesis method of polycarboxylic acid superplasticizer

A method for synthesizing polycarboxylic superplasticizer synthesis, which belongs to the technical field of concrete admixture, with polyethylene glycol monomethyl ether (methyl) acrylate and (meth) acrylic acid as raw material, which is characterized in that the above two kinds of raw materials mixed with water into a mixed solution, and then filled with water solution to nitrogen adding mixed solution and by copolymerization of initiator solution copolymerization with an alkaline compound after adjusting the pH value of prepared polycarboxylic superplasticizer; the polyethylene glycol monomethyl ether (methyl) acrylate and (meth) acrylic acid mole ratio is 1: 2 ~ 8; including the initiator ammonium persulfate or sodium persulfate, potassium persulfate etc. and the addition of polyethylene glycol monomethyl ether (methyl) acrylate and (meth) acrylic acid 0.01 to 5% weight percent of the total . The invention has the advantages of reasonable process, simple operation, mild reaction condition, simple equipment and low investment in equipment.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属混凝土外加 剂的合成

技术介绍
聚羧酸系高效减水剂是继以木钙为代表的普通减水剂和以萘系 为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂。这类减水 剂具有掺量低、减水率大、不离析、不泌水、混凝土坍落度性能保持 好、与水泥、掺合料及其它外加剂相容性好，能配制出超高强和超耐 久混凝土，有效降低混凝土早期的绝热温升，降低大体积混凝土的温 度裂缝，分子结构设计上的自由度大，实现减水剂的高性能化的潜力 更大，合成不采用甲醛等对环境有污染的物质等特点，为推广使用大 掺量粉煤灰、矿渣等工业废料提供了技术保证。因而成为国内外近几 年的研究热点。聚羧酸系高效减水剂的合成方法报道的较多，但大多 数都较为繁琐与复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性 能的聚羧酸系高效减水剂的合成方法。本专利技术为，以聚乙二醇单甲 醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸，丙烯酸或甲基丙烯酸为原料，其特征在于先将上述两种原料加水混合成混合溶液，然后向充有 氮气的水溶液中滴加混合溶液和引发剂溶液进行共聚反应，共聚反应 结束后用碱性化合物调整PH值制得聚羧酸系高效减水剂；所述聚乙 二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与丙烯酸或甲 基丙烯酸的摩尔比为1: 2.0~8.0。所述聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯的分子量可为800~2000。所述混合溶液的浓度可为60~80%。所述的引发剂可为自由基型引发剂，包括过硫酸铵或过硫酸钠， 过硫酸钾等，其加入量为聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚 甲基丙烯酸酯与丙烯酸或甲基丙烯酸总重量百分比的0.01~5.0%。所述引发剂溶液的浓度可为2.0 10.0%。所述的引发剂溶液可分两次滴加，滴加比例为70~90%: 10~30%。所述引发剂溶液两次滴加的时间分别为2.0-5.0小时和0.5 3.0小时。 所述共聚反应的温度可为80°C~100°C，时间为5.0-10.0小时。 所述的碱性化合物可为氢氧化钠及其水溶液或氢氧化钾及其水溶液，碳酸钠及其水溶液。所述碱性化合物调整PH值时的温度可为55 65°C，调整后的PH值控制在7.0-8.0。本专利技术与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、采用先将聚乙二醇单甲醚(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸两种原料加水混合成混合溶液，然后向充有氮气的水溶液中滴加混合溶液和引发剂溶液进行共聚反应，制备聚羧酸系高效减水剂，工艺合 理，操作简单。2、 经优化设计及反复试验研究，合理选用自由基型引发剂，确定了原料配比、引发剂用量、共聚反应温度、时间等工艺参数和条件。 反应条件温和，所采用设备简单，设备投资少。通过调整聚乙二醇单 甲醚(甲基)丙烯酸酯与(甲基)丙烯酸的摩尔比来调整聚合物分子 主链与支链的比例，通过调整引发剂的加入量及两次滴加来调整聚合 物的分子量，从而可调整聚羧酸系高效减水剂的性能以适应不同品种 的水泥。3、 由本专利技术制得的聚羧酸系高效减水剂，其聚合物分子为梳状 分子，分子量为5000~20000，分子骨架由主链与支链组成，主链由 丙烯基聚合构成，支链由亲水性活性基团聚乙二醇单甲醚酯链构成， 当聚合物分子被吸附在水泥颗粒上时，主链上的阴离子极性基团提供 静电斥力，具有亲水性的支链可以伸展在液相中，从而在颗粒表面形 成庞大的立体吸附结构产生空间位阻效应，静电斥力与空间位阻效应 协同作用，同时由于链转移剂的加入可避免聚合物分子量较高时分子 量分布过宽，从而提高聚羧酸系高效减水剂的综合性能。 具体实施例方式实施例1:将聚乙二醇单甲，(聚合度n为23)丙烯酸酯160份 与甲基丙烯酸35份及50份去离子水混合均匀，在反应釜中加入642 份去离子水，充氮气，升温至9(TC 95。C，同时滴加聚乙二醇单甲醚 丙烯酸酯、甲基丙烯酸的混合溶液及75份5%的过硫酸铵溶液，滴加时间为2.5小时，然后再滴加20份5%的过硫酸铵溶液，滴加时间 为1.0小时，滴加完毕后保温2.0小时，降温至55'C 65。C，用氢氧 化钠溶液中和至PH值为7.0-8.0，再调整溶液固含量至20%，即为 聚羧酸系高效减水剂。应用于某品牌水泥配制的砂浆，测得其减水率 为27.0%。(聚羧酸系高效减水剂用量为水泥质量的1%)。实施例2:将聚乙二醇单甲醚(聚合度n为29)甲基丙烯酸酯 160份与丙烯酸25份及70份去离子水混合均匀，在反应釜中加入600 份去离子水，充氮气，升温至80'C 85'C，同时滴加聚乙二醇单甲醚 甲基丙烯酸酯、丙烯酸的混合溶液及75份5%的过硫酸钠溶液，滴 加时间为3.5小时，然后再滴加15份5%的过硫酸钠溶液，滴加时间 为1.5小时，滴加完毕后保温2.0小时，降温至55°C 65°C，用氢氧 化钾溶液中和至PH值为7.0-8.0，再调整溶液固含量至20%，即为 聚羧酸系高效减水剂。应用于某品牌水泥配制的砂浆，测得其减水率 为25.0%。(聚羧酸系高效减水剂用量为水泥质量的1%)。上述实施例中所用的氮气为普通瓶装氮气，其通入量较小， 一般 使液面稍鼓出气泡即可。所用的水为去离子水，其加入量可根据所需 制备的聚羧酸系高效减水剂的固含量作相应调整。 一般聚合体系中固 含量控制在18.0~25.0%，所制得的聚羧酸系高效减水剂效果最佳。本专利技术不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据聚羧酸系高 效减水剂的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配 比，或除上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发 明的范围。权利要求1、，以聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸，丙烯酸或甲基丙烯酸为原料，其特征在于先将上述两种原料加水混合成混合溶液，然后向充有氮气的水溶液中滴加混合溶液和引发剂溶液进行共聚反应，共聚反应结束后用碱性化合物调整PH值制得聚羧酸系高效减水剂；所述聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与丙烯酸或甲基丙烯酸的摩尔比为1∶2.0～8.0。2、 按权利要求1所述，其 特征在于所述聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯 酸酯的分子量为800-2000。3、 按权利要求1所述，其 特征在于所述混合溶液的浓度为60~80%。4、 按权利要求1所述，其 特征在于所述的引发剂为自由基型引发剂，包括过硫酸铵或过硫酸 钠，过硫酸钾，其加入量为聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲 醚甲基丙烯酸酯与丙烯酸或甲基丙烯酸总重量百分比的0.01~5.0%。5、 按权利要求1或4所述， 其特征在于所述引发剂溶液的浓度为2.0~10.0%。6、 按权利要求1或4所述， 其特征在于所述的引发剂溶液分两次滴加，滴加比例为70~90%:10~30%。7、 按权利要求6所述，其 特征在于所述引发剂溶液两次滴加的时间分别为2.0~5.0小时和 0.5 3.0小时。8、 按权利要求1所述，其 特征在于所述共聚反应的温度为80°C~100°C，时间为5.0~10.0小时。9、 按权利要求1所述，其 特征在于所述的碱性化合物为氢氧化钠及其水溶液或氢氧化钾及其 水溶液，碳酸钠及其水溶液。10、 按权利要求1或9所述， 其特征在于所述碱性化合物调整PH值时的温度为55~65°C ，调整后 的PH值控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚羧酸系高效减水剂的合成方法，以聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸，丙烯酸或甲基丙烯酸为原料，其特征在于先将上述两种原料加水混合成混合溶液，然后向充有氮气的水溶液中滴加混合溶液和引发剂溶液进行共聚反应，共聚反应结束后用碱性化合物调整ＰＨ值制得聚羧酸系高效减水剂；所述聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯或聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯与丙烯酸或甲基丙烯酸的摩尔比为１∶２．０～８．０。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟松，王新荣，孟照平，王胜利，朱红军，
申请(专利权)人：王伟松，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]