本发明专利技术涉及一种羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料的制备方法，属于生物材料制备领域。本发明专利技术针对目前使用羟基磷石灰和聚合物制备复合材料作为骨科材料时，会与人体造成排斥反应，种通过将羟基磷石灰进行改性，制备复合聚乳酸材料，满足其对骨科材料力学性能的要求，同时通过将壳聚糖对骨科材料进行包覆，将骨材料外表包裹，提高其与人体的相适应程度，人体无排斥反应。本发明专利技术通过壳聚糖和聚乳酸进行复合，弯曲强度较高可达50～120MPa，弹性模量为4.0～4.1GPa，通过壳聚糖和聚乳酸进行改性，绿色环保对环境无污染。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料的制备方法，属于生物材料制备领域。
技术介绍
羟基磷灰石(Ca10(PO4)6(OH)2，HA)是天然骨的主要无机成分，以HA为基础的陶瓷材料，因其组成成分、结构性质与人体骨无机质相似，并具有良好的生物相容性、骨引导作用，可与自然骨形成生物性的键合，而成为研究的热点。但是该类材料由于脆性大，在医学上主要用于非承重部位；为了提高其韧性，羟基磷灰石/聚合物复合材料被广泛研究和应用。采用纳米羟基磷灰石晶体(n-HA)与聚合物复合，可望提高其在聚合物中的含量和在聚合物中的均匀分散性，从而提高复和材料的韧性。聚乳酸是一种具有优良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。这种线型热塑性生物可降解脂肪族聚酯是以玉米、小麦、木薯等一些植物中提取的淀粉为最初原料，经过酶分解得到葡萄糖，再经过乳酸菌发酵后变成乳酸，然后经过化学合成得到高纯度聚乳酸。通过将聚合物与复合材料聚乳酸相结合，提高其复合材料的韧性，但是一般这类物质与身体结合程度较低，身体容易形成排斥反应，所以需要一种韧性较强的、与人体结合度较高的骨材料很有必要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前使用羟基磷石灰和聚合物制备复合材料作为骨科材料时，会与人体造成排斥反应，提供了一种通过将羟基磷石灰进行改性，制备复合聚乳酸材料，满足其对骨科材料力学性能的要求，同时通过将壳聚糖对骨科材料进行包覆，将骨材料外表包裹，提高其与人体的相适应程度，人体无排斥反应。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：（1）按固液质量比1:20，将硬脂酸溶解至无水乙醇中，制备得硬脂酸分散溶液，随后再按质量比1:5，将羟基磷石灰与硬脂酸分散溶液搅拌混合，制备得羟基磷石灰浆料，随后将其置于50～60℃水浴加热1～2h；（2）待加热完成后，对其抽滤并收集滤渣，将其置于70～80℃烘箱中干燥40～48h，随后将其置于10～15MPa下进行碾磨并过筛，制备得100～120目的改性纳米羟基磷石灰粉末；（3）将聚乳酸颗粒置于60～80℃下进行干燥处理10～12h，待烘干完成后，按质量比1:4，将上述制备的改性纳米羟基磷灰石粉末与干燥聚乳酸颗粒搅拌混合，随后在110℃真空干燥箱中干燥10～12h，并将其置于同向双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制备得纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂，备用；（4）按重量份数计，选取20～45份的壳聚糖粉末、30～40份的去离子水和25～40份的质量浓度为2%的乙酸溶液，在600～800r/min下磁力搅拌10～15min，使其充分溶解，随后对其加热升温至60～80℃后，保温加热4～5h，待反应完成后，停止加热，静置冷却并使其脱泡2～3h，制备得壳聚糖包覆液；（5）待静置完成后，按固液质量比1:2，将纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂与壳聚糖包覆液搅拌混合10～15min，随后使其完全分散至壳聚糖包覆液中，随后将其置于玻璃模具中进行流延，使壳聚糖进行包覆定型，并在50～60℃下干燥20～24h，制备得壳聚糖包覆材料；（6）待干燥完成后，分别用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液分别洗涤3～5次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在30～45℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得一种羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料。本专利技术的应用方法是：将上述制备的羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料置于注塑机中，在160～165℃下进行注塑，随后从不锈钢模具中取出，即可制备得人造骨料进行移植。本专利技术的有益之处是：（1）本专利技术通过壳聚糖和聚乳酸进行复合，弯曲强度较高可达50～120MPa，弹性模量为4.0～4.1GPa；（2）通过壳聚糖和聚乳酸进行改性，绿色环保对环境无污染。具体实施方案按固液质量比1:20，将硬脂酸溶解至无水乙醇中，制备得硬脂酸分散溶液，随后再按质量比1:5，将羟基磷石灰与硬脂酸分散溶液搅拌混合，制备得羟基磷石灰浆料，随后将其置于50～60℃水浴加热1～2h；待加热完成后，对其抽滤并收集滤渣，将其置于70～80℃烘箱中干燥40～48h，随后将其置于10～15MPa下进行碾磨并过筛，制备得100～120目的改性纳米羟基磷石灰粉末；将聚乳酸颗粒置于60～80℃下进行干燥处理10～12h，待烘干完成后，按质量比1:4，将上述制备的改性纳米羟基磷灰石粉末与干燥聚乳酸颗粒搅拌混合，随后在110℃真空干燥箱中干燥10～12h，并将其置于同向双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制备得纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂，备用；按重量份数计，选取20～45份的壳聚糖粉末、30～40份的去离子水和25～40份的质量浓度为2%的乙酸溶液，在600～800r/min下磁力搅拌10～15min，使其充分溶解，随后对其加热升温至60～80℃后，保温加热4～5h，待反应完成后，停止加热，静置冷却并使其脱泡2～3h，制备得壳聚糖包覆液；待静置完成后，按固液质量比1:2，将纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂与壳聚糖包覆液搅拌混合10～15min，随后使其完全分散至壳聚糖包覆液中，随后将其置于玻璃模具中进行流延，使壳聚糖进行包覆定型，并在50～60℃下干燥20～24h，制备得壳聚糖包覆材料；待干燥完成后，分别用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液分别洗涤3～5次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在30～45℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得一种羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料。实例1按固液质量比1:20，将硬脂酸溶解至无水乙醇中，制备得硬脂酸分散溶液，随后再按质量比1:5，将羟基磷石灰与硬脂酸分散溶液搅拌混合，制备得羟基磷石灰浆料，随后将其置于50℃水浴加热1h；待加热完成后，对其抽滤并收集滤渣，将其置于70℃烘箱中干燥40h，随后将其置于10MPa下进行碾磨并过筛，制备得100目的改性纳米羟基磷石灰粉末；将聚乳酸颗粒置于60℃下进行干燥处理10h，待烘干完成后，按质量比1:4，将上述制备的改性纳米羟基磷灰石粉末与干燥聚乳酸颗粒搅拌混合，随后在110℃真空干燥箱中干燥10h，并将其置于同向双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制备得纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂，备用；按重量份数计，选取20份的壳聚糖粉末、40份的去离子水和40份的质量浓度为2%的乙酸溶液，在600r/min下磁力搅拌10min，使其充分溶解，随后对其加热升温至60℃后，保温加热4h，待反应完成后，停止加热，静置冷却并使其脱泡2h，制备得壳聚糖包覆液；待静置完成后，按固液质量比1:2，将纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂与壳聚糖包覆液搅拌混合10min，随后使其完全分散至壳聚糖包覆液中，随后将其置于玻璃模具中进行流延，使壳聚糖进行包覆定型，并在50℃下干燥20h，制备得壳聚糖包覆材料；待干燥完成后，分别用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液分别洗涤3次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在30℃烘箱中干燥6h，即可制备得一种羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料。<本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按固液质量比1:20，将硬脂酸溶解至无水乙醇中，制备得硬脂酸分散溶液，随后再按质量比1:5，将羟基磷石灰与硬脂酸分散溶液搅拌混合，制备得羟基磷石灰浆料，随后将其置于50～60℃水浴加热1～2h；（2）待加热完成后，对其抽滤并收集滤渣，将其置于70～80℃烘箱中干燥40～48h，随后将其置于10～15MPa下进行碾磨并过筛，制备得100～120目的改性纳米羟基磷石灰粉末；（3）将聚乳酸颗粒置于60～80℃下进行干燥处理10～12h，待烘干完成后，按质量比1:4，将上述制备的改性纳米羟基磷灰石粉末与干燥聚乳酸颗粒搅拌混合，随后在110℃真空干燥箱中干燥10～12h，并将其置于同向双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制备得纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂，备用；（4）按重量份数计，选取20～45份的壳聚糖粉末、30～40份的去离子水和25～40份的质量浓度为2%的乙酸溶液，在600～800r/min下磁力搅拌10～15min，使其充分溶解，随后对其加热升温至60～80℃后，保温加热4～5h，待反应完成后，停止加热，静置冷却并使其脱泡2～3h，制备得壳聚糖包覆液；（5）待静置完成后，按固液质量比1:2，将纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂与壳聚糖包覆液搅拌混合10～15min，随后使其完全分散至壳聚糖包覆液中，随后将其置于玻璃模具中进行流延，使壳聚糖进行包覆定型，并在50～60℃下干燥20～24h，制备得壳聚糖包覆材料；（6）待干燥完成后，分别用质量浓度为20%的氢氧化钠溶液和20%的盐酸溶液分别洗涤3～5次，随后用去离子水洗涤至pH至7.0，再在30～45℃烘箱中干燥6～8h，即可制备得一种羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料。...
【技术特征摘要】
1.一种羟基磷灰石/壳聚糖/聚乳酸复合生物材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按固液质量比1:20，将硬脂酸溶解至无水乙醇中，制备得硬脂酸分散溶液，随后再按质量比1:5，将羟基磷石灰与硬脂酸分散溶液搅拌混合，制备得羟基磷石灰浆料，随后将其置于50～60℃水浴加热1～2h；
（2）待加热完成后，对其抽滤并收集滤渣，将其置于70～80℃烘箱中干燥40～48h，随后将其置于10～15MPa下进行碾磨并过筛，制备得100～120目的改性纳米羟基磷石灰粉末；
（3）将聚乳酸颗粒置于60～80℃下进行干燥处理10～12h，待烘干完成后，按质量比1:4，将上述制备的改性纳米羟基磷灰石粉末与干燥聚乳酸颗粒搅拌混合，随后在110℃真空干燥箱中干燥10～12h，并将其置于同向双螺杆挤出机中进行挤出造粒，制备得纳米羟基磷灰/聚乳酸混合树脂，备用；
（4）按重量份数计...
【专利技术属性】
技术研发人员：雷春生，王志慧，
申请(专利权)人：雷春生，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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