一种手性镍配合物制造技术

一种手性镍配合物（I），其化学式如下：该手性镍配合物(I)的合成方法，包括合成和分离，其特征在于所述的合成是称取4.4960g(0.03mol)D‑苯丙氨醇和2.4868g(0.01mol)四水合乙酸镍放入100mL圆底烧瓶中，并加入30ml无水甲醇，搅拌使其溶解，并加热回流48h。反应完成后，趁热过滤，自然挥发，几天后有蓝色晶体析出;过滤后，用正己烷和石油醚将晶体洗涤3次，真空干燥，得目标产物;该配合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应及腈硅化反应中显示了一定的催化性能，其转化率分别达68%,70%。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种镍化合物及其制备方法，确切地说是一种手性L-苯丙氨醇镍配合物的制备及合成方法。二、
技术介绍
手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应等反应中有较好的催化效果。【1-6】参考文献：1.Asymmetrichydrogenationcatalyzedbybis(dimethylglyoximato)cobalt(II)-achiralbasecomplexandchiralaminoalcoholconjugatedsystems.Oxidoreductasemodelwithenantioselectivity，Ohgo,Yoshiaki;Natori,Yukikazu;Takeuchi,Seiji;Yoshimura,Juji,ChemistryLetters(1974),(11),1327-30.Synthesis,structureandacid-basepropertiesofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholstepanenko,O.N.;Reiter,L.G.UkrainskiiKhimicheskiiZhurnal(RussianEdition),(1992),58(12),1047-54.3.Cobalt(III)mono-andtrinuclearcomplexeswithO,N-chelatingaminoalcoholsapanadze,T.Sh.;Gulya,A.P.;Novotortsev,V.M.;Ellert,O.G.;Shcherbakov,V.M.;Kokunov,Yu.V.;Bushaev,Yu.A.KoordinatsionnayaKhimiya(1991),17(7),934-40.4.Magneticpropertiesofcobaltcomplexeswithaminoalcohols,Evreev,V.N.;Bogdanov,A.P.13Vses.Chugaev.Soveshch.poKhimiiKompleks.Soedin.,1978(1978),137.5.Synthesis,stereochemistry,andreactionsofcobalt(III)complexeswithaminoalcoholligandsOkamoto,MarthaS.NoCorporateSourcedataavailable|(1974),146pp.6.Synthesisandpropertiesofisomerictris(N-[2-hydroxyethyl]ethylenediamine)cobalt(III)andtris(N-[2-hydroxypropyl]ethylenediamine)cobalt(III)chlorides,arpeiskaya,E.I.;Kukushkin,Yu.N.;Trofimov,V.A.;Yakovlev,I.P.,ZhurnalNeorganicheskoiKhimii(1971),16(7),1960-4。三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性三[（S）-苯甘氨醇]镍配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的手性钴配合物是由四水合乙酸镍与D-苯丙氨醇制备的由以下化学式所示的化合物：(I)。化学名称：三[（R）-苯丙氨醇]镍配合物,简称配合物(I)。该配合物在苯甲醛的烯丙基烷基化反应及腈硅化反应中显示了一定的催化性能，其转化率分别达68%,70%。本合成方法包括合成和分离，其特征在于：称取4.4960g(0.03mol)D-苯丙氨醇和2.4868g(0.01mol)四水合乙酸镍放入100mL圆底烧瓶中，并加入30ml无水甲醇，搅拌使其溶解，并加热回流48h。反应完成后，趁热过滤，自然挥发，几天后有蓝色晶体析出;过滤后，用正己烷和石油醚将晶体洗涤3次，真空干燥，得目标产物。本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。四、附图说明图1是手性三[（R）-苯丙氨醇]镍配合物的单晶X-衍射图。五、具体实施方式手性三[（R）-苯丙氨醇]镍配合物的制备：称取4.4960g(0.03mol)D-苯丙氨醇和2.4868g(0.01mol)四水合乙酸镍放入100mL圆底烧瓶中，并加入30ml无水甲醇，搅拌使其溶解，并加热回流48h。反应完成后，趁热过滤，自然挥发，几天后有蓝色晶体析出;过滤后，用正己烷和石油醚将晶体洗涤3次，真空干燥，得目标产物1.94g，产率：68%；熔点：61-63℃;[α]D=505.5°(c=0.0728,CH3OH),元素分析数据：理论值（%）：C,52.31;H,7.85;N,5.72;实测值(%)：C,52.37;H,7.53;N,5.83.红外光谱：IR光谱数据(KBr;ν,cm-1)：3240,1560,1240,1040,,944,702;配合物（I）的晶体数据：经验式C27H37N3O3Ni分子量510.30温度130K波长0.71073A晶系，空间群三斜晶系,P2(1)晶胞参数a=24.098(12)Åalpha=90deg.b=23.683(5)Åbeta=97.93(6)deg.c=13.744(3)Ågamma=90deg.体积2690.2（6）A^3电荷密度3,0.945Mg/m^3吸收校正参数0.564mm^-1单胞内的电子数目816晶体大小0.12x0.10x0.05mmTheta角的范围1.69to30.432HKL的指标收集范围-33<=h<=34,-34<=k<34,-7<=l<=6收集/独立衍射数据8983/3331[R(int)=0.0365]theta=30.5的数据完整度100.0%吸收校正的方法多层扫描精修使用的方法F^2的矩阵最小二乘法数据数目/使用限制的数目/参数数目3331/4/106衍射点的一致性因子R1=0.0318，wR2=0.0671可观察衍射的吻合因子R1=0.0391,wR2=0.0691绝对构型参数0.029（12）差值傅里叶图上的最大峰顶和峰谷0.250and-0.285e.Å^-3晶体典型的键长数据：Ni(1)-O(1)#12.1001(18)Ni(1)-O(1)#22.1001(18)Ni(1)-O(1)2.1002(18)Ni(1)-N(1)#22.097(2)Ni(1)-N(1)2.097(2)Ni(1)-N(1)#12.097(2)O(1)-H(1)0.881(13)O(1)-C(1)1.445(3)N(1)-H(1A)0.9100N(1)-H(1B)0.9100N(1)-C(2)1.468(3)C(1)-H(1C)0.9900C(1)-H(1D)0.9900C(1)-C(2)1.520(3)C(2)-H(2)1.0000C(2)-C(3)1.547(3)C(3)-H(3A)0.9900C(3)-H(3B)0.9900C(3)-C(4)1.499(3)C(4)-C(5)1.392(4)C(4)-C(9)1.384本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种手性镍配合物（I），其化学式如下：（I）。

【技术特征摘要】
1.一种手性镍配合物（I），其化学式如下：（I）。2.权利要求1所述的配合物(I)，在130K温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKα射线λ=0.71073Å,以ω-θ扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系,空间群三斜晶系,P2(1),晶胞参数:a=24.098(12)Å,α=90°;b=23.683(5)Å,β=97.93(6)°;c=13.744(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，张鑫，
申请(专利权)人：合肥祥晨化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34