本发明专利技术公开了一种利用电解锌废渣环保生产饲料级硫酸锌的工艺方法，是先将电解锌废渣用60℃～80℃热水搅拌溶解后，用饱和石灰乳清液调节溶液的pH至4.5～5.1，过滤除去部分沉淀，再将滤液加热至80℃～90℃，通入空气或氧气，除去溶液中大部分铁杂质，通过在溶液中加入少量氧化钙粉或次氧化锌粉末除去溶液中的微量铁杂质，过滤后再将滤液在pH4.2～4.5的条件下加入金属锌粉，进一步除去剩余重金属杂质，再向溶液中加入活性炭粉及螯合剂，除去溶液中的少量有机杂质，过滤后将纯净的硫酸锌溶液浓缩结晶制取饲料级七水硫酸锌或一水硫酸锌产品；本发明专利技术方法以电解锌废渣为原料，全闭路循环生产，环境友好，生产成本低，经济效益高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硫酸锌精制
，具体是一种利用电解锌废渣环保生产饲料级硫 酸锌的工艺方法。
技术介绍
目前所使用的饲料添加剂硫酸锌，其主要由三种制备方法获得：第一种方法是以 金属锌粉为原料，经硫酸浸出、过滤、除杂、净化、浓缩结晶来获得；第二种方法是以次氧化 锌为原料，经硫酸浸出、过滤、除杂、净化、浓缩结晶来获得；第三种方法是以锌矿石经浮选 富集，氧化焙烧后再用硫酸浸出来获得。以上三种制备方法均有成熟的工艺方案，但是还存 在以下问题：1.已有工艺所使用的多为有限的锌金属资源，成本比较高；2.生产中必须使 用硫酸这一危险化学品，存在安全隐患；3.生产过程较长，能耗高，对环境不友好；4.生产 中产生大量废渣，废渣处理成本较高，不加以处理又会带来环境污染。 电解锌过程中会产生大量含锌废渣，这种含锌废渣的主要成分为：三氧化硫 25-40%，氧化锌50-80%，此外，还含有Si，K，As，Mg，Ca，Al、Cu、Pb、Cd等二十余种重金属杂 质，这种废渣中虽然锌含量比较可观，但是由于杂质种类多，含量高，利用该废渣提纯金属 锌工艺复杂，成本高，经济上不划算，而其中的锌金属资源若不加以回收利用直接废弃，又 会造成很大的资源浪费，因此，研发一种利用电解锌废渣为原料来生产饲料级硫酸锌的工 艺方法，不仅能解决含锌废渣中锌资源浪费的问题，还可以解决饲料级硫酸锌的原料成本 过高，生产工艺不环保等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对目前饲料级硫酸锌的制备方法存在原料成本高，生产工艺 不环保，能耗高等问题，提供。 本专利技术的，依次包括下述 步骤： (1) 将电解锌废渣和水按质量比为1:2?4的比例加入一级反应池中，搅拌，并将物料 加热至60?80°C，保温搅拌1. 5?2小时；此步骤中，搅拌完成后，液体的pH为1. 5?2， 用热水溶解是为了尽量使废渣中的锌元素进入溶液中； (2) 向一级反应池中滴加饱和石灰乳上清液，调节溶液的pH至4. 5?5. 1，继续搅拌 0. 5?lh，陈化15?30min;此步骤中用饱和石灰乳上清液调节溶液的pH值，是为了保证 废渣中的锌完全溶解进入溶液中，而其他杂质不溶解或溶解后的杂质又重新生成沉淀； (3) 将一级反应池中的物料抽出压滤，使固液分离，所得滤渣用清水洗涤后作为固体钙 铁渣处理给制砖厂，滤液进入下道工序，洗水回用做电解锌废渣溶解用水； (4) 将滤液抽入二级反应池中，搅拌，将物料加热至80?90°C，同时从反应池底部通入 空气或氧气，搅拌下保温通气直至溶液颜色由无色转变为出现铁锈红翻花，停止通气，检测 溶液的pH值、锌含量及铁含量，按下述方法处理： a?若pH< 5. 1，锌含量为110?120g/L，铁含量> 0? 01%，在搅拌下加入氧化钙粉末， 调节溶液pH为5. 3?5. 4,搅拌下反应3?4小时，陈化0. 5?1小时，检测上清液，当铁离 子含量< 〇. 005%时，除铁完成，进入下道工序； b.若pH<5. 1，锌含量< 110g/L，加入次氧化锌，调节溶液pH为5. 3?5. 4,搅拌下反 应3?4小时，陈化0. 5?1小时，检测上清液，当铁离子含量< 0. 005%时，除铁完成，进入 下道工序； c?若5.I<pH< 5. 4,锌含量为110?120g/L，铁含量< 0? 01% ;直接进入下道工序； (5) 将二级反应池中的物料抽出压滤，滤渣作为固体钙铁渣处理给制砖厂或生产氧化 铁红，滤液进入下道工序； (6) 将滤液加入净化池中，用稀硫酸回调滤液pH为4. 2?4. 5，将物料加温至35?40°C 后，检测液体中重金属杂质含量，加入重金属杂质总质量1. 5?3倍的金属锌粉，保温搅拌 除去重金属杂质，经此步处理后若溶液表面没有油膜，直接过滤后转入浓缩结晶釜中制取 成品，若溶液表面存在油脂类有机物杂质或游离酸，在溶液中加入液体总质量〇. 3?0. 5% 的活性碳粉及〇. 02?0. 05%的螯合剂，使硫酸锌溶液净化澄清后过滤； (7) 将过滤后的硫酸锌溶液根据客户需要浓缩结晶制取七水硫酸锌产品或一水硫酸锌 产品，所得产品均符合GB/T25865-2010饲料添加剂硫酸锌标准；过滤后的硫酸锌母液加入 结晶釜中继续浓缩结晶。 本专利技术中是将过滤后的硫酸锌溶液加入带夹套的结晶釜中，在夹套中通入热水使 硫酸锌溶液保持沸腾，搅拌浓缩至溶液波美度为52?54时，冷却结晶得七水硫酸锌晶体， 或者继续加温至硫酸锌母液无水分后冷却结晶得一水硫酸锌晶体，将结晶体过滤后甩干， 低温干燥，所得七水硫酸锌晶体粉碎至800ym，一水硫酸锌晶体粉碎至250ym，即可得到 饲料级七水硫酸锌或饲料级一水硫酸锌产品，上述两种产品均符合GB/T25865-2010饲料 添加剂硫酸锌标准；当然还可以采用其他方法对硫酸锌溶液进行浓缩结晶，所制得的产品 均符合GB/T25865-2010标准。 用本专利技术方法制得的七水硫酸锌中七水硫酸锌含量多99. 0%，锌含量多22. 5%， 铅、镉含量均<l〇mg/kg，砷未检出，800ym试验筛通过率多95% ;所述一水硫酸锌中一水硫 酸锌含量彡98. 0%，锌含量彡34. 7%，铅、镉含量均< 10mg/kg，砷未检出，250ym试验筛通过 率彡95%。 所述电解锌废渣中锌含量为30?50%。 所述步骤（3)及步骤（5)中采用真空泵将物料抽出后，采用板框压滤机进行压滤， 使固液分离。 所述步骤（4)中向反应池中通入空气或氧气时的气体流速为3?5L/min。 所述步骤（6)中的金属锌粉在使用前先用质量分数为10%的稀硫酸洗涤，除去锌 粉表面的氧化膜。 所述螯合剂为漂莱特螯合树脂S922或EDTA螯合剂或732阳离子交换树脂，其中 所述漂莱特螯合树脂S922是英国漂莱特集团的知名树脂之一，可以除去溶液中的各种有 机酸及重金属杂质；所述EDTA螯合剂可以除去溶液中的有机质和微量重金属杂质；所述 732阳离子交换树脂在本专利技术中也是起到去除溶液中有机质和微量重金属杂质的作用。 本专利技术方法先用热水将电解锌废当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用电解锌废渣环保生产饲料级硫酸锌的工艺方法，其特征在于依次包括下述步骤：（1）将电解锌废渣和水按质量比为1:2～4的比例加入一级反应池中，搅拌，并将物料加热至60～80℃，保温搅拌1.5～2小时；（2）向一级反应池中滴加饱和石灰乳上清液，调节溶液的pH至4.5～5.1，继续搅拌0.5～1h，陈化15～30min；（3）将一级反应池中的物料抽出压滤，使固液分离，所得滤渣用清水洗涤后作为固体钙铁渣处理给制砖厂，滤液进入下道工序，洗水回用做电解锌废渣溶解用水；（4）将滤液抽入二级反应池中，搅拌，将物料加热至80～90℃，同时从反应池底部通入空气或氧气，搅拌下保温通气直至溶液颜色由无色转变为出现铁锈红翻花，停止通气，检测溶液的pH值、锌含量及铁含量，按下述方法处理：a.若pH＜5.1，锌含量为110～120g/L，铁含量＞0.01%，加入氧化钙粉末，调节溶液pH为5.3～5.4，搅拌下反应3～4小时，陈化0.5～1小时，检测上清液，当铁离子含量＜0.005%时，除铁完成，进入下道工序；b.若pH＜5.1，锌含量＜110g/L，加入次氧化锌，调节溶液pH为5.3～5.4，搅拌下反应3～4小时，陈化0.5～1小时，检测上清液，当铁离子含量＜0.005%时，除铁完成，进入下道工序；c.若5.1＜pH＜5.4，锌含量为110～120g/L，铁含量＜0.01%；直接进入下道工序；（5）将二级反应池中的物料抽出压滤，滤渣作为固体钙铁渣处理给制砖厂或生产氧化铁红，滤液进入下道工序；（6）将滤液加入净化池中，用稀硫酸回调滤液pH为4.2～4.5，将物料加温至35～40℃后，检测液体中重金属杂质含量，加入重金属杂质总质量1.5～3倍的金属锌粉，保温搅拌除去重金属杂质，经此步处理后若溶液表面没有油膜，直接过滤后转入浓缩结晶釜中制取成品，若溶液表面存在油脂类有机物杂质或游离酸，在溶液中加入液体总质量0.3～0.5％的活性碳粉及0.02～0.05%的螯合剂，使硫酸锌溶液净化澄清后过滤；（7）将过滤后的硫酸锌溶液加入结晶釜根据客户需要浓缩结晶制取七水硫酸锌产品或一水硫酸锌产品，所得产品均符合GB/T25865‑2010饲料添加剂硫酸锌标准；过滤后的硫酸锌母液加入结晶釜中继续浓缩结晶。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：袁福堂，
申请(专利权)人：袁福堂，
类型：发明
国别省市：湖北;42
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