一种尼龙6三段式水解聚合工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种尼龙6三段式水解聚合工艺，它包括原料配置步骤、预前聚反应步骤、前聚反应步骤、后聚反应步骤与冷却切片步骤，本发明专利技术根据新鲜己内酰胺水解聚合反应的特性，通过增加一预前聚反应釜，该预前聚反应釜最高负压能力为15Bar，让新鲜己内酰胺聚合反应初期在预聚合反应釜中完成，即可解决前聚液位不稳而引发的产品品质波动大等问题；本发明专利技术通过增加预前聚反应釜可以提升工艺的可控性，提高了产品品质，减小了聚合事故的发生率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产尼龙6的工艺，本专利技术尤其是涉及一种尼龙6三段式水解聚合工艺。
技术介绍
我国尼龙6工业始于50年代末期，至今已有50年的历程，在聚合工艺方面经历了从小容量到大容量；从间歇生产到连续生产，从试制到工业化的过程，设备结构不断改进、完善，工艺技术日趋合理、成熟。目前，制备高品质尼龙6均采用水解聚合工艺，尼龙6水解聚合工艺主要包含链引发、链增长、链平衡三大反应。随着尼龙产能的不断扩大，采用常压连续聚合工艺已经无法满足生产要求。目前，国际上最常用的聚合工艺主要采用两段式聚合工艺，根据产品粘度的不同分为加压前聚合、减压后聚合及加压前聚合、常压后聚合的二段式生产工艺。在加压前聚合管中主要为新鲜己内酰胺的水解开环及加成反应，该两步反应在时间上并无法截然分开，而是互相穿插进行。由于己内酰胺加成过程属于放热反应，每次配方水含量的差异会直接影响该反应的剧烈程度，最直接的影响即为前聚液位波动，聚合过程中，液面忽高忽低不但影响聚合时间，造成聚合物分子量分布不均匀，且液面波动时粘在聚合管管壁上的聚合物会被氧化形成凝胶，当液面再次升高时凝胶粒子会被带到聚合物中，对产品质量造成不良的影响。严重情况，甚至造成前聚冲顶从而导致停产。面对竞争日益激烈的市场，客户对产品品质要求越来越高，产品不稳定会直接导致生产商库存积压。国内最新上线的锦纶6聚合项目单线产能均已超过80吨/天，因此对生产稳定性提出了更高要求。目前，常规前聚反应器最大负压能力约为3Bar，若要求更高负压能力的前聚反应器势必造成制造成本的上升。新鲜己内酰胺水解聚合反应初期主要是水解开环与加成反应，其中加成反应为放热反应，但是水解、加成该两步反应在前期是穿插进行的，加成反应在聚合反应前一小时又最为剧烈，由于加成反应放热剧烈极易造成压力变化波动，从而引发前聚液位不稳影响聚合工艺，最终影响了产品的品质。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种可以提高产品品质并增强生产稳定性的一种尼龙6三段式水解聚合工艺。按照本专利技术提供的技术方案，所述一种尼龙6三段式水解聚合工艺包括以下步骤：a、将新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸加入到复配罐中并均匀混合，脱氧脱盐水的质量为新鲜己内酰胺质量的1.5%~3%，对苯二甲酸的质量为新鲜己内酰胺质量的1‰~5‰；b、新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸在复配罐内混合均匀后，经过泵将压力增大至6.5~8Bar，物料经过预热器被迅速加热至180~210℃，加热后将物料送至预前聚反应釜内进行预前聚反应，预前聚反应温度控制在268~275℃，预前聚反应压力控制在4.5~6Bar，预前聚反应时间控制在1.5~2.5小时；c、预前聚反应后的混合物料送至前聚反应器内进行前聚反应，前聚反应温度控制在268~278℃，前聚反应压力控制在1.5~2Bar，前聚反应时间控制在3~4.5小时；d、前聚反应后的混合物料送至后聚合管中进行后聚反应，后聚反应温度控制在245~250℃，后聚反应压力控制在-10kpa~10kpa，后聚反应时间控制在12~14小时，后聚反应结束，己内酰胺聚合反应完成，得到高温熔融尼龙6聚合物；e、高温熔融尼龙6聚合物经过1~10℃的工艺冷却水冷却成型，成型后由滚刀切成大小均匀的切片。本专利技术通过增加预前聚反应釜，让新鲜己内酰胺水解聚合反应初期主要的水解开环与加成反应在最高负压能力为15Bar的预前聚反应釜中进行，因为在高压力状态下，新鲜己内酰胺水解开环、加成反应时的液面会更加平稳，波动变小，新鲜己内酰胺加成反应最剧烈的阶段已经在预前聚反应釜中被消化，所以，它为提升最终产品的品质奠定了基础。本专利技术通过增加预前聚反应提升了工艺的可控性，提高了产品品质，减小了聚合事故的发生率。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1一种尼龙6三段式水解聚合工艺包括以下步骤：a、每小时将4600千克反应物料加入到复配罐中并均匀混合，反应物料中包含新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸，其中，脱氧脱盐水的质量为新鲜己内酰胺质量的1.5%，对苯二甲酸的质量为新鲜己内酰胺质量的1‰；b、新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸在复配罐中混合均匀后，由泵增压至6.5Bar并经预热器迅速将温度加热至180℃，加热后混合物料送至预前聚反应釜内进行预前聚反应（即进行新鲜己内酰胺的水解开环与加成反应），预前聚反应温度控制在270℃，预前聚反应压力控制在4.5Bar，预前聚反应时间控制在2小时；c、物料在预前聚反应釜中经过高温高压反应一段时间后，加成反应最剧烈的阶段已经在预前聚反应釜中消化，预前聚反应后的混合物料送至前聚反应器内进行前聚反应（即进行进一步的链增长及少量的水解开环反应），前聚反应温度控制在268℃，前聚反应压力控制在1.5Bar，前聚反应时间控制在4.5小时；d、物料在加压前聚合管中经过一段时间的反应，相对粘度可达1.8，前聚反应后的混合物料送至后聚合管中进行后聚反应，后聚反应温度控制在245℃，后聚反应压力控制在-10kpa，后聚反应时间控制在12小时，后聚反应结束，己内酰胺聚合反应完成，得到高温熔融尼龙6聚合物；e、高温熔融尼龙6聚合物经过1~2℃的工艺冷却水冷却成型，成型后由滚刀切成大小均匀的切片。实施例2一种尼龙6三段式水解聚合工艺包括以下步骤：a、每小时将4600千克反应物料加入到复配罐中并均匀混合，反应物料中包含新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸，其中，脱氧脱盐水的质量为新鲜己内酰胺质量的3%，对苯二甲酸的质量为新鲜己内酰胺质量的5‰；b、新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸在复配罐内混合均匀后，由泵增压至8Bar，经预热器将物料迅速加热至200℃，加热后混合物料送至预前聚反应釜内进行预前聚反应（即进行新鲜己内酰胺的水解开环与加成反应），预前聚反应温度控制在275℃，预前聚反应压力控制在6Bar，预前聚反应时间控制在1.5小时；c、物料在预前聚反应釜中经过高温高压反应一段时间后，加成反应最剧烈的阶段已经在预前聚反应釜中消化，预前聚反应后的混合物料送至前聚反应器内进行前聚反应（即进行进一步的链增长及少量的水解开环反应），前聚反应温度控制在270℃，前聚反应压力控制在1.8Bar，前聚反应时间控制在4小时；d、物料在加压前聚合管中经过一段时间的反应，相对粘度可达1.8，前聚反应后的混合物料送至后聚合管中进行后聚反应，后聚反应温度控制在248℃，后聚反应压力控制在5kpa，后聚反应时间控制在13小时，后聚反应结束，己内酰胺聚合反应完成，得到高温熔融尼龙6聚合物；e、高温熔融尼龙6聚合物经过5~6℃的工艺冷却水冷却成型，成型后由滚刀切成大小均匀的切片。实施例3一种尼龙6三段式水解聚合工艺包括以下步骤：a、每小时将4600千克反应物料加入到复配罐中并均匀混合，反应物料中包含新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸，其中，脱氧脱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种尼龙6三段式水解聚合工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：a、将新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸加入到复配罐中并均匀混合，脱氧脱盐水的质量为新鲜己内酰胺质量的1.5%~3%，对苯二甲酸的质量为新鲜己内酰胺质量的1‰~5‰；b、新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸在复配罐内混合均匀后，经过泵将压力增大至6.5~8Bar，物料经过预热器被迅速加热至180~210℃，加热后将物料送至预前聚反应釜内进行预前聚反应，预前聚反应温度控制在268~275℃，预前聚反应压力控制在4.5~6Bar，预前聚反应时间控制在1.5~2.5小时；c、预前聚反应后的混合物料送至前聚反应器内进行前聚反应，前聚反应温度控制在268~278℃，前聚反应压力控制在1.5~2Bar，前聚反应时间控制在3~4.5小时；d、前聚反应后的混合物料送至后聚合管中进行后聚反应，后聚反应温度控制在245~250℃，后聚反应压力控制在‑10kpa~10kpa，后聚反应时间控制在12~14小时，后聚反应结束，己内酰胺聚合反应完成，得到高温熔融尼龙6聚合物；e、高温熔融尼龙6聚合物经过1~10℃的工艺冷却水冷却成型，成型后由滚刀切成大小均匀的切片。...

【技术特征摘要】
1.一种尼龙6三段式水解聚合工艺，其特征是该工艺包括以下步骤：
a、将新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸加入到复配罐中并均匀混合，脱氧脱盐水的质量为新鲜己内酰胺质量的1.5%~3%，对苯二甲酸的质量为新鲜己内酰胺质量的1‰~5‰；
b、新鲜己内酰胺、脱氧脱盐水和对苯二甲酸在复配罐内混合均匀后，经过泵将压力增大至6.5~8Bar，物料经过预热器被迅速加热至180~210℃，加热后将物料送至预前聚反应釜内进行预前聚反应，预前聚反应温度控制在268~275℃，预前聚反应压力控制在4.5~6Bar，预前聚反应时间控制在1.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：倪利锋，梁万志，雷建龙，
申请(专利权)人：江苏弘盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32