本发明专利技术公开了一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。该方法是将TC4粉和TiB2粉加入球磨罐中，加入球磨介质，球磨使混合均匀，干燥，得到混合粉体；采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷；该方法制备得到的TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷致密度高，硬度高，强度高，综合性能良好，可应用于防护材料领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法，属于功能防护材料制备领域。技术背景防弹性能高、质量轻，二次抗弹能力强的防护材料是装甲领域研究的目标。Wilkins在1960年首先提出了双层陶瓷-金属防弹结构，此后，许多学者对陶瓷-金属复合靶板的防弹性能和机理进行了研究并取得大量的成果。研究表明，复合材料中陶瓷材料在侵彻过程中能破坏弹头，降低其子弹动能，其强度，硬度，耐高温性能，韧性等指标是影响复合材料防护性能的关键因素。因此，高性能的陶瓷及其复合材料成为了装甲材料的研究热点。金属陶瓷既保持陶瓷的高强度，高硬度，耐高温，化学稳定性强等优点，又有较好的韧性以及可塑性，被认为是极具潜力的结构陶瓷材料。其中，钛的碳化物和硼化物是近年来发展较快的两种金属陶瓷。碳化钛(TiC)由于熔点高，耐磨性好，硬度大，目前已在切削工具，喷沙嘴等结构材料等方面投入使用。钛的硼化物通常分为TiB和TiB2两种，其中TiB2陶瓷具有较高熔点，高硬度，良好的导电性，可用电加工手段成型，但是TiB2的烧结性能和断裂韧性比较差，在很大程度上限制了其应用。TiB陶瓷可通过钛合金粉与B源粉末(如B粉，TiB2粉，B4C粉等)在较低温度下原位反应形成，生成的TiB陶瓷继承了TiB2陶瓷的一系列优点，断裂韧性更高，而且降低了烧结温度。尤为重要的是，使用钛合金粉与B4C粉在较低烧结温度下发生原位反应，可同时生成TiB，TiB2与TiC，最终的烧结产物兼具TiB，TiB2与TiC单相陶瓷的优点，而且与单相陶瓷相比，具有更高的强度，高温硬度，断裂韧性和耐磨性，总体性能提升很大，是未来复合防护材料中陶瓷材料的理想选择。但是由于TiB-TiC-TiB2-B4C复相陶瓷制备工艺复杂，成本高，产物致密度不高，截止目前为止，还没有将其应用到防护材料的报导。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法，所述方法采用放电等离子烧结系统，通过TC4粉和B4C粉在较低的温度下发生的原位反应，实现TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速可控低成本制备。本专利技术的目的由以下技术方案实现：一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：(1)将TC4粉和B4C粉加入球磨罐中，球磨使混合均匀，干燥，得到混合粉体；其中，所述TC4粉和B4C粉的质量比为3～5.67:1；所述TC4粉的粒径优选≤60微米；B4C粉的粒径优选≤15微米；所述球磨优选采用SM-QB行星式球磨机；球磨参数优选为：球磨介质为无水乙醇；球料比为3:1；球磨机转速为300r/min，球磨时间为0.5～1h；其中，磨球优选由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm；所述干燥过程优选为：先将球磨完成后的混合泥浆于70～80℃下进行真空干燥，待球磨介质挥发完毕后，于30～80℃下干燥0.5～1h；所述真空干燥优选采用真空旋转蒸发仪，其转速为40～100r/min；(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到本专利技术所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷；其中，烧结过程为：在初始真空度<15Pa，初始压力为0.2～1MPa下，先以60～120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至800℃时，调节升温速率为10～20℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为30～60℃/min，并同时加压，待温度升至1100～1700℃，压力达5～50MPa后，保温保压3～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。有益效果：(1)本专利技术所述方法选用TC4粉和B4C粉的混合粉末为原料，采用放电等离子烧结系统进行烧结，电场会在烧结过程中清洁和活化所述混合粉末的颗粒表面，使混合粉末在较低的烧结温度下充分反应，烧结得到的TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷致密度高，硬度高，强度高，综合性能良好；所述TiB-TiB2复合陶瓷致密度高达99.3％，维氏硬度值高达28.1GPa，可应用于防护材料领域；(2)本专利技术的生产工艺简单易行，周期短，实用性强，利于工业化。附图说明图1为实施例1～5中制备的TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的厚度与致密度值。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作详细的阐述。以下实施例中所述TC4粉由北京泰欣隆有限公司生产，其平均粒径为45微米，纯度≥99.8％；其各组分的质量百分含量(wt％)如表1所示：表1所述B4C粉由牡丹江金刚钻碳化硼有限公司生产，其平均粒径为10微米，纯度为99.8％；所述无水乙醇由北京市通广精细化工公司生产。所述复合陶瓷理论密度计算公式：其中，M总为混合粉总质量，MTiB，MTiCMB4C，MTiB2分别为TiB，TiC，B4C和TiB2的理论质量，ρTiB＝4.50g/cm3，ρTiC＝4.93g/cm3，所述维氏硬度的测量采用LECO公司生产的LM700AT显微硬度测试仪。所述实际密度根据国标GB/T1423-1996《贵金属及其合金密度的测试方法》中规定的方法进行。所述致密度D的计算公式为：D＝ρ实际/ρ理论×100％，其中，ρ实际表示实际密度。实施例1一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法，所述方法步骤如下：(1)将45.36gTC4粉和15.12gB4C粉加入SM-QB行星式球磨机的球磨罐中，并按球料比为3:1加入磨球和过量的无水乙醇；在300r/min的转速下，球磨0.5h，得到混合泥浆；将所述混合泥浆倒入真空旋转蒸发仪中，在转速为100r/min、水浴温度为80℃条件下转蒸0.5h，得到混合粉末前体；将混合粉末前体放入电热恒温鼓风干燥箱中，于60℃下干燥1h，得到混合粉末。其中，磨球由质量比为1:1的大玛瑙球和小玛瑙球组成；所述大玛瑙球的直径为10mm，小玛瑙球的直径为5mm。(2)将60.48g混合粉末放入内径为60mm的石墨模具中，再用石棉毡包裹石墨模具，放入放电等离子烧结系统中，设置炉腔内初始真空度<15Pa，初始压力为0.5MPa，先以100℃/min的升温速率进行升温，当温度升至800℃时，原位反应开始发生，此阶段有明显放气现象，炉腔内气压值升高，调节升温速率为10℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为30℃/min，并同时加压，待温度升至1100℃，压力达5MPa后，保温保压3min；然后先保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，再随炉冷却至100℃以下，取出烧结后的陶瓷块体，使用乙醇和去离子水清洗陶瓷的表面，得到本实施例所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷。所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的实际密度为4.28g/cm3，理论密度为4.31g/cm3；如图1所示，TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的厚度为5mm，致密度为99.3％。对所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷维氏硬度测量，300gf的试验力下，保持10秒，得到维氏硬度值为28.本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将TC4粉和B4C粉加入球磨罐中，球磨使混合均匀，干燥，得到混合粉体；其中，所述TC4粉和B4C粉的质量比为3～5.67:1；(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到所述TiB‑TiC‑TiB2‑B4C复合陶瓷；其中，烧结过程为：在初始真空度<15Pa，初始压力为0.2～1MPa下，先以60～120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至800℃时，调节升温速率为10～20℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为30～60℃/min，并同时加压，待温度升至1100～1700℃，压力达5～50MPa后，保温保压3～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。
【技术特征摘要】
1.一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：(1)将TC4粉和B4C粉加入球磨罐中，球磨使混合均匀，干燥，得到混合粉体；其中，所述TC4粉和B4C粉的质量比为3～5.67:1；(2)采用放电等离子烧结系统对所述混合粉体进行烧结处理，得到所述TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷；其中，烧结过程为：在初始真空度<15Pa，初始压力为0.2～1MPa下，先以60～120℃/min的升温速率进行升温，当温度升至800℃时，调节升温速率为10～20℃/min，当温度高于1000℃、且真空度<15Pa时，调节升温速率为30～60℃/min，并同时加压，待温度升至1100～1700℃，压力达5～50MPa后，保温保压3～15min；然后保持压力不变，随炉冷却至900℃以下，卸除压力，随炉冷却至100℃以下。2.根据权利要求1所述的一种TiB-TiC-TiB2-B4C复合陶瓷的快速制备方法，其特征在于：所述TC4...
【专利技术属性】
技术研发人员：张朝晖，胡正阳，王虎，李昇霖，王富耻，
申请(专利权)人：北京理工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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