【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电极箔制造，尤其是一种三维层积箔制作工艺。
技术介绍
1、三维层积箔具有超高容量，污染少等特性，因而逐渐成为制造高性能电容器阳极铝箔的主要材料。目前三维层积箔的制备工艺不断得到完善，但其后续化成工艺仍存有较大的改进空间。
2、多年以前，三维层积箔的化成工艺大致如下：在三维层积箔上执行电镀操作以形成镀层，而后直接经历第一步化成，再以高温热处理形成复合氧化膜，经历第二步化成，烘干即得到成品箔。然而，上述工艺制程存在有以下问题，具体为：在电镀阶段，因受到三维层积箔材料特征以及面貌细微特征限制，难以在其表面生成镀层，且所生成的镀层均布度极差，加之原有小孔隙容易被生长态不良的氧化膜所堵塞，最终会影响到成品箔的表面光整度以及电容量。
3、近些年来，各大公司先后开发出了利用阳极氧化铝模板法以生成镀膜，虽说可以三维层积箔率先构建氧化膜基体，且后续所生成的介电层表面质量良好，电容量较高，然而，亦存在有以下问题，具体为：1）阳极氧化铝板具有较高的脆性，在实际应用过程中，极易受到损坏；2）所述生成的镀膜极易聚集灰尘，采取传统清洗方式难以实现良好清洁；3）电能消耗极大，且高污染。因而，亟待技术人员解决上述问题。
技术实现思路
1、故，本专利技术设计人员鉴于上述现有的问题以及缺陷，乃搜集相关资料，经由多方的评估及考量，并经过从事于此行业的多年研发经验技术人员的不断实验以及修改，最终导致该三维层积箔制作工艺的出现。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术涉及了一
3、s1、制备凝胶化合物，包括以下子步骤：
4、s11、将2-3 mol/l alcl3溶液和0.5-1wt%聚乙二醇600混合，且充分搅拌，以得到一级混合液；
5、s12、向着一级混合液滴入2-3 mol/l氨水，且加热升温至90-95℃，以得到二级混合液；
6、s13、充分地搅拌二级混合液，直至析出沉淀物；
7、s14、将沉淀物浸入80-90℃纯水中，并继续滴入0.2-0.5 mol/l硝酸溶液中充分地搅拌，凝胶化合物得以生成；
8、s2、前置预处理，包括以下子步骤：
9、s21、清洁三维层积箔；
10、s22、将三维层积箔浸入0.3-0.5 mol/l，且温度控制在95-98℃的草酸溶液中，40-50v条件下恒压氧化15-20min，与此同时，向草酸溶液中添加凝胶化合物，直至三维层积箔被凝胶化合物全包裹；
11、s23、再次清洁三维层积箔；
12、s3、化成，包括以下子步骤：
13、s31、将三维层积箔浸入温度控制在80-85℃的一次化成液中，160-170v条件下恒压氧化10-13min；
14、一次化成液优选由9.5-10 wt%硼酸、0.3-0.5 wt%次亚磷酸铵、0.8-1.5 wt%柠檬酸和2-3 wt%柠檬酸铵混合而成；
15、s32、将三维层积箔浸入温度控制在80-85℃的二次化成液中，300-320v条件下恒压氧化6-8min；
16、二次化成液优选由2-3 wt%己二胺和7-8 wt%硼酸混合而成；
17、s33、将三维层积箔浸入温度控制在80-85℃的三次化成液中，400-450v条件下恒压氧化6-8min；
18、三次化成液优选由1.2-1.5 wt%己二胺和7-8 wt%硼酸混合而成；
19、s34、将三维层积箔浸入温度控制在80-85℃的四次化成液中，500-505v条件下恒压氧化8-12min；
20、四次化成液优选由0.5-1.5 wt%己二胺和10-15 wt%硼酸混合而成；s35、将三维层积箔浸入温度控制在80-85℃的五次化成液中，540-600v条件下恒压氧化10-15min；
21、五次化成液优选由16-20 wt%硼酸和2-3 wt%五硼酸铵混合而成；
22、s36、将三维层积箔浸入温度控制在40-60℃的一次中处理液中，浸泡2-3min；
23、一次中处理液优选为4-5wt%磷酸溶液；
24、s37、将三维层积箔进行高温处理，温度控制在300-400℃，时间控制在1-2min；
25、s38、将三维层积箔重复s35-s37步骤至少两次；
26、s39、将三维层积箔浸入温度控制在80-85℃的六次化成液中，540-600v条件下恒压氧化4-8min；随后，将三维层积箔浸入温度控制在60-80℃的二次中处理液中，浸泡5-7min；
27、六次化成液亦优选由16-20 wt%硼酸和2-3 wt%五硼酸铵混合而成；
28、二次中处理液优选为0.2-0.3wt%磷酸溶液；
29、s4、后处理，包括以下子步骤：
30、s41、将三维层积箔浸入温度控制在60-65℃的一次后处理液中，且超声波洗涤5-8min；
31、一次后处理液优选由1-2 wt%苯磺酸和2-3 wt%苯磺酸钠混合而成；
32、s42、将三维层积箔浸入温度控制在70-72℃的二次后处理液中，且超声波洗涤10-12min；
33、二次后处理液优选由1-2 wt%磷酸和1-5 wt%磷酸二氢铵混合而成；
34、s43、对三维层积箔执行纯水清洗操作；
35、s44、对三维层积箔执行烘干操作，即得到成品箔。
36、作为本专利技术所公开技术方案的进一步改进，在步骤s21中，所选三维层积箔厚度控制在115-125μm；步骤s21包括以下子步骤：
37、s211、将三维层积箔浸入0.15-0.2 mol/l、且温度控制在40-45℃的氢氧化钠溶液中执行超声波清洗操作；
38、s212、借用清水对三维层积箔进行冲洗，并沥干；在步骤23中，将三维层积箔浸入95℃的纯水中，且浸泡时长控制在15-20min。
39、作为本专利技术所公开技术方案的进一步改进，在步骤s44中，烘干温度控制在70-80℃，且时长控制在5-8min。
40、作为本专利技术所公开技术方案的进一步改进，在步骤s13中，待沉淀物收集完毕后，借用温度控制在80-90℃的纯水冲洗至少3-5次。
41、在实际实施中，本专利技术所公开的三维层积箔制作工艺至少取得了以下几方面的有益技术效果，具体为：
42、1）鉴于三维层积箔比表面积较大，且具有突增特征，因此具有相对较大的表面张力，从而导致凝胶化合物在三维层积箔表面附着进程中易形成大量气穴。在气穴形态中，离子浓度处于失衡状态，a13+难以通过其自由地扩散，但oh-却能自由地通过气穴孔道，与此同时，伴随着层积箔上所分解出a13+进程的继续，气穴压力亦逐渐地增加，最终导致气穴的形态受到破坏，以利于草酸溶液的进一步浸入；
43、2） a13+因和c2o4本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种三维层积箔制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的三维层积箔制作工艺，其特征在于，在步骤S21中，所选所述三维层积箔厚度控制在115-125μm；步骤S21包括以下子步骤：
3.根据权利要求1所述的三维层积箔制作工艺，其特征在于，在步骤S44中，烘干温度控制在70-80℃，且时长控制在5-8min。
4.根据权利要求1所述的三维层积箔制作工艺，其特征在于，在步骤S13中，待所述沉淀物收集完毕后，借用温度控制在80-90℃的纯水冲洗至少3-5次。
【技术特征摘要】
1.一种三维层积箔制作工艺，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的三维层积箔制作工艺，其特征在于，在步骤s21中，所选所述三维层积箔厚度控制在115-125μm；步骤s21包括以下子步骤：
3.根据权利要求1所述的三维层...
【专利技术属性】
技术研发人员：严李，朱伟晨，徐中均，王建中，濮钰，吴迎香，
申请(专利权)人：南通海星电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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