一种聚合硅酸铝铁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚合硅酸铝铁的制备方法。本发明专利技术的聚合硅酸铝铁的制备方法，以粉煤灰为原料，先用强酸溶液浸渍，而后与强碱溶液反应得到铁铝氢氧化物溶胶，同时，将未反应的粉煤灰与强碱溶液、再酸化得到聚硅酸溶胶，再将铁铝氢氧化物溶胶与聚硅酸溶胶反应得到聚合硅酸铝铁，由此制得聚合硅酸铝铁具有较好的絮凝效果。此外，以来源较为广泛的工业废弃物粉煤灰为原料，可以变废为宝，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及絮凝剂的
，具体而言，涉及一种聚合硅酸铝铁的制备方法。
技术介绍
絮凝剂主要是带有正(负)电性的基团和水中带有负(正)电性的难于分离的一些粒子或者颗粒相互靠近，降低其电势，使其处于不稳定状态，并利用其聚合性质使得这些颗粒集中，并通过物理或者化学方法分离出来。絮凝剂按照其化学成分总体可分为无机絮凝剂和有机絮凝剂两类。其中无机絮凝剂又包括无机凝聚剂和无机高分子絮凝剂；有机絮凝剂又包括合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。近年来，为适应不同水质深度处理技术的需要，无机高分子絮凝剂的已成为热点研究技术，此类絮凝剂分子量大，可取代部分有机合成高分子絮凝剂以避免毒性问题。聚硅酸盐是一类新型无机高分子絮凝剂，是在聚硅酸(即活化硅酸)及传统的铝盐、铁盐等絮凝剂的基础上发展起来的聚硅酸与金属盐的复合产物。该类絮凝剂可以把聚硅酸和聚铝、铁的优点结合起来，充分发挥二者的长处，强化了电中和及吸附架桥作用，提高絮凝效果，且其易于制备，原料来源广泛，价格便宜。故而，聚硅酸盐新型无机高分子絮凝剂具有十分巨大的潜在应用前景。现有技术中，聚合硅酸铝铁的絮凝效果较差。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术在于提供一种聚合硅酸铝铁的制备方法，由该制备方法制得的聚合硅酸铝铁效果较好。一种聚合硅酸铝铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将粉煤灰和强酸溶液反应，并分离形成固相和铁铝盐溶液；(2)将所述铁铝盐溶液和强碱溶液反应，得到铁铝氢氧化物溶胶；(3)将所述固相和强碱溶液反应，得到硅酸盐溶液；(4)将所述硅酸盐溶液和强酸溶液反应，得到聚硅酸溶胶；(5)将所述聚硅酸溶胶和所述铁铝氢氧化物溶胶反应，得到聚合硅酸铁铝。进一步地，步骤(1)中：所述强酸溶液的用量为0.02～0.06，以粉煤灰的质量为1计；优选地，所述反应的温度为60～70℃，所述反应的时间为1～3h；优选地，所述强酸溶液的质量分数为10～30％；优选地，所述强酸溶液为盐酸；优选地，所述反应在搅拌下进行，所述搅拌的转速为50～300rpm。进一步地，步骤(2)中：所述强碱溶液的用量为使反应液的pH为2～4的用量；优选地，所述强碱溶液的质量分数为20～40％；优选地，所述强碱溶液为强氧化钠溶液；优选地，所述反应的时间为2～4h。进一步地，步骤(3)中：所述强碱溶液的用量为0.05～0.2，以固相的质量为1计；优选地，所述反应的温度为130～170℃，所述反应的时间为3～5h，所述反应的压力为0.2～0.6MPa；优选地，所述强碱溶液的质量分数为20～40％；优选地，所述强碱溶液为强氧化钠溶液。进一步地，步骤(4)中：所述硅酸盐溶液的质量分数为2～5％；优选地，所述强酸溶液的质量分数为10～30％；优选地，所述强酸溶液为硫酸溶液；优选地，所述反应的过程包括，先使硅酸盐溶液和部分强酸溶液在pH为3～5下进行第一阶段反应，再使所述第一阶段反应产物在和部分强酸溶液在pH为1～3下进行第二阶段反应；优选地，所述第一阶段反应的时间为1～3h；优选地，所述第二阶段反应的时间为1～3h。进一步地，步骤(5)中：所述聚硅酸溶胶和所述铁铝氢氧化物溶胶物质量之比为1～1.5：1；优选地，所述反应的时间为1～3h，所述反应的温度为20～30℃；优选地，所述反应在搅拌下进行，所述搅拌的转速为50～300rpm。进一步地，步骤(5)所述反应之后还包括将其反应产物进行20～28h的静置。进一步地，所述步骤(1)之前还包括活化的步骤。进一步地，所述活化采用焙烧的方式。进一步地，所述焙烧的温度为650～750℃，所述焙烧的时间为3～5h。本专利技术的聚合硅酸铝铁的制备方法，以粉煤灰为原料，先用强酸溶液浸渍，而后与强碱溶液反应得到铁铝氢氧化物溶胶，同时，将未反应的粉煤灰与强碱溶液、再酸化得到聚硅酸溶胶，再将铁铝氢氧化物溶胶与聚硅酸溶胶反应得到聚合硅酸铝铁，由此制得聚合硅酸铝铁具有较好的絮凝效果。此外，以来源较为广泛的工业废弃物粉煤灰为原料，可以变废为宝，降低了生产成本。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面合实施例来进一步说明本专利技术的技术方案。如本文所用，术语：“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)；另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值(例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等)。另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目(例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等)。本专利技术的聚合硅酸铝铁的制备方法，包括以下步骤：(1)将粉煤灰和强酸溶液反应，并分离形成固相和铁铝盐溶液；(2)将所述铁铝盐溶液和强碱溶液反应，得到铁铝氢氧化物溶胶；(3)将所述固相和强碱溶液反应，得到硅酸盐溶液；(4)将所述硅酸盐溶液和强酸溶液反应，得到聚硅酸溶胶；(5)将所述聚硅酸溶胶和所述铁铝氢氧化物溶胶反应，得到聚合硅酸铁铝。上述粉煤灰是指从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物，其主要氧化物成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3。本专利技术以工业废气物粉煤灰为原料，避免了现有技术中大量使用铁盐、铝盐，减低了生产成本成本；由于粉煤灰来源较为广泛，其拓展了聚合硅酸铝铁的工业生产应用。上述步骤(1)中，固相可以理解的是指粉煤灰未被强酸溶液溶解而反应掉的残渣部分。这固相主要活性成分为SiO2。粉煤灰与强酸溶液反应所生成的铁铝盐溶液为混合有三价铁离子、三价铝离子的水溶性盐，其原理为，强酸中氢离子与Al2O3、Fe2O3反应。上述步骤(1)中，强酸溶液是强酸的水溶液，此处强酸指在水溶液中的电离常数，酸度系数pKa(电离常数的负对数)小于1的为强酸(pKa＝1～4为中强酸，大于4为弱酸)。强酸溶液可为无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸等，也可为无机酸，例如苯磺酸、三氟乙酸等，本专利技术优选为盐酸。上述步骤(1)中，强酸溶液的的用量以0.02～0.06为宜，例如0.02、0.025、0.03、0.04、0.05、0.055、0.057、0.058、0.059或0.60等，优选为0.04，以煤灰的质量为1计。至于强酸溶液的浓度，不作特别严苛的限定，但较好地为其质量分数为10～30％，例如其质量分数为10％、11％、12％、15％、20％、25％、26％、28％、29％或30％等，优选为20％。上述步骤(1)中，反应的温度以60～70℃为佳，例如60℃、62℃、65℃、67℃、68℃、69℃或70℃，优选为65℃。于此反应温度下，反应的时间可以为1～3h，例如1h、1.2h、1.5h、2h、2.5h或3h，优选为2h。可以理解的是，为了维持恒温稳定温度的条件，反应可在水浴的条件下实施。此处，还可在反应中配设搅拌装置，例如机械搅拌机，搅拌的转速可设定在50～300rpm，例如50rpm、55rpm、60rpm、80rpm、100rpm、150rpm、180rpm、200rpm、250rpm或300rpm等，优选为100rpm。至于前述的分离，其手段可以采用过滤，如抽滤等。上述步骤(2)中，强碱溶液是指强碱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚合硅酸铝铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将粉煤灰和强酸溶液反应，并分离形成固相和铁铝盐溶液；(2)将所述铁铝盐溶液和强碱溶液反应，得到铁铝氢氧化物溶胶；(3)将所述固相和强碱溶液反应，得到硅酸盐溶液；(4)将所述硅酸盐溶液和强酸溶液反应，得到聚硅酸溶胶；(5)将所述聚硅酸溶胶和所述铁铝氢氧化物溶胶反应，得到聚合硅酸铁铝。

【技术特征摘要】
1.一种聚合硅酸铝铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将粉煤灰和强酸溶液反应，并分离形成固相和铁铝盐溶液；(2)将所述铁铝盐溶液和强碱溶液反应，得到铁铝氢氧化物溶胶；(3)将所述固相和强碱溶液反应，得到硅酸盐溶液；(4)将所述硅酸盐溶液和强酸溶液反应，得到聚硅酸溶胶；(5)将所述聚硅酸溶胶和所述铁铝氢氧化物溶胶反应，得到聚合硅酸铁铝。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：所述强酸溶液的用量为0.02～0.06，以粉煤灰的质量为1计；优选地，所述反应的温度为60～70℃，所述反应的时间为1～3h；优选地，所述强酸溶液的质量分数为10～30％；优选地，所述强酸溶液为盐酸；优选地，所述反应在搅拌下进行，所述搅拌的转速为50～300rpm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中：所述强碱溶液的用量为使反应液的pH为2～4的用量；优选地，所述强碱溶液的质量分数为20～40％；优选地，所述强碱溶液为强氧化钠溶液；优选地，所述反应的时间为2～4h。4.根据权利要求1至3任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中：所述强碱溶液的用量为0.05～0.2，以固相的质量为1计；优选地，所述反应的温度为130～170℃，所述反应的时间为3～5h，所述反应的压力为0.2～0.6MPa；优选地，所述强碱溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：詹广峰，龚敏，周钰祥，
申请(专利权)人：广东紫方环保技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44