一种镁复合稳定的氧化锆粉体制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种镁复合稳定的氧化锆粉体制备工艺，该方法首先将一定比例的Zr(NO3)4·5H2O溶液A及Mg(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ti(SO4)2·9H2O、La(NO3)3·6H2O混合物的溶液B混合成溶液C后加入NH4OH，进行水解聚合反应得到ZrO(OH)2·xH2O聚合胶，然后加入PEG溶液继续搅拌，最后经过喷雾干燥和煅烧，得到本发明专利技术的镁复合稳定的氧化锆粉体。本发明专利技术不依赖特种设备完成，制备出的镁复合稳定的氧化锆粉体均匀、分散性好；本发明专利技术中添加的稳定剂为镁复合多元稳定剂，本发明专利技术制出的镁复合稳定的氧化锆粉体耐腐蚀性好、稳定性高，同时致密度、耐磨性、抗热震性等性能均有提高，还大大减少NH4OH等碱的使用量。

Preparation process of a magnesium compound stabilized zirconia powder

The invention discloses a zirconia powder magnesium composite stable preparation process, the ratio of Zr (NO3) 4 - 5H2O A solution and Mg (NO3) 2, Al (NO3) 3 - 9H2O, Ti (SO4) 2 - 9H2O, La (NO3) 3 - 6H2O mixture the solution of B mixed solution C after joining NH4OH, hydrolysis and polymerization of ZrO (OH) 2 - xH2O glue, and then stir PEG solution, finally after spray drying and calcination, zirconia powder obtained magnesium compound of the invention has stable. The invention does not depend on the special equipment to complete, stable zirconia powder magnesium composite prepared uniform and good dispersion; magnesium composite stabilizer for multi stabilizer in the invention, zirconia powder and magnesium compound of the invention is stable to produce good corrosion resistance, high stability, at the same time, density the wear resistance and thermal shock resistance were improved, but also greatly reduce the use amount of NH4OH base.

【技术实现步骤摘要】
一种镁复合稳定的氧化锆粉体制备工艺
本专利技术涉及一种氧化锆粉体制备工艺，具体涉及一种镁复合稳定的氧化锆粉体制备工艺。
技术介绍
稳定的氧化锆粉体是制备建筑陶瓷、耐火材料、生物材料、催化剂及燃料电池的基础材料，常用的氧化锆稳定剂有氧化钇、氧化铈、氧化镁、氧化钙等金属氧化物，其中又以氧化钇和氧化镁的应用最广泛。氧化镁单元或氧化钇单元稳定的氧化锆的热膨胀系数大，耐腐蚀性不佳。现有氧化锆的稳定化处理工艺主要有电熔法、共沉淀法、水热法等。电熔法是利用电弧炉对锆英石、碳粉和稳定剂的混合物进行高温电熔脱硅处理，骤冷、破碎、热处理后得到稳定的氧化锆，该方法能耗高且需要特种设备，制备出的稳定氧化锆粉体密度低；共沉淀法是将可以产生氢氧根的沉淀剂加入到稳定剂与锆盐的混合溶液中，生成氢氧化锆沉淀，通过过滤、干燥、煅烧得到稳定的氧化锆粉体，该方法煅烧的温度要高于1500℃，而且煅烧过程中粉体团聚严重；水热法是利用水热反应在密闭的反应设备中制备稳定的氧化锆粉体，该方法需要使用高温高压的反应设备，而且稳定剂在氧化锆中的分布不够均匀。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用水解聚合法制备镁复合稳定的氧化锆粉体的制备工艺，其能克服现有技术中的缺陷，制备过程中不需要特种设备，制备出的粉体均匀、分散性好、耐腐蚀性好。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种镁复合稳定的氧化锆粉体制备工艺，其包括以下步骤：S1、将Zr(NO3)4·5H2O溶于去离子水，配制成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液A，将Mg(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ti(SO4)2·9H2O、La(NO3)3·6H2O的混合物溶于去离子水，配制成浓度为0.1～0.3mol/L的溶液B，其中摩尔比Mg﹕Al﹕Ti﹕La＝22﹕1﹕(2.5～3.5)﹕(3.5～4.5)；S2、将溶液A与溶液B混合，搅拌使其混合均匀，得溶液C，其中摩尔比Zr﹕(Mg、Al、Ti、La)＝(80～85)﹕(15～20)，此处(Mg、Al、Ti、La)表示Mg、Al、Ti、La四者之和；S3、将溶液C边搅拌边加热至100℃，恒温保持5～8h后，滴入质量百分浓度为10％的NH4OH至溶液C，调pH值为8.5～9.0，继续加热至115～125℃，恒温保持70～100h，得ZrO(OH)2·xH2O聚合胶，再加入质量百分浓度为5％的PEG溶液，搅拌3～5h，其中重量比Zr﹕PEG＝1﹕(0.001～0.005)(重量比)；S4、将步骤S3得到的ZrO(OH)2·xH2O聚合胶置于喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得ZrO(OH)2·xH2O粉末；S5、将步骤S4得到的ZrO(OH)2·xH2O粉末进行煅烧。优选地，步骤S4中所述喷雾干燥器的进口温度控制为200～220℃，出口温度控制为105～115℃。优选地，步骤S5中所述煅烧的温度为850～1000℃，时间为2.5～4.5h。优选地，步骤S3中所述PEG为PEG4000，PEG6000，PEG8000的一种或几种混合而成。采用上述技术方案后，本专利技术与
技术介绍
相比，具有如下优点：1、本专利技术不依赖特种设备完成，制备出的镁复合稳定的氧化锆粉体均匀、分散性好；2、本专利技术中添加的稳定剂为镁复合多元稳定剂，镁复合多元稳定氧化锆填补了晶间间隙，使得本专利技术制出的镁复合稳定的氧化锆粉体耐腐蚀性好、稳定性高；3、本专利技术中，镁复合多元稳定氧化锆填补了晶间间隙，使得本专利技术制出的镁复合稳定的氧化锆粉体致密度、耐磨性、抗热震性等性能均有提高，同时大大减少了NH4OH等碱的使用量。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例一参照图1所示，本专利技术公开了一种镁复合稳定的氧化锆粉体制备工艺，其包括以下步骤：S1、将Zr(NO3)4·5H2O溶于去离子水，配制成浓度为0.15mol/L的溶液A，将Mg(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ti(SO4)2·9H2O、La(NO3)3·6H2O的混合物溶于去离子水，配制成浓度为0.12mol/L的溶液B，其中Mg﹕Al﹕Ti﹕La＝22﹕1﹕2.5﹕3.7(摩尔比)；S2、将溶液A与溶液B混合，搅拌使其混合均匀，得溶液C，其中Zr﹕(Mg、Al、Ti、La)＝85﹕15(摩尔比)，此处(Mg、Al、Ti、La)表示Mg、Al、Ti、La四者之和；S3、将溶液C边搅拌边加热至100℃，恒温保持6h后，滴入质量百分浓度为10％的NH4OH调pH值至8.5，继续加热至115℃，恒温保持70h，得ZrO(OH)2·xH2O聚合胶，再加入质量百分浓度为5％的PEG溶液，所述PEG为PEG6000和PEG8000等量混合而成，搅拌3h，其中Zr﹕PEG＝1﹕0.001(重量比)；S4、将步骤S3得到的ZrO(OH)2·xH2O聚合胶置于喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得ZrO(OH)2·xH2O粉末，喷雾干燥器的进口温度控制为210℃，出口温度控制为105℃；S5、将步骤S4得到的ZrO(OH)2·xH2O粉末进行煅烧。煅烧的温度为850℃，时间为3h。实施例二本实施例与实施例一的不同之处在于：S2、将溶液A与溶液B混合，搅拌使其混合均匀，得溶液C，其中Zr﹕(Mg、Al、Ti、La)＝80﹕20(摩尔比)，此处(Mg、Al、Ti、La)表示Mg、Al、Ti、La四者之和。实施例三本实施例与实施例一的不同之处在于：S1、将Zr(NO3)4·5H2O溶于去离子水，配制成浓度为0.15mol/L的溶液A，将Mg(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ti(SO4)2·9H2O、La(NO3)3·6H2O的混合物溶于去离子水，配制成浓度为0.12mol/L的溶液B，其中Mg﹕Al﹕Ti﹕La＝22﹕1﹕2.8﹕4.0(摩尔比)。实施例四本实施例与实施例一的不同之处在于：S3、将溶液C边搅拌边加热至100℃，恒温保持6h后，滴入质量百分浓度为10％的NH4OH调pH值至9.0，继续加热至115℃，恒温保持70h，得ZrO(OH)2·xH2O聚合胶，再加入质量百分浓度为5％的PEG溶液，搅拌3h，其中Zr﹕PEG＝1﹕0.001(重量比)。实施例五本实施例与实施例一的不同之处在于：S3、将溶液C边搅拌边加热至100℃，恒温保持6h后，滴入质量百分浓度为10％的NH4OH调pH值至8.5，继续加热至125℃，恒温保持70h，得ZrO(OH)2·xH2O聚合胶，再加入质量百分浓度为5％的PEG溶液，搅拌3h，其中Zr﹕PEG＝1﹕0.003(重量比)。实施例六本实施例与实施例一的不同之处在于：S3、将溶液C边搅拌边加热至100℃，恒温保持6h后，滴入质量百分浓度为10％的NH4OH调pH至8.5，继续加热至115℃，恒温保持100h，得ZrO(OH)2·xH2O聚合胶，再加入质量百分浓度为5％的PEG溶液，搅拌3h，其中Zr﹕PEG＝1﹕0.005(重量比)。实施例七本实施例与实施例一的不同之处在于：S5、将S4得到的ZrO(OH)2·xH2O粉末进行煅烧。煅烧的温度为9本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镁复合稳定的氧化锆粉体制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、将Zr(NO3)4·5H2O溶于去离子水，配制成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液A，将Mg(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ti(SO4)2·9H2O、La(NO3)3·6H2O的混合物溶于去离子水，配制成浓度为0.1～0.3mol/L的溶液B，其中摩尔比Mg﹕Al﹕Ti﹕La＝22﹕1﹕(2.5～3.5)﹕(3.5～4.5)；S2、将溶液A与溶液B混合，搅拌使其混合均匀，得溶液C，其中摩尔比Zr﹕(Mg、Al、Ti、La)＝(80～85)﹕(15～20)；S3、将溶液C边搅拌边加热至100℃，恒温保持5～8h后，滴入质量百分浓度为10％的NH4OH至溶液C，调pH值为8.5～9.0，继续加热至115～125℃，恒温保持70～100h，得ZrO(OH)2·xH2O聚合胶，再加入质量百分浓度为5％的PEG溶液，搅拌3～5h，其中重量比Zr﹕PEG＝1﹕(0.001～0.005)；S4、将步骤S3得到的ZrO(OH)2·xH2O聚合胶置于喷雾干燥器中进行喷雾干燥，得ZrO(OH)2·xH2O粉末；S5、将步骤S4得到的ZrO(OH)2·xH2O粉末进行煅烧。...

【技术特征摘要】
1.一种镁复合稳定的氧化锆粉体制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1、将Zr(NO3)4·5H2O溶于去离子水，配制成浓度为0.1～0.5mol/L的溶液A，将Mg(NO3)2、Al(NO3)3·9H2O、Ti(SO4)2·9H2O、La(NO3)3·6H2O的混合物溶于去离子水，配制成浓度为0.1～0.3mol/L的溶液B，其中摩尔比Mg﹕Al﹕Ti﹕La＝22﹕1﹕(2.5～3.5)﹕(3.5～4.5)；S2、将溶液A与溶液B混合，搅拌使其混合均匀，得溶液C，其中摩尔比Zr﹕(Mg、Al、Ti、La)＝(80～85)﹕(15～20)；S3、将溶液C边搅拌边加热至100℃，恒温保持5～8h后，滴入质量百分浓度为10％的NH4OH至溶液C，调pH值为8.5～9.0，继续加热至115～125℃，恒温保持70～100h，得ZrO(OH)2·x...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑炜，
申请(专利权)人：福建省智胜矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35