一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法，本发明专利技术将钴盐和碱性化合物在水溶液中，经过高温高压反应后，形成二维片状的前驱体碱式碳酸钴；将前驱体经过中低温加热后，即获得多孔四氧化三钴纳米片粉末。本发明专利技术所制备的多孔四氧化三钴纳米片是由纳米级尺寸的四氧化三钴颗粒组成的，呈二维片状形貌和结构的多孔纳米片。本发明专利技术具有制备工艺简单、低能耗、低成本的特点，产品形态均匀，纯度高，工艺重复性优良。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高性能功能材料领域，涉及一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法。
技术介绍
四氧化三钴是一种黑色固体，晶体结构为尖晶石构型，分子式为Co3O4。它是一种混合价态的化合物，同时含有二价钴和三价钴。它是重要的锂电池正极材料的原料，也可以直接用作锂电池的负极材料和超级电容器电极材料。随着锂离子电池的发展，迫切需要开发新的负极材料，四氧化三钴具有高的比容量，作为电池和电容器的电极材料受到了广泛的关注。纳米技术的发展，为传统功能材料的特性和功能提供了新的空间，尤其是目前二维形态材料的开发，受到了极大关注。因其特殊的形态，使得二维多孔结构的四氧化三钴纳米片，更加有利于电解液的渗透，发挥其最佳的储能特性。制备四氧化三钴的方法主要有热分解法，溶胶凝胶法，水热法，溶剂热法和化学气相沉积法等，工业上常用钴盐分解的方法，该法工艺简单，便于操作，但是制备的产物颗粒大，且尺寸分布宽。而水热-热分解法是利用水热反应制得前驱物后，在空气中煅烧，是一种制备不同形态纳米氧化物的有效方法。为此，本专利技术采用水热法首先制备二维片状碱式碳酸钴(Co2(CO3)(OH)2)，然后将它经过中低温加热，获得二维多孔四氧化三钴纳米片。本方法所制备纳米片的形态均匀，便于控制纳米片中孔的尺寸大小，是一个环保、高效的制备四氧化三钴纳米片的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法，包括以下步骤：(1)将钴盐溶解于水中，配制钴离子浓度为0.1～1mol/L的水溶液；(2)将六次甲基四胺加入步骤1所配置的钴盐水溶液中，六次甲基四胺与钴离子的摩尔比为6:1～8:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，溶液在反应釜中的体积填充率为70～85％，密闭反应釜，将反应釜加热到210～280℃，保温2小时以上；(3)将步骤2所得的固体产物过滤，用水反复清洗，干燥，即可获得四氧化三钴的前驱体碱式碳酸钴；(4)将步骤3中的产物在空气中加热到300～500℃，保温1小时以上，即可获得多孔四氧化三钴纳米片，所述多孔四氧化三钴纳米片由纳米级四氧化三钴颗粒构成，具有多孔特性，外形呈二维纳米片形态。进一步地，所述步骤1中，所述钴盐由氯化钴、硝酸钴和醋酸钴的一种或多种按任意配比混合组成。进一步地，所述步骤3中，所述碱式碳酸钴的化学式是Co2(CO3)(OH)2，其晶体结构与(Cu,Co)2(CO3)(OH)2一致。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术原料来源要求低，价格便宜。2、本专利技术制备能耗低，工艺简单，生产周期短，工艺重复性优良。3、本专利技术产品形态均匀，纯度高。附图说明图1是实施例1用氯化钴制备的四氧化三钴纳米片的形貌图；图2是实施例2用硝酸钴制备的四氧化三钴纳米片的形貌图；图3是实施例3用醋酸钴制备的四氧化三钴纳米片的形貌图。具体实施方式实施例1将0.1mol氯化钴充分溶解于500mL水中，然后加入0.6mol六次甲基四胺，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，液体填充率为70％，密闭高压反应釜，将其加热到280℃，保温2小时，过滤所生成的固体产物，经过干燥后，获得片状的碱式碳酸钴。将干燥后的碱式碳酸钴在空气中300度下加热2小时，就获得多孔四氧化三钴纳米片，产物的形貌如图1所示，所制备产物的形态是二维纳米片组装而成的分级结构，四氧化三钴纳米片的厚度主要在20到50纳米之间，纳米片的长度在数微米以上，宽度主要在300到500纳米间。产物二维纳米片形态均匀，制备条件温和。实施例2将0.5mol硝酸钴充分溶解于500mL水中，然后加入3mol六次甲基四胺，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，液体填充率为75％，密闭高压反应釜，将其加热到240℃，保温3小时后，过滤所生成的固体产物，经过干燥后，获得片状的碱式碳酸钴。将干燥后的碱式碳酸钴在空气中400度加热2小时后，就获得多孔四氧化三钴纳米片，产物的形貌如图2所示，所制备产物的形态是四氧化三钴二维纳米片组装而成的分级结构，四氧化三钴纳米片的厚度分布在30到60纳米之间，纳米片的长度在微米数量级，宽度主要分布在300到600纳米。产物的二维形态均匀，重复性好。实施例3将0.3mol醋酸钴充分溶解于500mL水中，然后加入2.4mol六次甲基四胺，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，液体填充率为85％，密闭高压反应釜，将其加热到210℃，保温2小时后，过滤所生成的固体产物，经过干燥后，获得片状的碱式碳酸钴。将干燥后的碱式碳酸钴在空气中500度加热1小时，就获得多孔四氧化三钴纳米片，产物的形貌如图3所示，所制备产物的形态是分散的四氧化三钴二维纳米片，纳米片的厚度在50纳米左右，纳米片的长度和宽度都在微米数量级。产物的二维形态保持良好，工艺重复性好。上述实施例用来解释说明本专利技术，而不是对本专利技术进行限制，在本专利技术的精神和权利要求的保护范围内，对本专利技术作出的任何修改和改变，都落入本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将钴盐溶解于水中，配制钴离子浓度为0.1～1mol/L的水溶液；(2)将六次甲基四胺加入步骤1所配置的钴盐水溶液中，六次甲基四胺与钴离子的摩尔比为6:1～8:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，溶液在反应釜中的体积填充率为70～85％，密闭反应釜，将反应釜加热到210～280℃，保温2小时以上；(3)将步骤2所得的固体产物过滤，用水反复清洗，干燥，即可获得四氧化三钴的前驱体碱式碳酸钴；(4)将步骤3中的产物在空气中加热到300～500℃，保温1小时以上，即可获得多孔四氧化三钴纳米片，所述多孔四氧化三钴纳米片由纳米级四氧化三钴颗粒构成，具有多孔特性，外形呈二维纳米片形态。

【技术特征摘要】
1.一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法，其特征是，包括以下步骤：(1)将钴盐溶解于水中，配制钴离子浓度为0.1～1mol/L的水溶液；(2)将六次甲基四胺加入步骤1所配置的钴盐水溶液中，六次甲基四胺与钴离子的摩尔比为6:1～8:1，在室温下搅拌溶解均匀后，装入高压反应釜，溶液在反应釜中的体积填充率为70～85％，密闭反应釜，将反应釜加热到210～280℃，保温2小时以上；(3)将步骤2所得的固体产物过滤，用水反复清洗，干燥，即可获得四氧化三钴的前驱体碱式碳酸钴；(4)将步骤3中的产物在空气中加热到300～500℃，保温1小时以...

【专利技术属性】
技术研发人员：程继鹏，吴勇军，翁永堂，
申请(专利权)人：浙江美都墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33