一种提纯纽莫康定B0的方法技术

技术编号:15499672 阅读:147 留言:0更新日期:2017-06-03 21:48
本发明专利技术公开了一种经过工艺优化的纽莫康定B0的纯化方法,包括(1)将纽莫康定B0的发酵液酸化,过滤,浸提,得浸提液;(2)浸提液浓缩混合物中加入硅藻土裹晶,加去离子水离心得到含有纽莫康定B0的白色固体;(3)离心固体加入乙醇溶解,充分搅拌,再加入活性炭,充分搅拌脱色,过滤得到无色滤液;(4)无色滤液浓缩至干,加入非均相溶剂体系,溶解,析晶,得到潮晶;(5)将所得的潮晶再次加入非均相溶剂体系,溶解,析晶,得到潮晶,干燥。该方法在纯度保持不变的基础上,不仅简化了工艺步骤,且降低了生产成本,更有利于工业化大规模生产。

A purification Niumo Kangding B

The invention discloses a through process optimization Niumo Kangding B

【技术实现步骤摘要】
一种提纯纽莫康定B0的方法
本专利技术属于药物化学领域,涉及纽莫康定B0的工业化生产,具体涉及一种提纯纽莫康定B0的工业化方法。
技术介绍
纽莫康定B0是由霉菌Glarealozoyensis发酵合成的次级代谢产物。Glarealozoyensis发酵产物除目标产物之外,有C0等组份,还包括有大量的色素等其他杂质,因此纽莫康定B0的提取纯化工艺难度较大。中国专利技术专利200910133118.0公开了制备纽莫康定B0的方法,主要步骤是:a)离心纽莫康定B0发酵液,取菌丝体,用甲醇浸提纽莫康定B0;b)降甲醇浸提液蒸干,再用正丁醇浸提纽莫康定B0;c)将正丁醇浸提液蒸干,再用70~80%甲醇浸提纽莫康定B0,过酸性氧化铝柱,收集流出液;d)将纽莫康定B0收集蒸干后,用60~70%甲醇溶解,上HP20吸附树脂,用85~95%甲醇洗脱,收集洗脱液纽莫康定B0纯度在50~65%间;e)将纽莫康定B0收集液蒸干,溶于反相树脂YPR-II,用85~95%甲醇洗脱,收集纽莫康定B0纯度大于90%;f)将纽莫康定B0收集液蒸干后,用甲醇溶解,滴加少量水使之过饱和结晶析出,制得纽莫康定B0,纯度可达本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提纯纽莫康定B

【技术特征摘要】
1.一种提纯纽莫康定B0的方法,包括以下步骤:(1)将含有纽莫康定B0的发酵液pH调至3.0,过滤,菌渣用75%乙醇浸提,得浸提液;(2)将步骤(1)所得的浸提液蒸馏出乙醇,并浓缩至浓缩混合物中液体所含的纽莫康定B0≤100mg/L,然后向浸提液浓缩混合物中加入硅藻土裹晶,加去离子水离心得到含有纽莫康定B0的白色固体;(3)将步骤(2)所得的离心固体加入乙醇溶解,充分搅拌,再加入活性炭,充分搅拌脱色,过滤得到无色滤液;(4)将步骤(3)所得的无色滤液浓缩至干,加入非均相溶剂体系,溶解,析晶,得到潮晶;(5)将步骤(4)所得的潮晶再次加入非均相溶剂体系,溶解,析晶,得到潮晶,并在温度45.0~50.0℃,真空度≤-0.07MPa的条件下干燥得成品。所述步骤(2)中硅藻土的目数为100~150,所述硅藻土的加入重量为...

【专利技术属性】
技术研发人员:袁建栋
申请(专利权)人:信泰制药苏州有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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