低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以低聚合度纤维素为原料，包括的步骤有纤维素的碱化、碱纤维素的醚化、反应物料的中和、洗涤、粉碎，所述纤维素的平均聚合度小于1000。本发明专利技术所述的制备方法采用低聚合度的纤维素作为原料，分子分布均匀，取代均匀性好，溶液透明度好，所制备的产品浊度低，4%B型（Brookfield）粘度1000‑3000mpa.s，取代度0.75‑1.0，纯度99.5%以上，透光率≥93%，浊度≤4NTU。应用于饮料中透明度高，稳定性好，可替代或部分替代果胶，有效降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然高分子材料化学改性领域，特别涉及一种食品饮料用低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法。
技术介绍
羧甲基纤维素钠（简称CMC）是天然纤维素经过化学改性后制得的一种水溶性好的阴离子型高分子化合物。通常以短棉绒或木浆为原料，经过氢氧化钠处理后再与氯乙酸发生醚化反应制得。CMC为白色或微黄色粉末、粒状或纤维状固体，无臭、无味、无毒，易溶于冷热水，形成透明的粘稠胶液，在酸碱度方面表现为中性。因具有增稠、乳化、悬浮、赋形、保水、稳定等作用，被称为“工业味精”。在食品中添加CMC，能够降低食品的生产成本、提高食品档次、改善食品口感，还能够延长食品的保质期，是食品工业理想的食品添加剂，可广泛用于各种固体和液体饮料、罐头、糖果及豆奶、酸奶、花生奶、果茶、果汁等食品的生产之中。羧甲基纤维素钠的生产方法分为水媒法和溶媒法，水媒法在碱化和醚化过程中以水为反应介质，其工艺流程和设备较为简单，主要用于生产石油、纺织及洗涤工业等领域的低端羧甲基纤维素钠。溶媒法在碱化和醚化过程中以有机溶剂为反应介质，其生产周期短，但成本高，主要用于生产中高端羧甲基纤维素钠，按溶剂量的多少又分为淤浆法和捏合法。淤浆法在较高的浴比下进行反应，生产出的CMC性能稳定，取代基分布更为均匀，溶液透明度好，浊度低，但由于需要大量的溶剂，不仅成本高，而且有机溶剂（包含异丙醇、甲醇、丙酮、甲苯等）均为有毒易挥发溶剂，对生产环境要求极其严格，同时危及操作人员的健康。目前国内主要采用捏合法生产，以乙醇为溶剂，相对淤浆法更为安全，但由于技术参差不齐，生产出的产品质量不稳定，大多颜色发黄，溶液透明度差，在果汁饮料中尤其是清汁饮料中应用效果较差。
技术实现思路
针对现有技术，本专利技术的主要目的在于提供一种质量稳定、用于食品饮料的低浊度高性能羧甲基纤维素钠产品的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以低聚合度纤维素为原料，包括的步骤有纤维素的碱化、碱纤维素的醚化、反应物料的中和、洗涤、粉碎，所述纤维素的平均聚合度小于1000。更进一步的，所述醚化采用三段醚化，控制醚化温度依次升高。更进一步的，中和后的物料使用浓度不同的乙醇溶液进行四次洗涤精制，每次洗涤后的乙醇溶液都进行回收，循环使用，随着洗涤次数的增加，乙醇溶液浓度依次升高。更进一步的，所述干燥采用热风式干燥，干燥温度不超过130℃，产品水分含量控制在10%以内。更进一步的，所述粉碎采用气流粉碎机，细度控制在95%以上过60目。 与现有技术相比，本专利技术如下有益效果：该制备方法采用低聚合度的纤维素为原料，分子分布均匀，取代均匀性好，溶液透明度好；采用三段醚化，使取代基分布均匀，性能稳定；采用乙醇为反应介质，并使用不同浓度乙醇作为洗涤精制溶液，并且进行回收再利用，无毒，且进一步降低成本。所制备的产品浊度低，4%B型（Brookfield）粘度1000-3000mpa·s，取代度0.75-1.0，纯度99.5%以上，透光率≥93%，浊度≤4NTU。应用于饮料中透明度高，稳定性好，可替代或部分替代果胶，有效降低生产成本。附图说明下面结合附图对本专利技术低浊度高性能羧甲基纤维素钠制备方法的具体实施方式作进一步说明：图1是本专利技术具体实施方式所说明的低浊度高性能羧甲基纤维素钠制备方法的流程图。具体实施方式如图1所示，本具体实施方式所述的低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法，以低聚合度纤维素为原料，包括以下步骤：（1）预混：预先把重量浓度为45-55%的氢氧化钠溶液同重量浓度为88-96%的乙醇溶液按重量比1:0.8-2.5在混合器中混合，并冷却至10-30℃。（2）投料：将预混后的氢氧化钠-乙醇溶液加入到捏合机中，并将预先破碎的纤维素均匀投入到捏合机中，纤维素的聚合度小于1000。纤维素与氢氧化钠的重量比控制在1:1-2，与乙醇溶液的重量比为1:1.2-3。（3）纤维素的碱化：反应40-90分钟，碱化温度控制在15-35℃。（4）纤维素的醚化：加入重量浓度为65-78%的氯乙酸乙醇溶液进行醚化反应，先醚化反应30-60分钟，醚化温度控制在30-40℃，纤维素与氯乙酸溶液的重量比为1:0.8-3。（5）纤维素的再醚化：上一步醚化结束后，将物料从碱化捏合机放至醚化捏合机，继续醚化30-60min，醚化温度控制在40-50℃，然后升温至75-82℃，继续醚化40-90分钟，得到粗制的羧甲基纤维素钠。（6）中和：待物料冷却至60℃以下，放料至中和桶，用30-40%的盐酸溶液中和至pH值为6.5-7.5。（7）洗涤：中和反应后的物料用56-80%的乙醇溶液进行四次洗涤精制，每次洗涤后的乙醇溶液都进行回收，循环使用，随着洗涤次数的增加，乙醇溶液浓度依次升高。（8）产品的后处理：再经过干燥、粉碎等过程后制得精制的低浊度高性能羧甲基纤维素钠。其中：所述干燥采用热风式干燥，干燥温度不超过130℃，产品水分含量控制在10%以内；所述粉碎采用气流粉碎机，细度控制在95%以上过60目。本专利技术所得产品的粘度测试方法：配制产品的质量分数为4%的水溶液，25℃条件下用Brookfield LVT粘度计检测。具体测试方法参照GB1904-2005。透光率采用紫外分光光度计，440nm波长条件下检测，浊度采用浊度仪测试。结合具体实施例对本专利技术作进一步的描述。实施例中原料的份数和比例均以重量计。实施例一：预先把重量浓度为50%的氢氧化钠溶液1.3份和重量浓度为92%的乙醇溶液1.5份混合并冷却至30℃以下，加入到捏合机中，然后投入1份低聚合度纤维素进行碱化反应，碱化反应70分钟，碱化结束后均匀加入0.9份重量浓度为76%的氯乙酸溶液，醚化40分钟，醚化温度30-40℃，然后将物料放至醚化捏合机，继续醚化反应50min，温度40-50℃，然后升温至75-80℃，继续醚化80分钟，醚化结束后放料并中和pH至6.5-7.5，再经过洗涤精制、干燥、粉碎制得低浊度高性能羧甲基纤维素钠产品。粘度（4%水溶液）1820mpa·s，取代度0.85，纯度99.57%，透光率95.54%，浊度3.2。实施例二：预先把重量浓度为50%的氢氧化钠溶液1.4份和重量浓度为92%的乙醇溶液1.5份混合并冷却至30℃以下，加入到捏合机中，然后投入1份低聚合度纤维素进行碱化反应，碱化反应60分钟，碱化结束后均匀加入1.0份重量浓度为68%的氯乙酸溶液，醚化50分钟，醚化温度30-40℃，然后将物料放至醚化捏合机，继续醚化反应40min，温度40-50℃，然后升温至75-80℃，继续醚化90分钟，醚化结束后放料并中和pH至6.5-7.5，再经过洗涤精制、干燥、粉碎制得低浊度高性能羧甲基纤维素钠产品。粘度（4%水溶液）2070mpa·s，取代度0.81，纯度99.62%，透光率94.78%，浊度3.7。实施例三：预先把重量浓度为50%的氢氧化钠溶液1.5份和重量浓度为92%的乙醇溶液1.5份混合并冷却至30℃以下，加入到捏合机中，然后投入1份低聚合度纤维素进行碱化反应，碱化反应65分钟，碱化结束后均匀加入1.1份重量浓度为70%的氯乙酸溶液，醚化45分钟，醚化温度30-40℃，然后将物料放至醚化捏合机，继续醚化反应50min，温本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以低聚合度纤维素为原料，包括的步骤有纤维素的碱化、碱纤维素的醚化、反应物料的中和、洗涤、干燥、粉碎，其特征在于：所述纤维素的平均聚合度小于1000。

【技术特征摘要】
1.一种低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法，该方法以低聚合度纤维素为原料，包括的步骤有纤维素的碱化、碱纤维素的醚化、反应物料的中和、洗涤、干燥、粉碎，其特征在于：所述纤维素的平均聚合度小于1000。2.根据权利要求1所述的低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：所述醚化为三段醚化，控制醚化温度依次升高。3.根据权利要求1或2所述的低浊度高性能羧甲基纤维素钠的制备方法，其特征在于：中和后的物...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐斌，孙占明，
申请(专利权)人：常熟威怡科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32