【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，属于表面防护。
技术介绍
1、随着激光武器的日益成熟，将在未来战争或局部战争中发挥重要的作用。目前美、俄两国均有不同程度的激光反卫星能力，反卫星激光武器已经开始逐步应用于实战。面对日益严峻的反卫星激光武器威胁，必须对卫星表面进行激光防护加固，保障卫星在轨运行的可靠性。
2、目前卫星表面约60％以上的面积包覆了多层隔热组件，起到热控及抑制空间强电磁环境源的重要作用。卫星表面多层结构对激光的防护能力仅达到几瓦级别，受到激光打击时极易发生烧蚀、破坏等现象，因此亟需对其进行激光防护加固，保障卫星面临激光打击及空间辐射环境的首层关卡。相较于有机激光热防护涂层，无机涂层具有更高的热稳定性和空间环境稳定性，是空间激光防护涂层的首选。但是多层结构外层聚酰亚胺薄膜表面呈惰性，具有高的热稳定性和化学稳定性，会导致其与无机激光防护涂层结合力差，无法实现化学键合，尤其是无机刚性涂层与聚酰亚胺基体的热膨胀系数不同，在冷热交变的空间环境更易产生开裂、脱落等问题。因此，亟需研制适应于聚酰亚胺薄膜表面的无机热防护涂层制备方法，满足未来激光防护需求。
技术实现思路
1、本专利技术解决的技术问题是：提供一种聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，首先对聚酰亚胺薄膜表面进行碱洗活化改性处理，再利用硅烷偶联剂方法与聚酰亚胺薄膜形成化学键合，起到桥接作用，提升无机热防护涂层与基材结合力，最后在聚酰亚胺薄膜表面制备具有高耐温性能的无机热防护涂层，制备得到的涂层
2、本专利技术的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
3、一种聚酰亚胺表面无机热防护涂层制备方法，包括：
4、(1)、对聚酰亚胺薄膜表面进行活化改性；
5、(2)、在所述活化改性后的聚酰亚胺薄膜表面制备有机-无机杂化硅烷膜层；
6、(3)、在所述有机-无机杂化硅烷膜层表面制备无机防护涂层。
7、所述步骤(2)中制备有机-无机杂化硅烷膜层的方法包括：
8、(2.1)、配制有机硅烷和醇的混合溶液，其中有机硅氧烷与醇的体积比为1:2～2:1；
9、(2.2)、在温度为5℃～60℃和搅拌速率为100～400r/min的条件下，将去离子水加入步骤(2.1)配制的混合溶液中，并继续搅拌1h～3h，去离子水和混合溶液的体积比为1:5～1:8；
10、(2.3)、将步骤(2.2)的混合溶液涂覆在活化改性后的聚酰亚胺薄膜表面，形成硅溶胶凝胶膜层，膜层厚度控制在0.5μm～5μm之间；
11、(2.4)、将所述硅溶胶凝胶膜层在室温下干燥10min～30min；
12、所述步骤(3)中在有机-无机杂化硅烷膜层表面制备无机防护涂层的原料包括硅溶胶、钇掺杂氧化锆和水。
13、在上述聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法中，所述步骤(2.1)中有机硅烷选自kh550、kh560或kh-540中的一种或组合；所述醇选自甲醇、乙醇、乙二醇或正丙醇中的一种。
14、在上述聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法中，所述步骤(2.1)中有机硅氧烷与醇的体积比为1:1；所述步骤(2.2)中去离子水和混合溶液的体积比为1:6～1:7，搅拌温度为15℃～50℃；搅拌速率为200～300r/min。
15、在上述聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法中，所述步骤(2.3)中将混合溶液喷涂在活化改性后的聚酰亚胺薄膜表面，喷涂次数控制在1次～3次之间，每次喷涂的时间间隔为10min～15min。
16、在上述聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法中，所述步骤(3)在有机-无机杂化硅烷膜层表面制备无机防护涂层的方法包括：
17、(3.1)、将硅溶胶、钇掺杂氧化锆和水混合后涂覆在所述硅溶胶凝胶膜层表面；
18、(3.2)、在室温下干燥4～6h，将其放置于空气炉中加热至70℃～120℃固化1h～10h，然后随炉冷却至室温；
19、以质量份数计，硅溶胶1～1.5份，钇掺杂氧化锆0.5～0.8份，水1.5～2.0份；钇掺杂氧化锆为3ysz或8ysz中的任意一种或两者混合。
20、在上述聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法中，所述硅溶胶的质量百分比含量为40％，ph值为9～10；所述钇掺杂氧化锆的粒径为20～40纳米。
21、在上述聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法中，所述步骤(3.1)中采用喷涂方式，涂层喷涂遍数4～6遍，控制涂层厚度为30～60μm；所述步骤(3.2)中固化温度优选80℃～110℃；固化时间优选2h～8h。
22、在上述聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法中，所述步骤(3.1)中将将硅溶胶、钇掺杂氧化锆和水混合后加入玻璃微珠以500～1000r/min的转速搅拌2～4h，搅拌结束后，去除所述玻璃微珠；所述玻璃微珠的粒径为1.5～3mm，且质量为所述钇掺杂氧化锆填料的2～3倍。
23、在上述聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法中，所述步骤(1)中对聚酰亚胺薄膜表面进行活化改性的方法包括：
24、(1.1)、将聚酰亚胺薄膜表面进行碱洗，碱洗溶液配方及操作条件如下：
25、氢氧化钠/氢氧化钾 40g/l～80g/l
26、温度 20℃～50℃
27、时间 30min～60min
28、(1.2)、将聚酰亚胺薄膜表面上残留的溶液用去离子水清洗；
29、(1.3)、将聚酰亚胺薄膜表面进行酸洗处理，酸洗溶液配方及操作条件如下：
30、hcl 20ml/l～30ml/l
31、温度 20℃～30℃
32、时间 10s～20s
33、(1.4)、将聚酰亚胺薄膜表面上残留的溶液用去离子水清洗。
34、一种聚酰亚胺表面无机热防护涂层，采用上述制备方法得到。
35、本专利技术与现有技术相比至少包含如下有益效果：
36、(1)、本专利技术通过对聚酰亚胺薄膜表面进行碱洗活化改性处理，再利用硅烷偶联剂方法与聚酰亚胺薄膜形成化学键合两种方式相结合，提高基材与无机热防护涂层之间的结合力，具体包括：首先通过碱液在常温或低温条件下去除聚酰亚胺薄膜表面的钝化层，改变其表面结构和形态，提高表面能和润湿性。再设计制备有机-无机杂化柔性硅溶胶，与基材发生化学键合，进一步提高涂层与基材结合力。
37、(2)、本专利技术设计制备的硅溶胶有机-无机复合结构，作为无机热防护涂层和有机聚酰亚胺薄膜的过渡层，起到缓冲作用，有效缓解因热应力及热膨胀系数不同，而造成聚酰亚胺薄膜表面涂层开裂的现象；该有机-无机复合结构可通过有机组分保证过渡层的柔性和本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中有机硅烷选自KH550、KH560或KH-540中的一种或组合；所述醇选自甲醇、乙醇、乙二醇或正丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中有机硅氧烷与醇的体积比为1:1；
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.3)中将混合溶液喷涂在活化改性后的聚酰亚胺薄膜表面，喷涂次数控制在1次～3次之间，每次喷涂的时间间隔为10min～15min。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在有机-无机杂化硅烷膜层表面制备无机防护涂层的方法包括：
6.根据权利要求5所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的质量百分比含量为40％，pH值为9～10；所述钇掺杂氧化锆的粒径为20～40纳米。p>
7.根据权利要求5所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3.1)中采用喷涂方式，涂层喷涂遍数4～6遍，控制涂层厚度为30～60μm；
8.根据权利要求5所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3.1)中将将硅溶胶、钇掺杂氧化锆和水混合后加入玻璃微珠以500～1000r/min的转速搅拌2～4h，搅拌结束后，去除所述玻璃微珠；
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中对聚酰亚胺薄膜表面进行活化改性的方法包括：
10.一种聚酰亚胺表面无机热防护涂层，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的制备方法得到。
...【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中有机硅烷选自kh550、kh560或kh-540中的一种或组合；所述醇选自甲醇、乙醇、乙二醇或正丙醇中的一种。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.1)中有机硅氧烷与醇的体积比为1:1；
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(2.3)中将混合溶液喷涂在活化改性后的聚酰亚胺薄膜表面，喷涂次数控制在1次～3次之间，每次喷涂的时间间隔为10min～15min。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺表面无机热防护涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)在有机-无机杂化硅烷膜层表面制备无机防护涂层的方法包括：
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【专利技术属性】
技术研发人员：文陈，靳宇，张家强，白晶莹，崔庆新，平托，吕惠，
申请(专利权)人：北京卫星制造厂有限公司，
类型：发明
国别省市：
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