一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法技术

本发明专利技术公开了一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法，包括以下步骤：经过扩面腐蚀的铝箔→溶胶—凝胶法制备的50~70℃钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合体系中，施加5~10V直流电压、30~60mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5~2min→100~200℃空气氛围中干燥3~5min→在1~3atm压力下的保护气体氛围状态下400~600℃高温热处理1~24h→化成生产。本发明专利技术具有方法简单易控，不影响目前腐蚀、化成箔生产过程，经过该过程处理过的产出箔与传统工艺相比比容提升20%以上的优点。

Method for manufacturing high dielectric constant composite oxide film electrode foil

The invention discloses a high dielectric constant composite film electrode foil manufacturing method includes the following steps: after expanding surface corrosion of aluminum foil, prepared by sol-gel method with tetrabutyl titanate 50~70 C ethylene glycol monomethyl ether mixed system, DC 5~10V, 30~60mA/cm - the current density of 3~5min 0.5~2min, 100~200 electric dry deposition C in air atmosphere, under the pressure of 1~3atm protective atmosphere heat treatment under high temperature of 400~600 DEG C to 1~24h into production. The invention has the advantages that the method is simple and easy to control, and does not affect the production process of the corrosion and the forming foil in the present process, and the advantages of the process output compared with the traditional process are improved by more than 20%.

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及电容器用电极箔的中间处理方法，尤其适用于低压铝电解电容器用电极箔的生产过程。
技术介绍
：目前，铝电解电容器用电极箔的制造方法如下：经过扩面腐蚀的铝箔→100~200℃空气氛围中干燥3~5min→化成生产。这种传统生产过程，腐蚀箔投产至化成过程后，产出箔比容转化率较低，产品比容较低。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服上述不足之处而提供一种高介电常数复合氧化膜电极箔的制造方法，在扩面腐蚀有效提高比表面积的情况下，通过将腐蚀箔在高介电复合材料中进行电沉积，且在保护性气体氛围情况下高温热处理后投入化成生产的方式。由于钛的氧化物介电常数远高于铝阳极氧化膜的介电常数，因此生产含钛的高介电常数复合氧化膜，有效提高电极箔的比容。本专利技术通过以下的技术方案实现的：一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法，包括以下步骤：将经过扩面腐蚀的铝箔→溶胶→凝胶法制备的50~70℃钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合体系中，施加5~10V直流电压、30~60mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5~2min→100~200℃空气氛围中干燥3~5min→在1~3atm压力下的保护气体氛围状态下400~600℃高温热处理1~24h→化成生产；本专利技术的进一步改进在于：所述的钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3~5混合，所得溶液在40~80℃下进行12~24h螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1~1mol/L。本专利技术的进一步改进在于：所述的电沉积过程中铝箔接负极，不锈钢槽接正极。本专利技术的进一步改进在于：所述的保护性气体为氮气或氩气。本专利技术与现有技术相比具有如下优点：方法简单易控，不影响目前腐蚀、化成箔生产过程，经过该过程处理过的产出箔与传统工艺相比比容提升20%以上。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。在本专利技术的一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说明中省略了与本专利技术无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术具体通过以下的技术方案实现的：实施例1：步骤1：钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3混合，所得溶液在40℃下进行12h螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1mol/L；步骤2：将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得50℃凝胶溶液的不锈钢槽中，铝箔接负极，不锈钢槽接正极，施加5V直流电压，30mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5min；步骤3：将经过步骤2处理的铝箔箔在100℃空气氛围中干燥3min；步骤4：将经过步骤3处理的铝箔在1atm压力下的氮气氛围状态下400℃高温热处理1h；步骤5：将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。实施例2：步骤1：钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:5混合，所得溶液在80℃下进行24h螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为1mol/L；步骤2：将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得70℃凝胶溶液的不锈钢槽中，铝箔接负极，不锈钢槽接正极，施加10V直流电压，60mA/cm²电流密度下进行电沉积2min；步骤3：将经过步骤2处理的铝箔箔在200℃空气氛围中干燥5min；步骤4：将经过步骤3处理的铝箔在3atm压力下的氮气氛围状态下600℃高温热处理24h；步骤5：将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。实施例3：步骤1：钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:4混合，所得溶液在60℃下进行18h螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.5mol/L；步骤2：将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得60℃凝胶溶液的不锈钢槽中，铝箔接负极，不锈钢槽接正极，施加8V直流电压，45mA/cm²电流密度下进行电沉积1min；步骤3：将经过步骤2处理的铝箔箔在150℃空气氛围中干燥4min；步骤4：将经过步骤3处理的铝箔在2atm压力下的氮气氛围状态下500℃高温热处理12h；步骤5：将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。实施例4：步骤1：钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:5混合，所得溶液在60℃下进行12h螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.5mol/L；步骤2：将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得70℃凝胶溶液的不锈钢槽中，铝箔接负极，不锈钢槽接正极，施加10V直流电压，30mA/cm²电流密度下进行电沉积1min；步骤3：将经过步骤2处理的铝箔箔在100℃空气氛围中干燥5min；步骤4：将经过步骤3处理的铝箔在3atm压力下的氮气氛围状态下600℃高温热处理1h；步骤5：将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。实施例5：步骤1：钛酸正丁酯与乙二醇甲醚按体积比1:3混合，所得溶液在40℃下进行12h螯合反应，然后加纯水调节溶液浓度为0.1mol/L；步骤2：将经过扩面腐蚀的铝箔置于装有步骤1所得60℃凝胶溶液的不锈钢槽中，铝箔接负极，不锈钢槽接正极，施加10V直流电压，30mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5min；步骤3：将经过步骤2处理的铝箔箔在100℃空气氛围中干燥5min；步骤4：将经过步骤3处理的铝箔在1atm压力下的氮气氛围状态下600℃高温热处理24h；步骤5：将经过步骤4处理的铝箔正常投入化成生产过程。本专利技术在扩面腐蚀有效提高比表面积的情况下，通过将腐蚀箔在高介电复合材料中进行电沉积，且在保护性气体氛围情况下高温热处理后投入化成生产的方式。由于钛的氧化物介电常数远高于铝阳极氧化膜的介电常数，因此生产含钛的高介电常数复合氧化膜，有效提高电极箔的比容。本专利技术方法简单易控，不影响目前腐蚀、化成箔生产过程，经过该过程处理过的产出箔与传统工艺相比比容提升20%以上。最后应说明的是：虽然以上已经详细说明了本专利技术及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本专利技术的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本专利技术的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本专利技术的公开内容将容易理解，根据本专利技术可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法，其特征在于：包括以下步骤：将经过扩面腐蚀的铝箔→溶胶→凝胶法制备的50~70℃钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合体系中，施加5~10V直流电压、30~60mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5~2min→100~200℃空气氛围中干燥3~5min→在1~3atm压力下的保护气体氛围状态下400~600℃高温热处理1~24h→化成生产。

【技术特征摘要】
1.一种高介电常数复合氧化膜电极箔制造方法，其特征在于：包括以下步骤：将经过扩面腐蚀的铝箔→溶胶→凝胶法制备的50~70℃钛酸正丁酯与乙二醇甲醚混合体系中，施加5~10V直流电压、30~60mA/cm²电流密度下进行电沉积0.5~2min→100~200℃空气氛围中干燥3~5min→在1~3atm压力下的保护气体氛围状态下400~600℃高温热处理1~24h→化成生产。2.根据权利要求1所述的一种高介电常...

【专利技术属性】
技术研发人员：严季新，陈健，王建中，朱鸿伟，
申请(专利权)人：南通海星电子股份有限公司，南通海一电子有限公司，宁夏海力电子有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32