本发明专利技术涉及一种掺杂氧化铝的钼合金及其制备方法以及钼合金丝，属于高温难熔技术领域。本发明专利技术掺杂氧化铝钼合金包含α‑Al2O3纳米粒子的质量百分比为0.1~0.5%，余量为钼和不可避免的杂质。本发明专利技术的掺杂氧化铝钼合金的制备方法包含以下步骤：水热法制备AlOOH纳米粒子悬浊液，然后用喷雾干燥法制备钼酸铵和AlOOH纳米粒子复合粉体；复合粉体经煅烧，氢气还原、压制和烧结制备钼合金。本发明专利技术的钼合金丝由该钼合金经轧制和拉丝工艺制备成直径为0.18~0.60mm钼合金丝。α‑Al2O3颗粒高硬度、高耐磨性和好的化学和热稳定性等特点赋予了该类钼合金丝良好的抗磨损性能和抗电弧烧蚀性能。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种掺杂氧化铝的钼合金及其制备方法以及钼合金丝，属于高温难熔
技术介绍
钼丝是细化的钼棒，分为白钼丝，黑钼丝，喷涂钼丝，线切割用钼丝等。钼丝常用作加热高温炉用材料，支架材料的加热丝网线切割，H2炉，加热器杆导杆钩，心轴，电线等。市场上常用的钼丝有如下几种：1.纯钼丝。用于绕丝芯线、支架、引出线、加热元件、钼箔带、线切割、汽车零件喷涂等。2.镧钼丝。用于绕丝芯线玻璃封接件、钼箔带、炉体加热材料、线切割高温构件等。3.钇钼丝。用于支架、引出线、电子管簧片、栅极、炉体加热材料、高温构件。4.线切割专用钼丝。用于各种有色金属、钢铁和磁性材料的切割加工。具有强度高、放电性能好、表面光洁度高、切割速度快、寿命长等特点。钼丝在我国钼制品生产中占有重要地位，约占钼深加工制品总产量的13%，年产量约60多亿米。钼是一种稀有贵重金属，属战略资源，因此，提高钼丝的使用寿命具有重要意义。中国专利（申请公布号为CN1850412A）公开了特种线切割电极钼丝及其制造方法，具体公开了含有稀土氧化物La2O3，La2O3的重量含量为0.2~0.6%，另外，还具体公开了制造方法，在二氧化钼粉末中加入硝酸镧水溶液，在80~100℃加热分解并混合均匀，然后在800~1000℃的炉内氢气还原，得到掺杂稀土氧化物La2O3的钼粉，由钼粉加工成钼丝。虽然可以提高钼的再结晶温度和高温抗蠕变性能，也明显降低钼的塑脆转变温度，增加延展性，改善了钼的室温脆性和高温抗下垂能力，但其价格昂贵，严重限制了其广泛应用。中国专利（专利公告号101519746B）公开了一种钼基复合材料及制备方法，具体公开了由以下体积百分比的组分组成，氧化铝3~20%，其余为不可避免的杂质；所述氧化铝的粒度为0.4~1微米；所述钼的粒度为1~4微米；并公开了其制备方法，具体如下：1）、称取氧化钼粉末或硝酸铝，其中硝酸铝的质量百分比为1.3~12.0%；2）、将称取的硝酸铝制成硝酸铝水溶液，利用喷雾法与所取得的氧化钼粉末均匀混合，然后在180~200℃烘干2~2.5小时得到混合粉末；3）、将烘干的混合粉末在500~1000℃氢气气氛下还原6~11小时；4）、将还原的混合粉末在180~220Mpa压力下冷等静压制成胚料；5）、将胚料在1600~2000℃氢气气氛下烧结16~18h，制得钼基复合材料。但该方法所用的铝的来源只能是硝酸铝，原料来源受到限制；其次，该复合材料的使用性能有待进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的第一个目的在于提供一种掺杂氧化铝的钼合金。本专利技术的第二个目的在于提供一种掺杂氧化铝的钼合金的制备方法，该制备方法原料简单，来源广泛。本专利技术的第三个目的在于提供一种掺杂氧化铝的钼合金丝，该钼合金丝的使用寿命与现有技术相比有较大幅度提高。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：本专利技术掺杂氧化铝的钼合金由如下质量百分比的组分组成：0.1~0.5%的α-Al2O3，余量为Mo以及不可避免的杂质元素；所述的α-Al2O3是由AlOOH纳米粒子转化而成。所述的AlOOH纳米粒子由可溶性铝盐和尿素为原料，以丙三醇为模板剂，采用水热法合成。所述的可溶性铝盐优选为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种。本专利技术掺杂氧化铝的钼合金，所用铝源为可溶性铝盐，而现有技术中为硝酸铝，其他可溶性铝盐不能作为氧化铝的来源制备掺杂氧化铝的钼合金。另外，本专利技术中的α-Al2O3是由AlOOH纳米粒子转化而成，且氧化铝含量在合金中含量更低。本专利技术的掺杂氧化铝的钼合金的制备方法包括如下步骤：1）由可溶性铝盐和尿素为原料，以丙三醇为模板剂和分散剂，经水热法制备AlOOH纳米粒子悬浊液；2）将钼酸铵溶于水制成溶液，用氨水调节pH至8-10，加入步骤1）制得的AlOOH纳米粒子悬浊液，混合均匀，经干燥制得复合粉体；3）将步骤2）制得的复合粉体煅烧，氢气还原得复合钼粉；4）将步骤3）制得的复合钼粉经冷等静压压制和氢气烧结得掺杂氧化铝钼合金。所述的水热法的溶剂为水，丙三醇与水的体积比为8~10：100。为了保证制备的AlOOH纳米粒子具有较好的分散度，水热法反应的条件优选为保温温度为160~200℃，保温时间为14~16h。步骤2）中加入氨水调节pH目的是促进钼酸铵在水中的溶解，优选的pH值范围为8~10。步骤2）中加入可以为AlOOH纳米粒子，为了更加有效的把AlOOH纳米粒子与钼酸铵混合均匀，优选为加入AlOOH纳米粒子的悬浊液，所述的AlOOH纳米粒子的悬浊液可以为水热法制备的AlOOH纳米粒子反应液，但因为其浓度过高，进一步的优选方案为向上述AlOOH纳米粒子反应液加入水稀释后形成的悬浊液。为了制备钼酸铵和AlOOH纳米粒子混合均匀的复合粉体，所述的干燥采用喷雾干燥法，优选的喷雾干燥的条件为把喷雾干燥器的入口温度为180-280℃，出口温度为90-120℃。所述的钼酸铵为二钼酸铵、四钼酸铵或七钼酸铵中的一种或多种的组合。所述的二钼酸铵的分子式为(NH4)2Mo2O7，四钼酸铵的分子式为(NH4)2Mo4O13·2H2O，七钼酸铵的分子式为(NH4)6Mo7O24·4H2O。步骤3）所述的复合粉体煅烧为520~550℃煅烧2~5h。步骤3）所述的氢气还原包括先在540~550℃氢气还原2~6小时，然后在940~980℃氢气还原4~6小时。步骤4）所述的冷等静压压制的压力为180~280Mpa，经过步骤4）冷等静压压制后的钼合金为直径20mm、长度为500mm的坯料。步骤4）所述的冷等静压压制的时间优选为10~60min。步骤4）所述的氢气烧结在氢气保护下1750~1900℃烧结。步骤4）所述的氢气烧结的时间优选为3~5h。步骤4）所述的烧结在中频感应烧结炉内烧结。本专利技术的掺杂氧化铝的钼合金的制备方法，以可溶性铝盐和尿素为原料、丙三醇为模板剂和分散剂采用水热法制成分散度好的AlOOH纳米粒子悬浊液，然后与钼酸铵混合，经喷雾干燥制得复合粉体，然后经过煅烧，氢气还原，氢气保护下烧结等过程，制备出来的掺杂氧化铝的钼合金，α-Al2O3颗粒高硬度、高耐磨性和好的化学和热稳定性等特点赋予了该类钼合金丝良好的抗磨损性能和抗电弧烧蚀性能。一种采用掺杂0.1~0.5%氧化铝的钼合金制成的钼合金丝，所述的α-Al2O3是由AlOOH纳米粒子转化而成，所述的钼合金丝的直径为0.18~0.60mm。所述的钼合金丝由钼合金先经过经轧制制成粗丝、在经过拉丝工序制成。本专利技术的钼合金丝具有良好的抗磨损性能和抗电弧烧蚀性能，该钼合金丝的线切割使用寿命比Mo-La2O3钼丝提高约25~50%，比一般钼丝提高100~120%以上。，比一般钼丝提高100~120%以上。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。根据最终所要制备的掺杂氧化铝的钼合金中Al2O3和Mo进行配料计算，分别称取钼酸铵（二钼酸铵，四钼酸铵、七钼酸铵的用量）、铝盐（硝酸铝、硫酸铝、氯化铝的用量）和尿素（用量），其中尿素略过量（过量0.5~2.0%）。实施例1本实施例掺杂氧化铝的钼合金含有α-Al2O3纳米粒子的质量百分比为0.10%，余量为Mo以及不可避免的杂质元素。本实施例的掺杂氧化铝的钼合金的制备方法为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种掺杂氧化铝的钼合金，其特征在于，由如下质量百分比的组分组成：0.1~0.5%的α‑Al2O3，余量为Mo以及不可避免的杂质元素；所述的α‑Al2O3是由AlOOH纳米粒子转化而成。
【技术特征摘要】
1.一种掺杂氧化铝的钼合金，其特征在于，由如下质量百分比的组分组成：0.1~0.5%的α-Al2O3，余量为Mo以及不可避免的杂质元素；所述的α-Al2O3是由AlOOH纳米粒子转化而成。2.一种掺杂氧化铝的钼合金的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）由可溶性铝盐和尿素为原料，以丙三醇为模板剂和分散剂，经水热法制备AlOOH纳米粒子悬浊液；2）将钼酸铵溶于水制成溶液，用氨水调节pH至8~10，加入步骤1）制得的AlOOH纳米粒子悬浊液，混合均匀，经干燥制得复合粉体；3）将步骤2）制得的复合粉体煅烧，氢气还原得复合钼粉；4）将步骤3）制得的复合钼粉经冷等静压压制和氢气烧结得掺杂氧化铝钼合金。3.根据权利要求2所述的掺杂氧化铝的钼合金的制备方法，其特征在于，水热法的溶剂为水，丙三醇与水的体积比为8~10：100。4.根据权利要求2所述的掺杂氧化铝的钼合金的制备方法，其特征在于，所述的水热法的温度为160~200℃，保温时间为14~16h。5....
【专利技术属性】
技术研发人员：周玉成，魏世忠，徐流杰，李秀青，崔超鹏，姚丽莹，张国赏，徐锐，
申请(专利权)人：河南科技大学，
类型：发明
国别省市：河南;41
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