【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工生产领域，涉及一种低粘度羟基硅油的合成方法。
技术介绍
1、低粘度羟基硅油是制备高性能高温硫化硅橡胶材料的结构控制剂，目前国内使用的低粘度羟基硅油指的是粘度为20-35mm2/s、羟基含量为6-12％之间的羟基硅油，其中羟基含量是评判羟基硅油质量的重要指标，若羟基含量过低，会严重影响硅橡胶材料的性能和存贮稳定性。另外，低粘度羟基硅油还能应用于纺织品乳化剂、塑料制品添加剂等，应用广泛，生产价值高。
2、目前合成低粘度羟基硅油的方法有酸催化、碱催化以及树脂催化，如：公开号为cn10178101、cn101781401、cn105885051和cn102766261的中国专利均公开了一种液体酸催化的羟基硅油的生产方法，其中cn10178101、cn101781401和cn105885051是以二甲基环硅氧烷(dmc)为原料、酸酐和酸性为催化剂经过催化聚合而得到羟基硅油的一种方法，该方法是目前生产低粘度羟基硅油的常用方法；cn102766261采用硫酸、磷酸复合催化剂，包括脱水和聚合步骤，提供了一种乙酸酐转化率高、生产成本较低的羟基硅油的制备方法，但是上述采用液体酸催化体系的方法，生产过程中需要使用碱液中和，因此会产生“三废”，此外，酸性条件下对设备要求高。公开号为cn102408567、cn106366318的中国专利均公开了一种固体酸催化的羟基硅油的生产方法，采用固体超强酸做催化剂制备羟基硅油，制备工艺简单，但是催化剂较为昂贵，因此生产成本较高。
3、公开号为cn102558559的中国专利
4、公开号为cn1821284a、cn 112625241a的中国专利均公开了一种使用碱催化体系合成低粘度羟基硅油的合成方法，其中，cn1821284a以甲基环硅氧烷为原料，以甲苯为缓冲剂，以氢氧化钾为催化剂，硫酸作为中和剂合成羟基硅油；cn 112625241a以六甲基环三硅氧烷为原料，以氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵的一种或几种为催化剂，经过开环平衡、中和、脱溶得到透明的低粘度羟基硅油。使用碱催化体系具有催化效果好，设备要求低的特点，但是在合成过程中仍会有“三废”的产生。
5、综上所述，目前合成低粘度羟基硅油的方法(酸催化、碱催化以及树脂催化)具有各自的优点，但同时也具备产生“三废”、对设备要求高、生产成本较高等缺点。
技术实现思路
1、为克服上述缺陷，本专利技术提供一种低粘度羟基硅油的合成方法。
2、本专利技术是通过如下技术方案实现的：
3、本专利技术提供一种低粘度羟基硅油的合成方法，包括以下步骤：
4、s1.将质量比为(28-36)：(18-22)：(16-20)：1的六甲基环三硅氧烷、缓冲剂、反应溶剂、第一催化剂混合并搅拌；
5、s2.升温至50℃以上，将所述六甲基环三硅氧烷溶解，持续升温至60-65℃加入第二催化剂，保温反应1.8-2.2小时；
6、s3.反应完毕后，加入醋酸溶液调节ph至中性；
7、s4.随后萃取反应液，分离油层，所述油层进行除低沸处理，再进行除杂、过滤，即得成品。
8、进一步的，所述步骤s3之后还包括以下步骤：升温至90℃以上常压蒸馏出缓冲剂以回收缓冲剂，所述步骤s4分离油层后还剩余有反应溶剂，回收的所述缓冲剂和剩余的所述反应溶剂均在下一次合成中使用。
9、进一步的，所述步骤s4中除低沸处理的方法为：所述油层在减压和85-95℃的内温下脱低1.8-2.2小时，除去低沸物得到粗油。
10、进一步的，所述步骤s4中除杂的方法为：所述粗油使用活性炭在46-54℃下搅拌1-2小时。
11、进一步的，其中所述六甲基环三硅氧烷、所述缓冲剂、所述反应溶剂和所述第一催化剂的质量比为32：20：18：1。
12、进一步的，所述第一催化剂和第二催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和碳酸氢钾中的任意一种或多种。
13、进一步的，所述缓冲剂为丙酮或甲苯。
14、进一步的，所述反应溶剂为水，加入所述水的质量为所述六甲基环三硅氧烷质量的50-60％，优选的，为56.2％。
15、进一步的，所述步骤s2中持续升温至62.5℃，保温反应2小时。
16、本专利技术还提供一种低粘度羟基硅油，采用如上述的合成方法合成。
17、与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
18、本专利技术提供了一种低粘度羟基硅油的合成方法，该方法反应条件温和，后处理简单，采用该方法合成的羟基硅油具有无色无味、低粘度(20-30mm2/s)、羟值高(8-12％)、稳定性好的特点；同时，本合成方法中使用过的缓冲剂丙酮、甲苯和反应溶剂水均能够重复利用，有效降低了生产成本，生产过程中没有“三废”产生，符合“绿色化学”理念；且使用更多类型的碱作为催化剂，进一步扩大了该方法合成低粘度羟基硅油的应用，能够满足工业大规模生产羟基硅油的要求。
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1.一种低粘度羟基硅油的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S3之后还包括以下步骤：升温至90℃以上常压蒸馏出缓冲剂以回收缓冲剂，所述步骤S4分离油层后还剩余有反应溶剂，回收的所述缓冲剂和剩余的所述反应溶剂均在下一次合成中使用。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中除低沸处理的方法为：所述油层在减压和85-95℃的内温下脱低1.8-2.2小时，除去低沸物。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中除杂的方法为：使用活性炭在46-54℃下搅拌1-2小时。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：其中所述六甲基环三硅氧烷、所述缓冲剂、所述反应溶剂和所述第一催化剂的质量比为32：20：18：1。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述第一催化剂和所述第二催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和碳酸氢钾中的任意一种或多种。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述缓冲剂为丙酮或甲苯。
...【技术特征摘要】
1.一种低粘度羟基硅油的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤s3之后还包括以下步骤：升温至90℃以上常压蒸馏出缓冲剂以回收缓冲剂，所述步骤s4分离油层后还剩余有反应溶剂，回收的所述缓冲剂和剩余的所述反应溶剂均在下一次合成中使用。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤s4中除低沸处理的方法为：所述油层在减压和85-95℃的内温下脱低1.8-2.2小时，除去低沸物。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤s4中除杂的方法为：使用活性炭在46-54℃下搅拌1-2小时。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于：其中所述六甲基环三硅...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈云峰，尚胜捷，文然，文建强，
申请(专利权)人：枣阳市华威硅氟材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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