【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及医药中间体
,尤其是一种7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-硫酮的制备方法。
技术介绍
7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-硫酮是合成溴替唑仑的关建中间体,文献资料CollectionCzechoslovakChern.Commun.[Vol.49][1984]p0621披露其制备方法是由7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-酮在吡啶中用五硫化二磷进行反应,该方法所有所用溶剂吡啶有毒,原料五硫化二磷有很强臭味,反应中产生三废造成环境污染,其反应条件苛刻,很难做到高品质的产品。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:克服现有技术中的不足,提供一种生产过程清洁环保、适合工业化生产的7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-硫酮的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案如下:一种7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-硫酮的制备方法,所述方法如下:在反应容器中加入四氢呋喃和劳森试剂,加热至40℃,搅拌下加入原料7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-酮,在60~70℃反应2-3小时,蒸除四氢呋喃,加入乙酸乙酯和水,用碳酸钾水溶液调pH至中性,过滤,用水漂洗,再用乙酸乙酯漂洗,抽干,鼓风干燥后得到7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂 ...
【技术保护点】
一种7‑溴‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢噻吩并[2,3e]‑1,4‑二氮杂卓‑2‑硫酮的制备方法,其特征在于,所述方法如下:在反应容器中加入四氢呋喃和劳森试剂,加热至40℃,搅拌下加入原料7‑溴‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢噻吩并[2,3e]‑1,4‑二氮杂卓‑2‑酮,在60~70℃反应2‑3小时,蒸除四氢呋喃,用乙酸乙酯和水,用碳酸钾水溶液调pH至中性,过滤,用水洗,再用乙酸乙酯漂洗,抽干,鼓风干燥后得到7‑溴‑5‑(2‑氯苯基)‑1,3‑二氢噻吩并[2,3e]‑1,4‑二氮杂卓‑2‑硫酮。
【技术特征摘要】
1.一种7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-硫酮的制备方法,其特征在于,所述方法如下:在反应容器中加入四氢呋喃和劳森试剂,加热至40℃,搅拌下加入原料7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-酮,在60~70℃反应2-3小时,蒸除四氢呋喃,用乙酸乙酯和水,用碳酸钾水溶液调pH至中性,过滤,用水洗,再用乙酸乙酯漂洗,抽干,鼓风干燥后得到7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-硫酮。2.根据权利要求1所述的7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-硫酮的制备方法,其特征在于:所述四氢呋喃、劳森试剂和7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-酮的质量比为80:9:10。3.根据权利要求1所述的7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-硫酮的制备方法,其特征在于:所述乙酸乙酯和7-溴-5-(2-氯苯基)-1,3-二氢噻吩并[2,3e]-1,4-二氮杂卓-2-酮的质量比为2:1,水和7-溴-5-...
【专利技术属性】
技术研发人员:戴起福,叶锡培,叶荫,其他发明人请求不公开姓名,
申请(专利权)人:江苏兢业制药有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏;32
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