一种甲基硅油的制备方法技术

本发明专利技术公开一种甲基硅油的制备方法，其先在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3‑5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；然后在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60‑80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4‑6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200‑220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1‑3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。

Method for preparing methyl silicone oil

The invention discloses a preparation method of a silicone oil, its adding volume ratio of methyl carbonate 1:2 two and six methyl two silane oxygen in the reaction kettle, adding concentrated sulfuric acid, stirring temperature, 50 degrees in the balance of 3 5 hours, then washed with water to neutral, decolorization and filtration of ten methyl siloxane and four; in addition the reactor volume ratio of dimethyl carbonate two steps and 4:3 (S01) of the ten four methyl siloxane, stirring up to 60 80 DEG C for 1 hours and then continue to dehydration, dehydration 10min solid superacid; after dehydration, the reaction temperature to 120 DEG C, and 4 6 hours; polymerization after heating to 150 DEG C breaking media for 1 hours, and then heated to 200 DEG C in 220, 0.09Mpa vacuum above the low boiling substances removal; removal of low after the end of the vacuum drop temperature to 140 DEG C, in a certain degree of vacuum, micro reactor Pass into the valve, after full of dried compressed air bubble, maintain 1 3 hours, natural cooling to 50 DEG C, filtration products.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新材料
，尤其涉及一种甲基硅油的制备方法。
技术介绍
目前现有的甲基硅油的制备技术有氯硅烷水解法和环硅烷的开环聚合法，这两种方法要用酸进行催化，传统的固体超强酸为浓硫酸，虽然其催化活性好，但是长期使用将给工业生产带来众多问题；反应后得到的甲基硅油中残留的浓硫酸需要经过中和、水洗等方法处理，这不仅使分离变得困难，而且将产生大量工业废水，同时浓硫酸也腐蚀生产设备；另外，在甲基硅油的生产过程中，固体超强酸分解生成具有刺激性气味的气体，这些气体部分混溶于体系中，使得甲基硅油有异味，使其应用受到限制。综上，有必要研制一种甲基硅油的制备方法来弥补上述缺陷。
技术实现思路
为解决上述缺陷，本专利技术提出一种甲基硅油的制备方法，用于解决现有技术中甲基硅油制备困难及应用受限的缺陷。本专利技术制备方法转化率高，且去除了甲基硅油在制备过程中产生的异味，提高了生产效率，且应用范围广。本专利技术的技术方案是这样实现的：本专利技术公开一种甲基硅油的制备方法，其包括如下步骤：(S01)在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3-5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；(S02)在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60-80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；(S03)脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4-6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200-220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；(S04)脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1-3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。其中，步骤(S01)中，在反应釜中进一步加入体积比为1:1的六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，且碳酸二甲酯与六甲基环三硅氧烷的体积比为1:1。其中，步骤(S03)中，反应温度的升高采用程序控温仪实现。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：本专利技术制备过程中使用的催化剂价格低、无污染，且经过简单的过滤可以分离出来重复使用；另外本专利技术可将制备过程中产生的刺激性气味排除，制备出的甲基硅油应用范围广泛，平均转化率提高到了85％以上。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术公开一种甲基硅油的制备方法，其包括如下步骤：(S01)在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3-5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；(S02)在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60-80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；(S03)脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4-6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200-220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；(S04)脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1-3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。其中，步骤(S01)中，在反应釜中进一步加入体积比为1:1的六甲基环三硅氧烷和八甲基环四硅氧烷，且碳酸二甲酯与六甲基环三硅氧烷的体积比为1:1。其中，步骤(S03)中，反应温度的升高采用程序控温仪实现。本领域技术人员进行了3组实验，每组平行试验3次，采用相同平衡的时间，考察不同的控温方法对转化率的影响，结果见表1。表1不同控温方法对转化率的影响由表1可看出，第2组实验采用程序控温法，其平均转化率达89.6％，远远高于第1、3组的转化率。以上对本专利技术的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本专利技术并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本专利技术进行的等同修改和替代也都在本专利技术的范畴之中。因此，在不脱离本专利技术的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本专利技术的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(S01)在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3‑5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；(S02)在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60‑80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；(S03)脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4‑6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200‑220℃，在0.09Mpa真空度以上脱除低沸物；(S04)脱低结束后，在减压条件下降温至140℃左右，在一定的真空度下，微开反应釜底阀，通入经充分干燥过的压缩空气鼓泡，维持1‑3小时，自然降温到50℃以下，过滤得成品。

【技术特征摘要】
1.一种甲基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(S01)在反应釜中加入体积比为1:2的碳酸二甲酯和六甲基二氧硅烷，加入浓硫酸，搅拌升温，在50℃平衡3-5小时，然后水洗至中性，脱色、过滤得到十甲基四硅氧烷；(S02)在反应釜中加入体积比为4:3的碳酸二甲酯和步骤(S01)得到的十甲基四硅氧烷，搅拌升温到60-80℃脱水1小时，然后加入固体超强酸继续脱水10min；(S03)脱水完毕后，将反应温度升至120℃，并保持4-6小时；聚合后升温到150℃破媒1小时，然后升温到200-220℃，在0...

【专利技术属性】
技术研发人员：文建强，
申请(专利权)人：枣阳市华威硅氟材料有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42