一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维及其制备方法技术

本发明专利技术提供了应用于阻燃纤维制造领域的一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维及其制备方法，通过磷系膨胀型阻燃剂制备阻燃锦纶6纤维，不仅阻燃效果优异，还具有很好的耐久性；从阻燃机理上，当阻燃剂受热分解后酸源产生的磷酸或焦磷酸促使炭源脱水成炭，碳化物在气源分解的气体作用下形成蓬松有孔封闭结构的致密炭层，包裹在锦纶6纤维表面，阻止纤维与空气接触，起到高效物理屏障作用，为凝聚相阻燃机理；此外，阻燃剂受热分解会产生自由基抑制剂，该种自由基可以捕获锦纶6在燃烧过程中产生自由基，发生链终止反应从而阻止锦纶6燃烧，且产生的不可燃或难燃挥发物可以稀释可燃性气体和空气中氧气，降低锦纶6的燃烧速率，具有气相阻燃作用。用。用。

【技术实现步骤摘要】
一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维及其制备方法


[0001]本申请涉及阻燃纤维制造领域，特别涉及一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维及其制备方法。

技术介绍

[0002]锦纶6纤维是一种由酰胺基团和脂肪族链组成的高分子材料，极限氧指数(LOI)仅为22％左右，属于可燃材料，在空气中燃烧时发热量高，燃烧速度快，对人们的生命和财产造成严重的安全隐患。因此，锦纶6纤维的阻燃研究对预防火灾具有重大意义。
[0003]用于阻燃改性锦纶6的阻燃剂主要有卤素阻燃剂、磷系阻燃剂和氮系阻燃剂三种，由于卤系阻燃剂在燃烧过程中会产生有毒气体和腐蚀性较高的卤化氢气体，因此出于环保安全的角度考虑，磷系和氮系的阻燃剂逐渐成为我们的首要选择。而磷氮系膨胀型阻燃剂兼具气相阻燃和凝聚相阻燃机理，对锦纶6具有高效阻燃作用。目前，磷氮系膨胀型阻燃剂通过共聚阻燃改性锦纶6的方法很少，多以不具有持久性的共混和后整理方法为主。
[0004]中国专利技术专利CN202011428166.5公开了一种改性纳米MCA复合阻燃剂及其制备方法和在制备纺丝用无卤阻燃尼龙组合物中的应用。将三聚氰胺、氰尿酸、二有机基次膦酸盐与水共混，一定温度下进行反应，再经后处理得到改性纳米MCA复合阻燃剂，然后将所制备的改性纳米MCA复合阻燃剂与尼龙6共混，经熔融挤出造粒制备得到纺丝用无卤阻燃尼龙复合材料。但该方法不仅对纳米MCA复合阻燃剂的尺寸有很高的要求，而且还存在阻燃剂添加量较大、在基体中相容性、分散性以及阻燃剂析出迁移导致的阻燃失效等问题。
[0005]中国专利技术专利CN202210534816.7公开了一种阻燃涂层锦纶面料及其制备方法。将网络状含磷阻燃聚氨酯与蒸馏水混合，配置一定浓度的聚氨酯乳液，然后对锦纶基布进行刮涂，经预烘、焙烘后制得阻燃涂层锦纶面料。但该方法制备的锦纶面料随着长期摩擦或洗涤而丧失阻燃功能，不具有耐久性。
[0006]中国专利技术专利CN113201935A公开了一种阻燃聚酰胺纤维制品及其制备方法。将聚酰胺纤维制品浸渍于硫/氮阻燃剂溶液中，在一定的条件下将阻燃剂分子接枝在纤维表面，得到阻燃聚酰胺纤维制品。但使用该方法阻燃剂与纤维的结合力并不强，耐洗性能差。
[0007]因此，合成磷氮系膨胀型阻燃剂，并采用共聚法来获得高持久阻燃锦纶6纤维是一种极具有发展前景的途径。

技术实现思路

[0008]本申请目的在于制造出阻燃效果好的锦纶6纤维，相比现有技术提供一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维，包括以下配料：磷氮系膨胀型阻燃剂、己内酰胺，且二者的质量比为1
‑
5％：1，优选2
‑
3％，磷氮系膨胀型阻燃剂由酸源、炭源以及气源制备而成，酸源为磷酸，炭源为二元醇，气源为二元胺。
[0009]进一步，二元醇为丙二醇、丁二醇中的一种或两种，二元胺为对苯二胺、间苯二胺中的一种或两种。
[0010]进一步，二元醇和磷酸的摩尔比为1:0.8
‑
1.2，二元胺和磷酸的摩尔比为1:1。
[0011]一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维的制备方法，包括以下步骤：
[0012]S1、磷氮系膨胀型阻燃剂的制备：首先将二元醇和磷酸按1:0.8
‑
1.2的摩尔比在100
‑
150℃下进行1
‑
2h酯化反应，然后加入与磷酸等摩尔比的二元胺继续反应0.5
‑
1.5h，得到白色粘稠固体，产物经洗涤、过滤、干燥得到磷氮系膨胀型阻燃剂；
[0013]S2、将固体已内酰胺加热熔融送入反应釜中，在200
‑
270℃、0.02
‑
0.8MPa下进行2
‑
3.5h开环反应，得到聚酰胺6；
[0014]S3、将制备的磷氮系膨胀型阻燃剂投入反应釜中，与开环后的聚酰胺6在230
‑
275℃温度范围内、
‑
0.01
‑
0.01MPa压力下进行共聚反应3
‑
4h，得到改性锦纶6，经切粒、萃取、干燥得到阻燃锦纶6切片；
[0015]S4、将得到的阻燃锦纶6切片通过螺杆挤出机熔融进行纺丝，得到高持久阻燃锦纶6纤维。
[0016]进一步，步骤S4中纺丝速度不低于2300m/min。
[0017]可选的，步骤S1和步骤S3中的干燥步骤均采用多气圈干燥筒进行干燥，且多气圈干燥筒连接在旋转组件上，干燥时，多气圈干燥筒不断转动分散内部的待干燥粒子，且干燥时不断控制多个气圈左右移动，使气圈能充分渗入待干燥粒子的间隙内。
[0018]进一步，多气圈干燥筒包括筒体，筒体左右两端均盖设有筒盖，筒体为空心结构，且空心结构形成环形气腔，筒体上端固定连接有进气管，进气管与筒体筒体内的环形气腔相通，筒体内壁设有多个供气环，筒体内壁还固定连接有外罩环，多个供气环均位于外罩环内侧。
[0019]进一步，筒盖中部为多孔结构，外罩环包括两个衔接层以及固定连接在两个衔接层之间的遮粒层，衔接层为截面为弧形过渡结构，遮粒层为弹性结构。
[0020]进一步，供气环包括与筒体内壁相互贴附的连气环以及多个固定安装在连气环内壁的喷气口，多个喷气口呈环形阵列分布，且多个喷气口均与连气环内部相通，连气环内壁固定连接有多个分别与多个连气环相互对应并相通的导气管。
[0021]进一步，连续的三个供气环为一组供气单元，中间的连气环与筒体固定，对应的导气管固定贯穿连气环并与内部相通，两侧的连气环与导气管之间均安装有电动推杆，且两侧的连气环靠近筒体内壁的一端开凿有长条孔，导气管活动贯穿长条孔并与长条孔滑动连接。
[0022]相比于现有技术，本申请的优点在于：
[0023]本专利技术的磷系膨胀型阻燃剂从结构设计上带有羟基和磷氧酸活性基团，均能与聚酰胺发生取代反应，形成稳定且牢固的化学共价键。具有该磷系膨胀型阻燃剂的阻燃锦纶6纤维，不仅阻燃效果优异，还具有很好的耐久性。从阻燃机理上，当阻燃剂受热分解后酸源产生的磷酸或焦磷酸促使炭源脱水成炭，碳化物在气源分解的气体作用下形成蓬松有孔封闭结构的致密炭层，包裹在锦纶6纤维表面，阻止纤维与空气接触，起到高效物理屏障作用，为凝聚相阻燃机理；此外，阻燃剂受热分解会产生自由基抑制剂，该种自由基可以捕获锦纶6在燃烧过程中产生自由基，发生链终止反应从而阻止锦纶6燃烧，且产生的不可燃或难燃挥发物可以稀释可燃性气体和空气中氧气，降低锦纶6的燃烧速率，具有气相阻燃作用。
附图说明
[0024]图1为本申请主要的流程图；
[0025]图2为本申请各实施例样品、对比例样品及各样品50次水洗后的阻燃性能数据表；
[0026]图3为本申请的多气圈干燥筒部分的立体图；
[0027]图4为本申请的多气圈干燥筒的爆炸图；
[0028]图5为本申请的多气圈干燥筒的径向截面图；
[0029]图6为本申请多气圈干燥筒横向部分的截面图；
[0030]图7为本申请的多气圈干燥筒内形成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维，其特征在于，包括以下配料：磷氮系膨胀型阻燃剂、己内酰胺，且二者的质量比为1
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5％：1，所述磷氮系膨胀型阻燃剂由酸源、炭源以及气源制备而成，所述酸源为磷酸，所述炭源为二元醇，所述气源为二元胺。2.根据权利要求1所述的一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维，其特征在于，所述二元醇为丙二醇、丁二醇中的一种或两种，所述二元胺为对苯二胺、间苯二胺中的一种或两种。3.根据权利要求1所述的一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维，其特征在于，所述二元醇和磷酸的摩尔比为1:0.8
‑
1.2，所述二元胺和磷酸的摩尔比为1:1。4.根据权利要求1所述的一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、磷氮系膨胀型阻燃剂的制备：首先将二元醇和磷酸按1:0.8
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1.2的摩尔比在100
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150℃下进行1
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2h酯化反应，然后加入与磷酸等摩尔比的二元胺继续反应0.5
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1.5h，得到白色粘稠固体，产物经洗涤、过滤、干燥得到磷氮系膨胀型阻燃剂；S2、将固体已内酰胺加热熔融送入反应釜中，在200
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270℃、0.02
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0.8MPa下进行2
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3.5h开环反应，得到聚酰胺6；S3、将制备的磷氮系膨胀型阻燃剂投入反应釜中，与开环后的聚酰胺6在230
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275℃温度范围内、
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0.01
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0.01MPa压力下进行共聚反应3
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4h，得到改性锦纶6，经切粒、萃取、干燥得到阻燃锦纶6切片；S4、将得到的阻燃锦纶6切片通过螺杆挤出机熔融进行纺丝，得到高持久阻燃锦纶6纤维。5.根据权利要求4所述的一种高持久无卤阻燃锦纶6纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中纺丝速度不低于2300m/...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱凉伟，林生根，
申请(专利权)人：江苏弘盛新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：