本发明专利技术涉及一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括以下步骤：（1）预制碱酒混合溶液待用；（2）将羧甲基纤维素钠作为原料进行再次碱化；（3）进行醚化反应；（4）进行洗涤离心和溶剂回收；（5）进行烘干粉碎和混料包装；本发明专利技术还提供了该制备方法的应用，其应用于活性印花糊料中。本发明专利技术的制备工艺简单有效，醚化效率高，盐分脱除率高，易于烘干粉碎，生产线的产能得到最大限度发挥，所制取的羧甲基纤维素钠具有特高的取代程度（DS1.7‑2.2)，较高的粘度(2%水溶液Brookfield型3000‑15000mpas）和纯度（90‑98%），适用于活性印花糊料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于羧甲基纤维素钠的生产领域，具体涉及一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法及其在活性印花糊料中的应用。
技术介绍
羧甲基纤维素钠（Na-CMC）是天然纤维素经化学改性得到的一种具有醚类结构的衍生物。它是一种重要的工业用水溶性聚合物，习惯上称作CMC。CMC溶于水后形成具有一定粘度的胶体溶液，具有增稠、粘结、成膜、保护胶、保持水分、乳化及悬浮等作用，广泛用于多种工业领域。印花糊料是印花色浆中起增稠作用的高分子化合物，传统的印花糊料主要采用海藻酸钠，但海藻酸钠耐电解质性能差，易霉变，储存期短，成糊率低，使用成本高；近年来高取代程度、高粘度羧甲基纤维素钠取代海藻酸钠作为活性印花糊料得到了广泛的应用，目前常见的用于活性印花糊料的CMC的取代度约为1.1-1.7。随着印染行业的不断发展，特别是对织物手感、得色率、清晰度等方面要求提高，这种取代度的CMC已经不能满足活性印花糊料的需要。更高取代程度，如DS1.7-2.4的羧甲基纤维素钠产品被开发出来。制备高取代度高粘度的CMC产品的方法有很多，例如以开松后的絮状纤维素为原料，通过多次碱化醚化的低倍率溶剂的捏合法工艺，分步提高取代度获得较高取代度的CMC产品；或者以一定细度的纤维素粉体为原料，采用大倍率溶剂的淤浆法工艺，通过提高醚化效率，获得较高取代度的CMC产品。采用这些工艺方法制备高取代度的CMC产品通常都有一些弊端：多次碱化醚化的捏合法的工艺过程不利于提高产品的粘度，同时连续多次的升温降温循环对设备损坏严重；洗涤过程中产品易水化结块，盐分不易脱除；乙醇回收及烘干后CMC结块严重，粉碎困难；特别是多次碱化醚化的捏合法工艺受到反应设备、洗涤离心设备、蒸馏设备以及冷冻设备的限制，在生产特高取代度CMC产品(DS1.7-2.2)时，生产线的生产能力降低至常规取代度CMC产品（DS0.8-1.0）产品的35~45%，造成产品的成本更大幅度提高。淤浆法工艺采用异丙醇为溶剂，原纤维与异丙醇的比例约为1:8~30，因此溶剂消耗量大，工艺时间长，产能低，产品价格昂贵；最重要的是，由于淤浆法工艺在制造常规CMC产中不具备性价比，因此淤浆法工艺在国内尚未普及，而淤浆法工艺与捏合法工艺的设备不通用，对于既有的捏合法设备来说，淤浆法工艺不适用。专利201210582442.2是采用低粘度羧甲基纤维素钠制备特低粘度羧甲基纤维素钠，属于CMC的后期处理，通过加入降粘剂改变了CMC的粘度，由于未进行碱化醚化反应，不涉及CMC的取代度改变；但是该专利所涉及的方法不能利用现有设备进行，需要额外增加反应设备，生产成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是克服目前特高取代度CMC的成产过程中醚化效率低、粘度低、脱盐困难、产能低成本高的缺点，提供一种高取代且取代度稳定、高粘度、纯度高、脱盐效果好、生产成本低、能够广泛应用于工业生产的高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，本专利技术同时提供其在活性印花糊料中的应用。本专利技术采用的技术方案是：一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，包括碱化醚化、洗涤离心、烘干粉碎和混料包装工序，采用羧甲基纤维素钠为原料；具体包括如下步骤：（1）将80-150重量份质量分数为50%的氢氧化钠水溶液与160-250重量份体积分数为85-93%的乙醇水溶液混合，冷却至18-30℃，得到碱酒；（2）将100重量份取代度为0.6-1.4的羧甲基纤维素钠原料与步骤（1）所得碱酒均匀混合进行碱化反应；（3）将0-0.5重量份环氧氯丙烷和100-200重量份质量分数为70-75%的氯乙酸乙醇水溶液混合，再与步骤（2）的产物均匀混合，控制反应温度20-40℃；然后搅拌混合20-30分钟，控制反应温度25-40℃；将混合物送至醚化反应器，控制反应温度75-80℃，反应时间60-120分钟；（4）步骤（3）结束后，将所得物在1800-2500重量份体积分数为75-85%的乙醇水溶液洗涤，离心，回收乙醇；（5）烘干，粉碎，包装，即得。进一步的改进，步骤（2）所述碱化反应在捏合反应器中进行；步骤（2）碱化反应具体为：将羧甲基纤维素钠原料与碱酒均匀加入捏合反应器中，羧甲基纤维素钠原料的加入时间为15-25分钟，碱酒混合溶液喷淋时间20-30分钟；碱酒喷淋完毕后，加入0-35重量份固体氢氧化钠，均匀搅拌30-40分钟，进行碱化反应，碱化反应温度控制在15-25℃。进一步的改进，步骤（2）中羧甲基纤维素钠原料为粉状或絮状，优选絮状。进一步的改进，步骤（2）中羧甲基纤维素钠原料的取代度为0.8-1.2，优选0.9-1.0。进一步的改进，步骤（2）中羧甲基纤维素钠原料的水分含量为3-12%，优选5-10%，更优选6-8%。进一步的改进，步骤（2）中羧甲基纤维素钠原料的投入质量与捏合机容积的比例为1.6-15，优选为1:8-12，更优选为1:9-11。进一步的改进，在选用捏合机为反应设备时，步骤（3）具体为：碱化完成后，将0-0.5重量份环氧氯丙烷和100-200重量份质量分数为70-75%的氯乙酸乙醇水溶液混合，并均匀喷淋至含有步骤（2）反应物的捏合反应器中，喷淋时间30-40分钟，控制反应温度20-40℃；喷淋完成后，搅拌混合20-30分钟，控制反应温度25-40℃；将混合物送至醚化反应器，控制反应温度75-80℃，反应时间60-120分钟；进一步的改进，步骤(4)中的洗涤用乙醇溶液的浓度为78-85%，更优选为78-82%。进一步的改进，步骤（4）离心完成的物料通过汽提机回收乙醇。本专利技术同时提供了该制备方法在活性印花糊料中的应用。本专利技术采用固定取代度的羧甲基纤维素原料为反应原料，在后续碱化和醚化过程中大大降低了反应的副反应和副产物产生，且提高了碱化反应和醚化反应的效率，仅通过有限次数的操作，就可达到高取代度和高粘度，具有现有技术不可比拟的产品性能。传统采用纤维素原料进行碱化醚化过程中，多次碱化会产生大量的副产物和副反应产物（统称副产盐类），随着副产盐类的集聚，反应的醚化效率会下降。一般重复操作3-4次，取代程度才会达到本申请的取代程度，但醚化效率只有30-40%，本申请相当于重复碱化醚化2次，醚化效率可达55-65%，这在本领域意味非常高的效率，会给生产带来一系列有利条件。本申请采用取代程度0.6-1.4的CMC为原料，主要是考虑到了醚化效率、粘度和产能的均衡问题。原料的取代度过低，粘度容易提高，但取代度不易提高；原料取代度过高，取代度容易提高，粘度不容易提高；同时，两者都会涉及到产量的问题，只有通过创造性劳动，敢于挑战尝试，才能选择优选中的取代度范围，才容易利用现有设备，将产能提高至最高。本专利技术的制备方法不需要特定的工艺设备，主要依托现有的捏合机即可实现，且对生产设备的损耗低，降低了生产成本。在碱化反应中，喷淋碱酒后再进行固体氢氧化钠的加入，有利于提高产品的取代度。任何一种化工制备方法在应用到工业生产中，都会遇到新的问题。本专利技术的制备方法特别针对于工业生产，考虑到生产中的效率、产能、成本等问题，从各个参数进行优化，最终得到了适合工业生产推广的该方案，是专利技术人在多年工业生产一线反复实验，进行创造性劳动后得出的结果，在实际生产中具有重要意义。本专利技术在工业生产中，最终获得取代度为1.7-2.2，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，包括碱化醚化、洗涤离心、烘干粉粹和混料包装工序，采用羧甲基纤维素钠为原料。
【技术特征摘要】
1.一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，包括碱化醚化、洗涤离心、烘干粉粹和混料包装工序，采用羧甲基纤维素钠为原料。2.根据权利要求1所述的一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：（1）将80-150重量份质量分数为50%的氢氧化钠水溶液与160-250重量份体积分数为85-93%的乙醇水溶液混合，冷却至18-30℃，得到碱酒；（2）将100重量份取代度为0.6-1.4的羧甲基纤维素钠原料与步骤（1）所得碱酒均匀混合进行碱化反应；（3）将0-0.5重量份环氧氯丙烷和100-200重量份质量分数为70-75%的氯乙酸乙醇水溶液混合，再与步骤（2）的产物均匀混合，控制反应温度20-40℃；然后搅拌混合20-30分钟，控制反应温度25-40℃；将混合物送至醚化反应器，控制反应温度75-80℃，反应时间60-120分钟；（4）步骤（3）结束后，将所得物在1800-2500重量份体积分数为75-85%的乙醇水溶液洗涤，离心，回收乙醇；（5）烘干，粉碎，包装，即得。3.根据权利要求2所述的一种高取代度羧甲基纤维素钠的制备方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵天泽，杨建龙，张国彬，
申请(专利权)人：赵天泽，
类型：发明
国别省市：河北;13
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。