PBT生产过程中副产物THF的提纯方法技术

本发明专利技术揭示了PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，在进入精馏塔进行精馏之前通过提取塔进行粗分离，并通过优化精馏塔的塔顶回流比、调整精馏塔内温度、压力及采出量等参数，使得THF的纯度与现有技术相比明显提升，稳定在99.97～99.99%；同时THF产品产出率与现有技术相比提高了3～5%。本发明专利技术在提纯过程中，绝大部分高低沸物均通过热媒炉焚烧，有效降低了废水的COD值，符合排放要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及四氢呋喃（THF）的提纯，特别是对PBT生产过程中产生的副产物THF的提纯方法。
技术介绍
采用对苯二甲酸（PTA）与丁二醇（BD）为原料，经连续法合成制备聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）的过程中，不可避免会产生水和四氢呋喃（THF）等副产物。无论从成本还是环保角度，THF副产物都必须回收，现有技术回收得到的THF经精馏后纯度可达到99.5%。随着THF国家标准的建立与执行，加之市场上对THF纯度要求的提高，通过现有技术提纯得到的THF产品，其纯度指标难以满足国标及市场需求。因此，在不增加新的环境影响因素的前提下，如何提高PBT生产过程中副产物THF的产品纯度及提纯产出率，已成为亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决上述THF纯度较低等问题，提供一种THF提纯率及产出率均高，并且环境友好的THF的提纯方法，主要适用于对PBT生产过程中产生的副产物THF的提纯。本专利技术的技术解决方案如下：PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其特征在于：在待提纯粗THF进入精馏塔提纯之前，先经提取塔进行粗分离，所述提取塔是板式塔，工作时，提取塔的塔釜温度95～105℃，塔顶温度60～85℃，压力为常压；提取塔粗分离后的粗分THF气体，经提取塔上的塔顶冷凝器冷凝之后进入第一精馏塔除去水分，再经第二精馏塔除去低沸物，最后经第三精馏塔除去高沸物，得到纯度为99.97～99.99%的THF。上述提纯方法中，待提纯粗THF经提取塔（4）粗分离后的废液，经加热换热器加热后从提取塔侧采送至热媒炉焚烧。优选地，上述的PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其中：第一精馏塔是填料塔，工作时，第一精馏塔的压力为10～20kPa、塔顶温度65～75℃、塔底温度90～105℃。再优选地，上述的PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其中：第二精馏塔是填料塔，工作时，第二精馏塔的压力为600～750kPa、塔顶温度130～140℃、塔底温度135～155℃，由第二精馏塔分离出的低沸物的采出流量是5～10kg/hr。所述低沸物经管道进入侧采罐，再由侧采罐进入提取塔，最后经加热换热器加热后从提取塔侧采送至热媒炉焚烧。再优选地，上述的PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其中：第三精馏塔是填料塔，工作时，第三精馏塔的压力为10～20kPa、塔顶温度60～75℃、塔底温度65～80℃，由第三精馏塔分离出的高沸物的采出流量是10～20kg/hr。所述高沸物经管道进入侧采罐，再由侧采罐进入提取塔，最后经加热换热器加热后从提取塔侧采送至热媒炉焚烧。更优选地，上述的PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其中：经加热换热器加热后的物质的温度在70～85℃范围内。本专利技术的有益效果主要体现在：本方法在精馏之前通过提取塔进行粗分，并通过优化塔顶回流比、调整精馏塔内温度、压力及采出量等参数，①使所得THF的纯度与现有技术产品相比明显提升，稳定在99.97～99.99%，从而使THF产品符合国标优等品要求的比例由原来的60～70%上升至100%；②THF产品产出率与现有技术相比提高了3～5%；③由于绝大部分高低沸物通过热媒炉焚烧，可降低生产过程中产生废水的COD值，符合排放要求。附图说明图1为本专利技术方法实施的流程图；图2为本专利技术与传统方法提纯获得的THF产品的纯度对比图。图2当中，上面一条比较平缓的折线是采用本专利技术方法，下一条波动较大的折线是采用传统方法。具体实施方式下面结合具体实例和附图对本专利技术技术方案作进一步说明。所举的实施例仅是对本专利技术产品或方法作概括性例示，有助于更好地理解本专利技术。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术技术原理的前提下，还可以作出若干改进和变型，这些改进和变型也应该视为落在本专利技术的保护范围之内。请参阅图1，本专利技术是对PBT生产过程中产生的副产物THF的提纯方法进行改进。在待提纯粗THF进入第一精馏塔1、第二精馏塔2、第三精馏塔3提纯之前，先经提取塔4进行粗分离。提取塔4采用板式塔，粗分离得到的粗分THF气体，经提取塔4上的塔顶冷凝器9冷凝后进入第一精馏塔1除去水分，再经第二精馏塔2除去低沸物，最后，经第三精馏塔3除去高沸物后得到纯度为99.97～99.99%的THF，进入THF成品罐6。提取过程中需控制好提取塔4的塔底温度、塔顶温度以及塔顶冷凝器9的温度。一般地，塔底温度为95～105℃，塔顶温度60～85℃，压力为常压，确保THF能与其它有机物充分并有效地分离。分离后的塔底废液，经蒸汽换热器8加热至70～85℃再次从顶部返回提取塔4进行二次提取；同时，提取塔4底侧设置的侧采控制阀10保持常开状态，将塔底残余废液经侧采管线收集至侧采罐，进而送入热媒炉焚烧。该提取过程基本不产生废水，累积产生的少量废水被输送至废水池7。经提取塔4粗分离得到的粗分THF气体，在后续精馏过程中，可以用三只填料塔作为精馏塔，并且：设置第一精馏塔1的压力为10～20kPa、塔顶温度65～75℃、塔底温度90～105℃，经第一精馏塔1分离出的废水进入废水池7；第二精馏塔2的压力为600～750kPa、塔顶温度130～140℃、塔底温度135～155℃，由第二精馏塔2分离出的低沸物的采出流量是5～10kg/hr；第三精馏塔3的压力为10～20kPa、塔顶温度60～75℃、塔底温度65～80℃，由第三精馏塔3分离出的高沸物的采出流量是10～20kg/hr。上述低沸物和高沸物均可经管道进入侧采罐5，再由侧采罐5进入提取塔4，最后，经加热换热器8加热后从提取塔4侧采送至热媒炉焚烧。经加热换热器8加热后的物质，如上述提到的经提取塔4粗分离后的废液、第二精馏塔2分离出的低沸物和第三精馏塔3分离出的高沸物，加热后的温度在70～85℃范围内，有利于焚烧。由此，本专利技术通过增设提取塔、优化塔顶回流比、调整精馏塔内温度、压力及采出量等参数，使所得THF的纯度与现有技术产品相比有了明显提升，一个月运行下来，稳定在99.97～99.99%；而采用传统方法提纯获得的THF的纯度，则在99.91～99.97%较大范围内波动。对比之下，THF产品符合国标优等品要求的比例，由原来的60～70%上升至100%，具体如图2所示。下述以具体实例对比说明图2当中THF产品的提纯过程。【对比例】传统方法：只采用三只填料塔作为精馏塔串联起来进行提纯。PBT生产过程中产生的副产物THF直接进入第一精馏塔1，工作时，压力10～20kPa，塔顶温度65～70℃，塔底温度90～100℃。第二精馏塔2的压力为600～700kPa，塔顶温度130～140℃，塔底温度135～149℃，低沸物采出流量为5～10kg/hr。第三精馏塔3的压力为10～20kPa，塔顶温度60～70℃，塔底温度65～80℃，高沸物采出流量为10～20kg/hr。日产量为16吨，提纯后得到的THF成品的纯度为99.94%（不符合99.97～99.99%范围）。...

【技术保护点】
PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其特征在于：在待提纯粗THF进入精馏塔提纯之前，先经提取塔（4）进行粗分离，所述提取塔（4）是板式塔，工作时，提取塔（4）的塔釜温度95～105℃，塔顶温度60～85℃，压力为常压；提取塔（4）粗分离后的粗分THF气体，经提取塔（4）上的塔顶冷凝器（9）冷凝后进入第一精馏塔（1）除去水分，再经第二精馏塔（2）除去低沸物，最后经第三精馏塔（3）除去高沸物，得到纯度为99.97～99.99%的THF。

【技术特征摘要】
1.PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其特征在于：在待提纯粗THF进入精馏塔提纯之前，先经提取塔（4）进行粗分离，所述提取塔（4）是板式塔，工作时，提取塔（4）的塔釜温度95～105℃，塔顶温度60～85℃，压力为常压；提取塔（4）粗分离后的粗分THF气体，经提取塔（4）上的塔顶冷凝器（9）冷凝后进入第一精馏塔（1）除去水分，再经第二精馏塔（2）除去低沸物，最后经第三精馏塔（3）除去高沸物，得到纯度为99.97～99.99%的THF。
2.根据权利要求1所述的PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其特征在于：待提纯粗THF经提取塔（4）粗分离后的废液，经加热换热器（8）加热后从提取塔（4）侧采送至热媒炉焚烧。
3.根据权利要求1所述的PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其特征在于：第一精馏塔（1）是填料塔，工作时，第一精馏塔（1）的压力为10～20kPa、塔顶温度65～75℃、塔底温度90～105℃。
4.根据权利要求1所述的PBT生产过程中副产物THF的提纯方法，其特征在于：第二精馏塔（2）是填料塔，工作时，第二精馏塔（2）的压力为600～750k...

【专利技术属性】
技术研发人员：李仁海，吴华志，黄娟，徐洪强，高甲，孙洪发，冯国平，
申请(专利权)人：中国石油化工集团公司，
类型：发明
国别省市：北京;11