一种耐热氧化铝坩埚的制备方法技术

本发明专利技术提供一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1、配制混合溶液；S2、制得复合氧化铝料浆；S3、将复合氧化铝料浆置于烧结炉中进行烘干、煅烧，然后随炉冷却，制得复合氧化铝粉；S4、热压注成型，制得坩埚坯体；S5、排蜡、烧结，即得氧化铝坩埚成品。本发明专利技术制得的氧化铝坩埚耐热性能好，化学稳定性强，是理想的承烧容器，且工艺简单，重复性好，成本低廉，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及坩埚制备
，特别涉及一种耐热氧化铝坩埚的制备方法。
技术介绍
当今化工材料领域，在化工材料合成过程中，许多原料需要经过高温烧结，特别是粉体制备都有煅烧过程，需要容器用来装原料，因此对这些容器的性能要求较高，需要良好的耐热性能，良好的化学稳定性。这样既能承受煅烧，又不会污染所制备的材料。现有技术中，坩埚作为承烧容器在化学材料的制备中广泛应用。特别是氧化铝坩埚，但是现有的氧化铝坩埚存在耐热性能差和化学稳定性不足的问题，高温时就会出现隐裂至局部破裂的现象，甚至出现氧化铝坩埚在电炉膛中，受热时破裂造成事故和损失，导致氧化铝坩埚使用寿命短而造成成本上升和固废增加。
技术实现思路
本专利技术提供一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，解决了现有技术中氧化铝坩埚耐热性能差和化学稳定性不足的技术问题。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1：称取硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇，溶于去离子水中，配制成浓度为0.01～0.8mol/L的混合溶液，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇的摩尔比为1:(0.3～1.2):(0.1～1.5)；S2：将所述混合溶液放入球磨机中，再依次加入去离子水、氧化铝粉、球磨介质，混合均匀后球磨5～12h，即得复合氧化铝料浆；S3：将所述复合氧化铝料浆置于烧结炉中进行烘干、煅烧，所述烘干、煅烧升温程序为：180℃下烘干2h，再以5～10℃/min升温至550～650℃，保温1.5～3.5h，然后随炉冷却，并粉碎过筛，即得复合氧化铝粉；S4：向所述复合氧化铝粉中加入石蜡，随后热压注成型，即得坩埚坯体；S5：将坩埚坯体置于烧结炉中，进行排蜡、烧结，所述排蜡、烧结升温程序为：1～5℃/min升温至800～900℃，保温2～6小时，然后以3～12℃/min升温至1500～1700℃，保温1～5h，最后随炉冷却至室温，即得氧化铝坩埚成品。优选地，所述步骤S5中，排蜡、烧结升温程序为：1～3℃/min升温至850℃，保温3～5小时，然后以5～10℃/min升温至1650℃，保温1.5～3.5h。优选地，所述步骤S2中，去离子水与氧化铝粉的质量比为(45～55)：50，球磨介质与氧化铝粉的质量比为(2～2.5)：1，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇与氧化铝的摩尔比均为0.08～0.6。优选地，所述步骤S2中，球磨介质为氧化铝球形颗粒。优选地，所述步骤S4中，复合氧化铝粉与石蜡的质量比为100:(40～60)。优选地，所述步骤S5中，所述的将坩埚坯体置于烧结炉中具体为，将所述坩埚坯体装入放有氧化铝粉的匣钵内，再将匣钵置于烧结炉中。本专利技术提供的一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，与现有技术相比优点在于：1、本专利技术混合加入硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇三种添加物，并控制其摩尔配比，助熔效果好，该方法制得的坩埚耐热性优良，化学稳定性强，是理想的煅烧容器；2、本专利技术采用的球磨介质采用氧化铝球形颗粒，能避免球磨过程中引入其他杂质；3、本专利技术制备工艺简单，重复性好，成本低廉，易于工业化生产。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：本实施例一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1：称取硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇，溶于去离子水中，配制成浓度为0.01mol/L的混合溶液，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇的摩尔比为1:0.3:0.1；S2：将所述混合溶液放入球磨机中，再依次加入去离子水、氧化铝粉、球磨介质，混合均匀后球磨5h，即得复合氧化铝料浆，其中，去离子水与氧化铝粉的质量比为45：50，球磨介质与氧化铝粉的质量比为2：1，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇与氧化铝的摩尔比均为0.08，球磨介质为氧化铝球形颗粒；S3：将所述复合氧化铝料浆置于烧结炉中进行烘干、煅烧，所述烘干、煅烧升温程序为：180℃下烘干2h，再以5℃/min升温至550℃，保温1.5h，然后随炉冷却，并粉碎过筛，即得复合氧化铝粉；S4：向所述复合氧化铝粉中加入石蜡，随后热压注成型，即得坩埚坯体，其中，复合氧化铝粉与石蜡的质量比为100:40；S5：将所述坩埚坯体装入放有氧化铝粉的匣钵内，再将匣钵置于烧结炉中，进行排蜡、烧结，所述排蜡、烧结升温程序为：1℃/min升温至800℃，保温2小时，然后以3℃/min升温至1500℃，保温1h，最后随炉冷却至室温，即得氧化铝坩埚成品。实施例2：S1：称取硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇，溶于去离子水中，配制成浓度为0.8mol/L的混合溶液，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇的摩尔比为1:1.2:1.5；S2：将所述混合溶液放入球磨机中，再依次加入去离子水、氧化铝粉、球磨介质，混合均匀后球磨12h，即得复合氧化铝料浆，其中，去离子水与氧化铝粉的质量比为55：50，球磨介质与氧化铝粉的质量比为2.5：1，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇与氧化铝的摩尔比均为0.6，球磨介质为氧化铝球形颗粒；S3：将所述复合氧化铝料浆置于烧结炉中进行烘干、煅烧，所述烘干、煅烧升温程序为：180℃下烘干2h，再以10℃/min升温至650℃，保温3.5h，然后随炉冷却，并粉碎过筛，即得复合氧化铝粉；S4：向所述复合氧化铝粉中加入石蜡，随后热压注成型，即得坩埚坯体，其中，复合氧化铝粉与石蜡的质量比为100:60；S5：将所述坩埚坯体装入放有氧化铝粉的匣钵内，再将匣钵置于烧结炉中，进行排蜡、烧结，所述排蜡、烧结升温程序为：5℃/min升温至900℃，保温6小时，然后以12℃/min升温至1700℃，保温5h，最后随炉冷却至室温，即得氧化铝坩埚成品。实施例3：本实施例一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1：称取硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇，溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的混合溶液，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇的摩尔比为1:0.8:1；S2：将所述混合溶液放入球磨机中，再依次加入去离子水、氧化铝粉、球磨介质，混合均匀后球磨8h，即得复合氧化铝料浆，其中，去离子水与氧化铝粉的质量比为50：50，球磨介质与氧化铝粉的质量比为2：1，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇与氧化铝的摩尔比均为0.1，球磨介质为氧化铝球形颗粒；S3：将所述复合氧化铝料浆置于烧结炉中进行烘干、煅烧，所述烘干、煅烧升温程序为：180℃下烘干2h，再以5℃/min升温至600℃，保温2h，然后随炉冷却，并粉碎过筛，即得复合氧化铝粉；S4：向所述复合氧化铝粉中加入石蜡，随后热压注成型，即得坩埚坯体，其中，复合氧化铝粉与石蜡的质量比为100:50；S5：将所述坩埚坯体装入放有氧化铝粉的匣钵内，再将匣钵置于烧结炉中，进行排蜡、烧结，所述排蜡、烧结升温程序为：1℃/min升温至850℃，保温3小时，然后以5℃/min升温至1650℃，保温1.5h，最后随炉冷却至室温，即得氧化铝坩埚成品。实施例4：本实施例一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，包括以下步骤：S1：称取硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇，溶于去离子水中，配制成浓度为0.1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇，溶于去离子水中，配制成浓度为0.01～0.8mol/L的混合溶液，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇的摩尔比为1:(0.3～1.2):(0.1～1.5)；S2：将所述混合溶液放入球磨机中，再依次加入去离子水、氧化铝粉、球磨介质，混合均匀后球磨5～12h，即得复合氧化铝料浆；S3：将所述复合氧化铝料浆置于烧结炉中进行烘干、煅烧，所述烘干、煅烧升温程序为：180℃下烘干2h，再以5～10℃/min升温至550～650℃，保温1.5～3.5h，然后随炉冷却，并粉碎过筛，即得复合氧化铝粉；S4：向所述复合氧化铝粉中加入石蜡，随后热压注成型，即得坩埚坯体；S5：将坩埚坯体置于烧结炉中，进行排蜡、烧结，所述排蜡、烧结升温程序为：1～5℃/min升温至800～900℃，保温2～6小时，然后以3～12℃/min升温至1500～1700℃，保温1～5h，最后随炉冷却至室温，即得氧化铝坩埚成品。

【技术特征摘要】
1.一种耐热氧化铝坩埚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇，溶于去离子水中，配制成浓度为0.01～0.8mol/L的混合溶液，硝酸镧、硝酸铈、硝酸钇的摩尔比为1:(0.3～1.2):(0.1～1.5)；S2：将所述混合溶液放入球磨机中，再依次加入去离子水、氧化铝粉、球磨介质，混合均匀后球磨5～12h，即得复合氧化铝料浆；S3：将所述复合氧化铝料浆置于烧结炉中进行烘干、煅烧，所述烘干、煅烧升温程序为：180℃下烘干2h，再以5～10℃/min升温至550～650℃，保温1.5～3.5h，然后随炉冷却，并粉碎过筛，即得复合氧化铝粉；S4：向所述复合氧化铝粉中加入石蜡，随后热压注成型，即得坩埚坯体；S5：将坩埚坯体置于烧结炉中，进行排蜡、烧结，所述排蜡、烧结升温程序为：1～5℃/min升温至800～900℃，保温2～6小时，然后以3～12℃/min升温至1500～1700℃，保温1～5h，最后随炉冷却至室温，即得氧化铝坩...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑炜，
申请(专利权)人：福建省智胜矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35