一种制备硫化铜钴微米球的方法技术

本发明专利技术公开一种硫化铜钴微米球的制备方法，该方法将钴盐和铜盐按比例溶于水中，经过与尿素反应后获得碱式碳酸铜钴微米球粉末，然后将碱式碳酸铜钴微米球粉末与硫在高温下固相反应，即获得硫化铜钴微米球。本发明专利技术工艺简单、成本低，获得的产品纯度高，形态规则。

A method of preparation of copper cobalt sulfide micron ball

The invention discloses a preparation method of copper cobalt sulfide micron ball. The method dissolves cobalt salt and copper salt in water in proportion to water, and obtains alkaline copper cobalt micron ball powder after reaction with urea, and then reacts the alkaline copper cobalt micron ball powder with sulfur at high temperature to obtain copper cobalt micron ball. The invention has simple process and low cost, and has high purity and regular form.

【技术实现步骤摘要】
一种制备硫化铜钴微米球的方法
本专利技术涉及一种纳米功能材料制备
，尤其涉及一种硫化铜钴微米球的制备方法。
技术介绍
自上世纪70年代以来，过渡族金属硫化物由于具有特殊的光电性质，得到了研究人员的高度关注。针对单金属硫化物的硫化铜和硫化钴，最近的研究表明，硫化钴和硫化铜或它们与石墨烯的纳米复合材料在光催化、电催化、和太阳能电池等领域以及各种储能设备中将具有广泛应用前景，它们是一种制作超级电容的优越电极材料。单一金属硫化物和双金属硫化物相比，缺乏协同作用，因此多元金属硫化物在储能领域的应用受到了青睐，其中硫化铜钴(CuCo2S4)是一种多元过渡族金属硫化物，含有铜钴两种过渡族金属，它具有较高的电导率和高的电化学活性，最新的研究报道证实，相比于单一的金属硫化物，硫化铜钴更是一种具有优异电化学性能的电容电极材料，它具备稳定的电化学电容特性，是潜在的超级电容器电极材料。当前广泛应用的制备硫化铜钴方法是在有机或者水溶液中，将固定比例的可溶性铜盐、钴盐和含硫的可溶化物反应获得的，所获得的产物都是晶体。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备硫化铜钴微米球的方法，本专利技术能够在较低的温度下，以较低的能耗和制备周期获得硫化铜钴产物。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种硫化铜钴微米球的制备方法，包括如下步骤：(1)将金属离子摩尔比为2:1的钴盐和铜盐溶于去离子水中，获得总金属盐摩尔浓度为0.1摩尔/升的溶液，然后在溶液中加入尿素，充分搅拌，使尿素充分溶解于水溶液中，尿素的摩尔量是金属盐摩尔量和的4倍；(2)将步骤(1)中的水溶液转移至高压反应釜中，填充率为35～50vol％，并将密封的高压反应釜加热到160～180℃，并在该温度条件下保温2～4小时，待反应结束后冷却到室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得到碱式碳酸铜钴微米球粉末；(3)将0.6克硫粉和0.2克步骤2得到的碱式碳酸铜钴微米球粉末同时装入石英管中，两者相距5厘米，石英管从放置硫粉的一端连续通入氮气或惰性气体，排除石英管中的空气，然后将石英管加热到400度，并在400度保温2小时，不断通入氮气或惰性气体，待石英管冷却到室温后，就获得硫化铜钴微米球。进一步地，所述的钴盐由钴的硝酸盐、醋酸盐中的一种或两种按任意配比混合组成；所述的铜盐由铜的硝酸盐、醋酸盐中的一种或两种按任意配比混合组成。进一步地，所述惰性气体为氩气。相对现有的溶液法制备技术，本专利技术具有如下有益效果：1、制备的硫化铜钴微米球的原料成本低廉，工艺简单，易掌握实施；2、制备温度相对较低、能耗少、制备周期短；3、产品纯度高、形状规则。附图说明图1为根据实施例1的方法制备的碱式碳酸铜钴的XRD图；图2为根据实施例1的方法制备的硫化铜钴的XRD图；图3为根据实施例1的方法制备的硫化铜钴的SEM微观形貌图；图4为根据实施例2的方法制备的碱式碳酸铜钴的XRD图；图5为根据实施例2的方法制备的硫化铜钴的XRD图；图6为根据实施例2的方法制备的硫化铜钴的SEM微观形貌图。具体实施方式实施例1称取0.219克硝酸铜和0.679克六水合硝酸钴溶于35毫升去离子，搅拌使其充分混合溶解，然后在上述水溶液中加入0.841克尿素，搅拌溶液后，将上述溶液转移至容积为100毫升的反应釜中，将密闭的反应釜放到烘箱中，并逐步升温到160℃，随后在160℃条件下保温2小时；待反应结束，反应釜冷却至室温后，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得碱式碳酸铜钴微米球。然后把0.6克硫粉和0.2克碱式碳酸铜钴分别放置在石英舟上，两者相距5厘米，把石英舟放入石英管后，从硫粉一端通入100毫升/分钟氮气排空空气后，在氮气氛中把石英管在管式炉中逐渐加热到400度，然后保温2小时，在氮气氛中待石英管冷却到室温后，即获得硫化铜钴微米球。所得碱式碳酸铜钴微米球的XRD图谱如图1所示，从图中可以看出产物为纯的晶体结构，且没有其他杂质衍射峰；所得硫化铜钴微米球的XRD图谱如图2所示，产物是晶体；所得硫化铜钴微米球SEM微观形貌如图3所示。实施例2称取0.303克醋酸铜和0.59克醋酸钴溶于50毫升去离子，搅拌使其充分混合溶解，然后在上述水溶液中加入1.201克尿素，搅拌溶液后，将上述溶液转移至容积为100毫升的反应釜中，将密闭的反应釜放到烘箱中，并逐步升温到180℃，随后在180℃条件下保温4小时；待反应结束，反应釜冷却至室温后，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得碱式碳酸铜钴微米球。然后把0.6克硫粉和0.2克碱式碳酸铜钴分别放置在石英舟上，两者相距5厘米，把石英舟放入石英管后，从硫粉一端通入100毫升/分钟氩气排空空气后，在氩气氛中把石英管在管式炉中逐渐加热到400度，然后保温2小时，在氩气氛待石英管冷却到室温后，即获得硫化铜钴微米球。所得碱式碳酸铜钴微米球的XRD图谱如图4所示，从图中可以看出产物为晶体产物，而且没有其他杂质的衍射峰；所得硫化铜钴微米球的XRD图谱如图5所示，所得硫化铜钴微米球SEM微观形貌如图6所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化铜钴微米球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将金属离子摩尔比为2:1的钴盐和铜盐溶于去离子水中，获得总金属盐摩尔浓度为0.1摩尔/升的溶液，然后在溶液中加入尿素，充分搅拌，使尿素充分溶解于水溶液中，尿素的摩尔量是金属盐摩尔量和的4倍。(2)将步骤(1)中的水溶液转移至高压反应釜中，填充率为35～50vol％，并将密封的高压反应釜加热到160～180℃，并在该温度条件下保温2～4小时，待反应结束后冷却到室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得到碱式碳酸铜钴微米球粉末。(3)将0.6克硫粉和0.2克步骤2得到的碱式碳酸铜钴微米球粉末同时装入石英管中，两者相距5厘米，石英管从放置硫粉的一端连续通入氮气或惰性气体，排除石英管中的空气，然后将石英管加热到400度，并在400度保温2小时，不断通入氮气或惰性气体，待石英管冷却到室温后，就获得硫化铜钴微米球。

【技术特征摘要】
1.一种硫化铜钴微米球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将金属离子摩尔比为2:1的钴盐和铜盐溶于去离子水中，获得总金属盐摩尔浓度为0.1摩尔/升的溶液，然后在溶液中加入尿素，充分搅拌，使尿素充分溶解于水溶液中，尿素的摩尔量是金属盐摩尔量和的4倍。(2)将步骤(1)中的水溶液转移至高压反应釜中，填充率为35～50vol％，并将密封的高压反应釜加热到160～180℃，并在该温度条件下保温2～4小时，待反应结束后冷却到室温，混合液经过滤、洗涤、干燥后，即得到碱式碳酸铜钴微米球粉末。(3)将0.6克硫粉和0.2克步骤2得到的碱式碳酸铜钴微米球粉末同时装入石英管中，两者相距5厘米，石英管从放置硫粉的一端连续通入氮气或惰性气体，排除石英管中的空气，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭嵩蒿，吴勇军，翁永堂，
申请(专利权)人：浙江美都墨烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33