一种纳米钇掺杂氧化锆粉的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种溶胶凝胶法制备纳米钇掺杂氧化锆的方法，其过程包括使用无机锆盐和无机钇盐作为钇掺杂氧化锆的前驱体，将前驱体加入混有表面活性剂的溶剂中溶解后逐步加入促进剂；将产物进行洗涤、过滤、干燥形成初始粉体；再将初始粉体进行焙烧和粉碎制备纳米掺杂氧化锆粉末。

A preparation method of nanometer yttrium doped zirconia powder

The invention discloses a method for sol gel preparation of nano zirconia, the process including the use of inorganic zirconium salt and inorganic salt as precursor of yttrium doped yttrium zirconium oxide, the precursor mixed surfactant dissolved in a solvent and gradually added accelerant; products were washing, filtering and drying the formation of the initial powder; the initial powder was roasting and grinding for preparing nano doped zirconia powder.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米钇掺杂氧化锆粉的制备方法专利
本专利技术涉及到一种纳米粉体的制备领域，特别是一种纳米钇掺杂氧化锆陶瓷粉末的制备方法。
技术介绍
氧化锆材料（ZrO2）是一种新型结构和功能陶瓷材料，其具有优良的力学、热学、电学和化学性能，在工业生产和日常生活中都有非常广泛的应用。ZrO2存在三种晶型，且可以相互转化：低温时（小于950℃）为单斜晶型，在1200℃至2370℃以上为四方晶型，在2370℃以上形成立方晶型；通过低价离子的掺杂如氧化钙、氧化镁、氧化钇等可以实现氧化锆在常温下为四方晶型或者立方晶型。目前制备掺杂氧化锆的方法主要有：固相反应法、共沉淀法等。公开号为CN101500943A的专利技术专利公开了一种利用氧化物固相反应制备掺杂氧化锆的方法，由于此方法的反应温度高，所得到粉体粒径较粗，烧结活性差。公开号为CN104837774A的专利技术专利公开了一种共沉淀法制备掺杂氧化锆的方法，由于氧化锆和掺杂氧化物一般都会分步沉淀，此方法制备的掺杂氧化锆很难实现纯相。
技术实现思路
鉴于目前在纳米掺杂氧化锆粉体制备技术的问题，本专利技术公开了一种制备纳米掺杂氧化锆粉体的方法。其具有制备速度快、成相温度低、重复性好的优点。其特征在于：首先将1份硝酸钇、8~50份硝酸锆、20~100份溶剂1，0.1~3份表面活性剂搅拌混合成为均匀溶液；然后将5~100份促进剂逐步加入所制备的溶液中并静置；接下来将50~200份的溶剂2加入前一步所得到的产物中，加热搅拌，加热温度在40ºC~100ºC之间，搅拌速度在10rpm~300rpm之间；然后对上一步骤得到的产物进行过滤、干燥；过滤可以采用离心过滤、真空抽滤或者压滤；干燥方法可以采用常压干燥、真空干燥或者冷冻干燥。常压干燥的干燥压力为1atm，干燥温度在100ºC~150ºC之间；真空干燥的干燥压力在0.9atm~0.01atm之间，干燥温度在60ºC~150ºC之间；冷冻干燥的干燥压力在0.9atm~0.01atm之间，干燥温度在-20ºC~-150ºC之间；接下来将上一步骤得到的产物进行焙烧，焙烧温度在400ºC~1000ºC之间；然后将焙烧后的粉末进行粉碎，造粒得到纳米级掺杂氧化锆粉体。与现有工艺相比，本专利技术具有以下优点1)本专利技术使用溶胶凝胶法制备纳米掺杂氧化锆粉末技术，所制备的氧化锆粉末粒度分布窄，易于流延、干压成型；2）本专利技术所制备的氧化锆粉体成相温度低，所制备的粉末一次粒径在10nm以下，烧结活性高，易于烧结；3）本专利技术所述的工艺可不使用有机溶剂，制备过程安全、清洁、无污染。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式如前所述，鉴于现有技术的诸多缺陷，本案专利技术人经长期研究和实践，提出了一种纳米钇掺杂氧化锆的制备方法，籍以实现纳米钇掺杂氧化锆粉末的低成本、大规模和高性能的制备。本专利技术的具体实施方式如下：1)将1份无机钇盐、8~50份无机锆盐、20~100份的溶剂1，0.1~3份的表面活性剂混合成为均匀溶液；2)将5~100份的促进剂加入1)所制备的溶液中；3)将溶剂2加入步骤2)所得到的产物中，加热搅拌；4)对步骤3)得到的产物进行过滤、干燥；5)对步骤4)得到的产物进行焙烧；6)将步骤5）制备的粉末进行粉碎，造粒得到纳米掺杂氧化锆粉体。进一步所述的无机钇盐为氯化钇、硝酸钇中的一种或者两种混合，无机锆盐为氯化锆、氯化氧锆、硝酸锆、硝酸氧锆中的一种或多种混合，更优选的是氯化钇与氯化氧锆；所述的溶剂1为水、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中一种或者几种混合物，更优选的为水。进一步的所述的表面活性剂为脂肪胺、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、二乙醇胺，三乙醇胺、N—烷基二乙基三胺、甲酰胺、2—烷基咪唑啉、2—烷基氨基乙基咪唑啉、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵中的一种或多种混合，更优选的是聚乙二醇400。进一步的所述的促进剂为柠檬酸、甘氨酸、尿素、环氧丙烷、草酸氨中的一种或者多种混合，更优选的为环氧丙烷和草酸铵。进一步的所述的溶剂2为水、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、一种或者几种混合物，更优选的为水和乙醇。进一步的所述的过滤方法为离心过滤、真空过滤、压滤中的一种，更优选的为压滤；干燥方法为常压干燥、真空干燥、冷冻干燥中的一种，更优选的为常压干燥。进一步的所述的常压干燥的干燥压力为1atm，干燥温度在100ºC~150ºC之间，更优选的为120ºC。进一步的所述的焙烧压力为1atm，焙烧温度在400ºC~1000ºC之间，更优选的为500ºC。进一步的所述的粉碎方法为气流粉碎、球磨、沙磨中的一种或者几种混合，更优选的为气流粉碎。以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的解释说明。实施例1将61.28克硝酸钇和311.88克硝酸锆以及10克聚乙二醇400在5000克去离子水中溶解，溶解完毕后滴加300克缩水甘油，静置5h，将所得的固体产物进行离心脱水。脱水后的固体加入20000克的去离子水，加热至80度，在200rpm搅拌下洗涤3小时，将产物再进行离心脱水；所得到的粉体在150度下烘烤5小时后再在马弗炉中500度焙烧2小时；将焙烧后的粉体使用球磨机干磨3小时得到纳米掺杂氧化锆粉体。此方法所制备的氧化锆粉体为全稳定立方相，一次粒径为40nm，二次粒径为500nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米掺杂氧化锆粉末的制备方法，其特征在于：所制备的粉体一次粒径在5nm~10nm之间，二次粒径在50nm~5μm之间。

【技术特征摘要】
1.一种纳米掺杂氧化锆粉末的制备方法，其特征在于：所制备的粉体一次粒径在5nm~10nm之间，二次粒径在50nm~5μm之间。2.一种纳米掺杂氧化锆的制备方法，其过程包括：1)将1份无机钇盐、8~50份无机锆盐、20~100份的溶剂1，0.1~3份的表面活性剂混合成为均匀溶液；2)将5~100份的促进剂加入步骤1)所制备的溶液中；3)将溶剂2加入步骤2)所得到的产物中，加热搅拌；4)对步骤3)得到的产物进行过滤、干燥；5)对步骤4)得到的产物进行焙烧；6)对步骤5）制备的粉末进行粉碎，得到纳米掺杂氧化锆粉体。3.如权利要求书1所述的无机钇盐为氯化钇、硝酸钇中的一种或者两种混合；无机锆盐为氯化锆、氯化氧锆、硝酸锆、硝酸氧锆中的一种或多种混合；所述的溶剂1为水、乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、丁酮中的一种或者几种混合物。4.如权利要求书1所述的表面活性剂为脂肪胺、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚乙二醇800、二乙醇胺，三乙醇胺、N—烷基二乙基三胺、甲酰胺、2-烷基咪唑啉、2-烷基氨基乙基咪唑啉、十八烷基三甲基氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张尚权，
申请(专利权)人：张尚权，
类型：发明
国别省市：江苏,32