本发明专利技术公开了一种用油母页岩废渣制备聚合硅酸铝铁絮凝剂的方法，本发明专利技术采用酸浸将油母页岩废渣中的ＳｉＯ２分离至固相，将Ａｌ２Ｏ３及Ｆｅ２Ｏ３变成铝盐及铁盐溶于液相，铁铝溶液在碱性条件下聚合成聚合铝铁，聚合铁铝与聚硅酸按一定摩尔比再聚合即得聚合硅铁铝絮凝剂。采用上述方法可用油母页岩废渣制备聚合硅酸铝铁絮凝剂，使油母页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，增加了经济效益，变废为宝的同时避免了废渣的大量堆积，减少了土地的占用量，降低了环境污染。该方法工艺过程简单，投资小，成本低，所制备的水处理剂——聚合硅酸铝铁絮凝剂，对含油废水的处理效果显著。是一种极具前景的油母页岩废渣精细化工、综合利用产业化方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
我国油母页岩资源丰富，可回收页岩油资源量为120亿吨，主要分布在吉林省桦甸、农安，广东茂名、辽宁抚顺等地，居世界第四位。油母页岩资源的主要利用方式是提炼页 岩油和直接燃烧发电。以抚顺为例，每年利用油母页岩产页岩油近40万吨，一年产生的油 母页岩废渣可达1100万吨。现在有效利用油页废渣的方法还不多，致使油母页岩废渣大量 堆积，不但占用大面积的土地，而且还存在较大的环境污染问题。因此如何更好地的综合利 用油母页岩废渣，提高油母页岩资源的附加值，是亟待解决的技术问题。我国油母页岩废渣 中富含高岭石(Al2O3 · SiO2 · 2H20)，即粘土硅铝酸盐，其中含有50 70% SiO2,10 25% Al2O3及少量的Fe2O3。可见油母页岩废渣中含有制备聚合硅酸铝铁的主要成分，利用油母页 岩废渣制备聚合硅酸铝铁絮凝剂使其变废为宝，是一种行之有效的办法。聚合硅酸铝铁絮 凝剂是一种水处理剂，用于对污水进行净化处理。目前，以油母页岩制备聚合硅酸铝铁絮凝 剂的技术未见报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，采用 该方法可使油母页岩废渣变废为宝，从而解决占用土地及环境污染问题，同时更好的达到 了油母页岩综合利用的目的。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为①将油母页岩废渣研磨至100目以下，在550_750°C下焙烧2_3小时；②在焙烧后的废渣中按照1 3的固液比入浓度为30% — 40%的硫酸溶液，微沸 条件下酸浸4-6小时，热过滤，得一次铝铁溶液及滤渣，将所得滤渣水洗1-2次，所得洗液并 入一次铝铁溶液；③将上步所得一次铝铁溶液蒸发至溶液的密度为1. 38g/cm3,冷却结晶，过滤，所 得晶体用于制备硫酸铝，所得滤液为含酸铝铁溶液；④按照1 3的固液比，将上步所得含酸铝铁溶液与新加入的油母页岩废渣混合， 并于微沸条件下反应4-6小时，得二次铝铁溶液，冷却结晶，过滤，所得晶体用于制备硫酸 铝，所得滤液为三次铝铁溶液；⑤测定上步所得三次铝铁溶液中铁的摩尔浓度，向溶液中加入硅酸钠溶液，确保 溶液中硅与铁的摩尔比为1 5-10，然后加入浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液，使溶液的PH 值在1-1. 2之间，并在40°C温度下陈化3小时，制得聚合硅酸铝铁絮凝剂。本专利技术采用酸浸将油母页岩废渣中的SiO2分离至固相，将Al2O3及Fe2O3变成铝盐 及铁盐溶于液相，铁铝溶液在碱性条件下聚合成聚合铝铁，聚合铁铝与聚硅酸按一定摩尔 比再聚合即得聚合硅铁铝盐。铝盐和铁盐的水解产物兼有凝聚和絮凝作用的特性，归纳起来，在水处理混凝过程中，投加铝盐与铁盐后就发生金属离子水解和聚合反应过程。此时， 水中胶粒能强烈吸附水解与聚合反应的各种产物。被吸附的带正电荷的多核配离子能够压 缩双电层，降低ζ电位，使胶粒间最大排斥势能降低，从而使胶粒脱稳，发挥凝聚作用。但 如一个多核聚合物被两个或两个以上的胶粒所共同吸附，则这个聚合物就能将两个或多个 胶粒粘结架桥，发挥絮凝作用，絮凝作用扩大就逐步形成絮凝体(也称矾花)，从而完成整 个混凝过程。聚硅酸铝铁絮凝剂作为高分子聚合体，在处理水时，加入废水中的聚硅酸铝铁 的平衡被破坏。Al3+、Fe3+水解成带正电的胶体，硅酸聚合成带负电的高分子聚硅酸，并作为 混凝剂的凝结中心，吸附Al (OH) 3、Fe (OH) 3胶体和固体悬浮物。活性硅酸和Al3+、Fe3+水解 产物电荷相反对水解沉淀物的ζ电位影响很大，加速絮凝沉降。采用上述方法可用油母页岩废渣制备聚合硅酸铝铁絮凝剂，使油母页岩废渣得到 充分利用，提高了利用率，增加了经济效益，变废为宝的同时避免了废渣的大量堆积，减少 了土地的占用量，降低了环境污染。本方法工艺过程简单，投资小，成本低，所制备的水处理 剂-一聚合硅酸铝铁絮凝剂，对含油废水的处理效果显著，优于市售的其它聚铁产品。是一 种极具前景的油母页岩废渣精细化工、综合利用产业化方法。具体实施例方式实施例1 ①称取研磨至100目以下、在550°C下焙烧2小时的油母页岩废渣100. 51克；②按照1 3的固液比加入30%的硫酸溶液300. 73克，微沸条件下酸浸反应5小 时，热过滤，得一次铝铁溶液及滤渣，将所得滤渣水洗1次，所得洗液并入一次铝铁溶液，得 到一次铝铁溶液265ml ；③将上步所得一次铝铁溶液蒸发至溶液的密度为1. 38g/cm3，冷却结晶，过滤，分 别得132ml含酸铝铁溶液及晶体，晶体用于制备硫酸铝；④按照1 3的固液比，将上步所得含酸铝铁溶液与45克新加入的油母页岩废渣 混合，并于微沸条件下反应4小时，得二次铝铁溶液，冷却结晶，过滤，分别得85. 5ml三次铝 铁溶液及晶体，晶体用于制备硫酸铝；⑤测定上步所得三次铝铁溶液中铁及铝的摩尔浓度分别为0. 75mol及0. 88mol, 向溶液中加入摩尔浓度为1.429mol/l的硅酸钠液，确保溶液中硅与铁的摩尔比为1 10， 然后加入摩尔浓度为4mol/l氢氧化钠溶液8ml，使溶液的PH值在1-1. 2之间，并在40°C温 度下陈化3小时，制得聚合硅酸铝铁絮凝剂。采用本实例制备的水处理剂——聚合硅酸铝铁絮凝剂，为红褐色粘稠状透明液 体，产品指标如下20°C密度为1. 35g/cm3 ；有效成分(Fe+Al)4. 86% ；盐基度为9%左右。对含油污水的处理效果效果(投加量为90mg/l)处理前炼油污水COD为6000mg/l，处理后COD为4200mg/l，COD去除率达到30% ；处理前炼油污水含油量为60mg/l，处理后含油量为112mg/l，炼油污水中油的去 除率为80% ；处理前炼油污水浊度为112NTU，处理后浊度为1. 6NTU,浊度去除率达到98%以 上。实施例2 ①称取研磨至100目以下、在650°C下焙烧2小时的油母页岩废渣100. 03克；②按照1 3的固液比加入36%的硫酸溶液300. 06克，微沸条件下，酸浸4. 5小 时，热过滤，得一次铝铁溶液及滤渣，将所得滤渣水洗1次，所得洗液并入一次铝铁溶液，得 到一次铝铁溶液400ml ；③将上步所得一次铝铁溶液蒸发至溶液密度为1. 38g/cm3，冷却结晶过滤，分别得 240ml含酸铝铁溶液及晶体，晶体用于制备硫酸铝；④按照1 3的固液比，将上步所得含酸铝铁溶液与110克新加入的油母页岩废 渣混合，并于微沸条件下反应5小时，得二次铝铁溶液，冷却结晶，过滤，分别得85. 5ml三次 铝铁溶液及晶体，晶体用于制备硫酸铝； ⑤测定上步所得三次铝铁溶液中铁及铝的摩尔浓度分别为0. 78mol及0. SOmol, 向溶液中加入摩尔浓度为1.429mol/l的硅酸钠溶液，确保溶液中硅与铁的摩尔比为1 7， 然后加入摩尔浓度为4mol/l氢氧化钠溶液10ml，使溶液的PH值在1-1. 2之间，并在40°C 温度下陈化3小时，制得聚合硅酸铝铁溶液。采用本实施例制备的水处理剂——聚合硅酸铝铁絮凝剂，为红褐色粘稠状透明液 体，产品指标如下20°C密度为1. 36g/cm3 ；有效成分(Fe+Al)5. 1% ；盐基度为16%左右。对含油污水的处理效果效果(投加量为90mg/l)处理前炼油污水COD为6000mg/l，处理后COD为4500mg本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用油母页岩废渣制备聚合硅酸铝铁絮凝剂的方法，其特征是：包括如下步骤：①将油母页岩废渣研磨至１００目以下，在５５０－７５０℃下焙烧２－３小时；②在焙烧后的废渣中按照１∶３的固液比加入浓度为３０％－４０％的硫酸溶液，微沸条件下酸浸反应４－６小时，热过滤，得一次铝铁溶液及滤渣，将所得滤渣水洗１－２次，所得洗液并入一次铝铁溶液；③将上步所得一次铝铁溶液蒸发至溶液密度为１．３８ｇ／ｃｍ↑［３］，冷却结晶，过滤，所得滤液为含酸铝铁溶液；④按照１∶３的固液比，将上步所得含酸铝铁溶液与新加入的油母页岩废渣混合，并于微沸条件下反应４－６小时，得二次铝铁溶液，冷却结晶，过滤，所得滤液为三次铝铁溶液；⑤测定上步所得三次铝铁溶液中铁的摩尔浓度，向溶液中加入硅酸钠溶液，确保溶液中硅与铁的摩尔比为１∶５－１０，然后加入浓度为４ｍｏｌ／Ｌ的氢氧化钠溶液，使溶液的ＰＨ值在１－１．２之间，并在４０℃温度下陈化３小时，制得聚合硅酸铝铁絮凝剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩放，孙彤，鲍明福，高健，赵鑫，鞠广生，魏宏亮，
申请(专利权)人：抚顺矿业集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]
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