一种单斜相氧化锆粉体的制备方法及单斜相氧化锆粉体技术

本申请涉及氧化锆材料制备技术领域，具体提供一种单斜相氧化锆粉体的制备方法及单斜相氧化锆粉体

【技术实现步骤摘要】
一种单斜相氧化锆粉体的制备方法及单斜相氧化锆粉体


[0001]本申请涉及氧化锆材料制备
，具体地，涉及一种单斜相氧化锆粉体的制备方法及单斜相氧化锆粉体
。

技术介绍

[0002]氧化锆具有三种不同的晶相：单斜相
(m
‑
ZrO2)、
四方相
(t
‑
ZrO2)
和立方相
(c
‑
ZrO2)。
三种晶相在在不同的温度下可以发生转变，其中室温下以单斜相最为稳定
。
氧化锆可以作为催化剂或催化剂载体，也大量应用于
ZrO2增韧复相陶瓷
(ZTA)
，以及氧传感器等
。ZrO2粉体的制备方法主要有溶剂热法
、
溶胶凝胶法
、
沉淀法
、
水解法等
。
比如文献1公开了采用体积比
4:1
的乙醇
/
水溶液作为氧氯化锆的溶剂，并用氢氧化钠进行沉淀，沉淀物干燥后经过煅烧，再置入盐酸中进行水热反应，产物用盐酸进行离心洗涤
、
干燥，即得
。
文献2公开了分别采用去离子水和无水甲醇作为溶剂，向
ZrO(NO3)2·
2H2O
溶液中加入尿素，分别进行水热反应和溶剂热反应，洗涤干燥后在
400℃
焙烧
4h。
水热反应获得氧化锆中
m
‑
ZrO2的含量可达到
67
％
。
文献3公开了一种纳米单斜相氧化锆材料的合成方法，将碱性水溶液滴加到锆盐溶液中，用蒸馏水洗涤沉淀物后获得的前驱体重新分散到水中，与浓酸一起在
120
‑
250℃
恒温反应，离心
、
洗涤
、
干燥，即得
。
[0003]文献1：
《
四方相和单斜相氧化锆纳米颗粒的制备和表征
》
兰州大学硕士论文，
2013
年
。
[0004]文献2：
《
溶剂热法合成纯单斜和四方晶相氧化锆中的溶剂效应
》Acta Phys.
‑
Chim.Sin.,2008,24(12):2172
‑
2178。
[0005]文献3：中国专利技术专利公开号
CN101870587A
，公开日
2013.05.01。

技术实现思路

[0006]但现有制备氧化锆粉体的方法中，采用水热反应需要高压反应釜，而且不好观察反应过程中产物的变化
。
文献1中采用氢氧化钠作为沉淀剂，碱性过强，与锆盐的反应太剧烈，导致产物纯度降低，而且引入了
Na
+
，会进一步影响产物的纯度
。
文献3中需要浓酸进行处理，浓酸残留会影响粉体的晶粒尺寸和粉体性能，同时对环境也不利
。
[0007]用沉淀法制备
ZrO2粉体的过程中，原料浓度
、
沉淀时的
pH
值
、
沉淀物洗涤
、
干燥工艺和煅烧温度等都是影响
ZrO2粉末性能的主要因素
。
为了解决上述问题，提供一种更为简单
、
环保的制备单斜相氧化锆的方法，本申请提供一种单斜相氧化锆粉体的制备方法及单斜相氧化锆粉体
。
[0008]本申请采用如下的技术方案：一种单斜相氧化锆粉体的制备方法，步骤包括：
S1、
将水溶性锆盐和分散剂溶解到水中配制成锆盐浓度
0.5
‑
1.5mol/L
的溶液
A
；
S2、
将尿素或碳酸铵溶于水，配制成浓度7‑
15wt
％的溶液
B
；
S3、
将步骤
S1
所述溶液
A
和步骤
S2
所述溶液
B
同步滴加到反应釜中，边滴加边搅拌，
并控制所述溶液
B
的滴加速度使得反应体系的
pH
为
7.5
‑
8.5
，获得沉淀；
S4、
步骤
S3
所述沉淀用氨水洗涤后再水洗至无氯离子检出，升温至
550
‑
750℃
煅烧2‑5小时，冷却，取出，破碎过筛，即得
。
[0009]优选的，步骤
S1
所述水溶性锆盐选自氧氯化锆
、
硝酸锆
、
醋酸锆
、
硫酸锆和氯化锆中的一种或几种组合
。
[0010]优选的，步骤
S1
所述分散剂选自高分子分散剂和非离子表面活性剂中的一种或几种组合
。
[0011]更优选的，所述分散剂选自高分子分散剂和非离子表面活性剂按重量比
1:0.3
‑
4:1
的组合
。
[0012]优选的，步骤
S1
所述水溶性锆盐和所述分散剂的重量比为
100:0.5
‑
3.5。
[0013]优选的，步骤
S3
所述
A
溶液的滴加速度为
1ml
‑
50000ml/min。
[0014]优选的，步骤
S4
所述氨水的浓度为
0.05
‑
0.2wt
％
。
[0015]优选的，步骤
S4
所述无氯离子检出为采用浓度
0.1wt
％硝酸银溶液进行氯离子检测
。
[0016]优选的，步骤
S4
所述升温的速率为2‑
10℃/min。
[0017]一种单斜相氧化锆粉体的制备方法，由上述任一技术方案所述的制备方法制备获得
。
[0018]综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、
本申请采用简单的方法，在分散剂的作用下，将锆盐水溶液和尿素水溶液进行滴加混合，并通过调节尿素或碳酸铵水溶液的滴加速度控制反应体系的
pH
，获得的沉淀经过稀氨水洗涤和水洗，并高温煅烧后，能获得出粉率较高
、
纯度很高的单斜相二氧化锆粉体，纯度可以达到
99.5
％及以上，出粉率能达到
95
％以上
。
[0019]2、
本申请采用较为简单的沉淀法制备单斜相
ZrO2粉体，无需像水热法需要高压容器，也无需像溶胶凝胶法反应时间长
、
效率低
。
本申请的制备方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种单斜相氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤包括：
S1、
将水溶性锆盐和分散剂溶解到水中配制成锆盐浓度
0.5
‑
1.5mol/L
的溶液
A
；
S2、
将尿素或碳酸铵溶于水，配制成浓度7‑
15wt%
的溶液
B
；
S3、
将步骤
S1
所述溶液
A
和步骤
S2
所述溶液
B
同步滴加到反应釜中，边滴加边搅拌，并控制所述溶液
B
的滴加速度使得反应体系的
pH
为
7.5
‑
8.5
，获得沉淀；
S4、
步骤
S3
所述沉淀用氨水洗涤后再水洗至无氯离子检出，升温至
550
‑
750℃
煅烧2‑5小时，冷却，取出，破碎过筛，即得
。2.
根据权利要求1所述的单斜相氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤
S1
所述水溶性锆盐选自氧氯化锆
、
硝酸锆
、
醋酸锆
、
硫酸锆和氯化锆中的一种或几种组合
。3.
根据权利要求1所述的单斜相氧化锆粉体的制备方法，其特征在于，步骤
S1
所...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑思钰，
申请(专利权)人：福建省智胜矿业有限公司，
类型：发明
国别省市：