一种大比表面积纳米氧化钕制备方法技术

本发明专利技术属于稀土氧化物的制备技术领域，尤其涉及一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法，所述方法包括：在含钕的无机盐溶液中加入表面活性剂，再将沉淀剂滴入上述溶液中，通过搅拌使两种溶液能够充分反应，再经过陈化得到沉淀物，再将沉淀物用去离子水洗涤、真空干燥、灼烧后得到大比表面积的纳米氧化钕粉体。本发明专利技术通过表面活性剂的应用，控制沉淀剂浓度、滴加速度，所制备的纳米氧化钕TEM检测一次粒径20～60nm及比表面积在60～100m2/g。本发明专利技术工艺简单、成本较低、可控性高，对产品纯度和收率有显著的提高，且对环境没有污染，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土氧化物的制备
，尤其涉及一种大比表面积氧化钕的制备方法。
技术介绍
氧化钕是一种用途及其广泛的稀土氧化物，它主要应用于钕铁硼（Nd-Fe-B）永磁铁、电视玻壳、玻璃着色、荧光材料、激光材料及橡胶工业添加剂，因为氧化钕的色调高雅，且有很好的变色作用，还被广泛应用于陶瓷、纺织染色、超导以及其他功能材料等高科技领域，且增长势头很猛。近年来对氧化钕在催化领域应用的研究也日益广泛，如催化聚羧酸合成、脂肪醇胺化、合成橡胶等，尤其是大比表面积的纳米氧化钕具有更好的性质和用途，其催化活性更高。在镁合金或铝合金中添加1.5%～2.5%纳米氧化钕，可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性，广泛用作航空航天材料。另外，掺纳米氧化钕的纳米氧化钇铝石榴石产生短波激光束，在工业上广泛用于厚度10mm以下薄型材料的焊接和切削。在医疗上，掺纳米氧化钕的纳米氧化钇铝石榴石激光器代替手术刀用于摘除手术或消毒创伤口。现有技术制备的纳米氧化钕的比表面积都小于50m2/g，同时工艺过于复杂，生产成本较高，不利于批量化生产，所用原料对环境有污染，不环保。
技术实现思路
本专利技术的目的是突破现有技术存在的瓶颈，提供一种大比表面积纳米氧化钕及其制备方法。实现本专利技术目的的技术方案包括如下步骤：（1）在含钕的无机盐溶液中加入表面活性剂；（2）在含钕的无机盐溶液中滴入沉淀剂，调节反应体系PH值至11；（3）滴加完毕后，对反应体系进行搅拌、陈化，得到沉淀物；（4）将沉淀物用去离子水洗涤，再进行真空干燥；（5）将真空干燥后的沉淀物高温灼烧得到大比表面积的纳米氧化钕。上述技术方案，步骤（1）中所述含钕的无机盐溶液是氯化钕、硝酸钕中的至少一种，所述含钕的无机盐溶液的浓度为0.2mol/L～0.6mol/L。上述技术方案，步骤（1）中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇20000，所述表面活性剂的质量为所述含钕无机盐溶液中氧化钕质量的3%～6%。上述技术方案，步骤（2）中所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠的混合体，比例为2:1:1，所述沉淀剂浓度为0.3mol/L～0.6mol/L。上述技术方案，步骤（2）中所述将沉淀剂滴入含钕的无机盐溶液中滴入速度为1L/min～2L/min。上述技术方案，步骤（2）中所述调节反应体系PH值至11。上述技术方案，步骤（3）中所述反应体系搅拌时间是0.5～2小时，所述反应体系陈化温度为30℃～50℃，陈化时间是3～5小时。上述技术方案，步骤（4）中去离子水温度是50℃～60℃，洗涤方式采用离心方式。上述技术方案，步骤（4）中所述真空干燥温度为70℃，真空度为93.3～98.6KPa。上述技术方案，步骤（4）中所述沉淀物进行灼烧温度为800℃～1000℃，保温3～5小时。采用上述技术方案后，本专利技术具有以下积极的效果：（1）本专利技术通过在含钕的无机盐溶液中加入表面活性剂，可增加颗粒表面活性，改变颗粒表面的电荷性和各种化学键态，增加颗粒彼此之间的分散性，更好的控制晶体粒径大小和晶体比表面积，从而有利于所制备的纳米氧化钕粉体具有较窄的粒径分布和较大的比表面积；（2）本专利技术中通过调节含钕的无机盐溶液浓度0.2mol/L～0.6mol/L和沉淀剂碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠重量比为2:1:1，浓度为0.3mol/L～0.6mol/L，控制滴加速度1L/min～2L/min，调节反应体系PH值至11，可以得到一次粒径20～60nm，比表面积60～100m2/g的纳米氧化钕粉体。本专利技术工艺简单、成本较低、可控性高，对产品纯度和收率有显著的提高，且对环境没有污染，适合工业化生产。具体实施方式（实施例1）本专利技术是一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法，具体过程如下：（1）取1.5mol/L的氯化钕溶液5.9L，加入温度为50℃的去离子水38.4L，配制成0.2mol/L氯化钕溶液A；（2）在A溶液中加入60g十二烷基苯磺酸钠充分搅拌；（3）分别取碳酸钠800g、碳酸氢钠400g和草酸钠400g，加入温度为50℃的去离子水51L，配制成0.3mol/L溶液B；（4）A溶液连续搅拌的情况下，将B溶液滴加到A溶液中，控制滴加速度为1.7L/min，滴加时间30分钟，B溶液滴加结束后，反应体系的PH值为11，反应体系温度43℃，同时产生白色沉淀；（5）继续搅拌0.5小时，然后陈化3小时；（6）将沉淀物进行洗涤，洗涤方式采用离心方式，用温度为50℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为70℃，真空度为93.3KPa；（7）将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为1000℃，保温5小时；（8）最后得到产品氧化钕，经检测，比表面积73m2/g，其一次粒径为20～60nm。（实施例2）本专利技术是一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法，具体过程如下：（1）取1.8mol/L的硝酸钕溶液4.92L，加入温度为60℃的去离子水17.2L，配制成0.4mol/L硝酸钕溶液A；（2）在A溶液中加入75g十二烷基苯磺酸钠充分搅拌；（3）分别取碳酸钠800g、碳酸氢钠400g和草酸钠400g，加入温度为60℃的去离子水30.6L，配制成0.5mol/L溶液B；（4）A溶液连续搅拌的情况下，将B溶液滴加到A溶液中，控制滴加速度为1.02L/min，滴加时间30分钟，B溶液滴加结束后，反应体系的PH值为11，反应体系温度47℃，同时产生白色沉淀；（5）继续搅拌2小时，然后陈化4小时；（6）将沉淀物进行洗涤，洗涤方式采用离心方式，用60℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为70℃，真空度为98.6KPa；（7）将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为850℃，保温4小时；（8）最后得到产品氧化钕，经检测，比表面积84m2/g，其一次粒径为20～60nm。（实施例3）本专利技术是一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法，具体过程如下：（1）取1.4mol/L的氯化钕、硝酸钕的混合溶液6.33L，加入温度为55℃的去离子水11.4L，配制成0.5mol/L溶液A；（2）在A溶液中加入90g聚乙二醇20000充分搅拌；（3）分别取碳酸钠800g、碳酸氢钠400g和草酸钠400g，加入温度为55℃的去离子水38.3L，配制成0.4mol/L溶液B；（4）A溶液连续搅拌的情况下，将B溶液滴加到A溶液中，控制滴加速度为1.28L/min，滴加时间30分钟，B溶液滴加结束后，反应体系的PH值为11，反应体系温度45℃，同时产生白色沉淀；（5）继续搅拌1.5小时，然后陈化5小时；（6）将沉淀物进行洗涤，洗涤方式采用离心方式，用55℃的去离子水洗涤，将洗涤后的沉淀物进行真空干燥，真空干燥温度为70℃，真空度为95KPa；（7）将真空干燥后的沉淀物进行高温灼烧，灼烧温度为800℃，保温3小时；（8）最后得到产品氧化钕，经检测，比表面积95m2/g，其一次粒径为20～60nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在含钕的无机盐溶液中加入表面活性剂；（2）在含钕的无机盐溶液中滴入沉淀剂，调节反应体系PH值至碱性；（3）滴加完毕后，对反应体系进行搅拌、陈化，得到沉淀物；（4）将沉淀物用去离子水洗涤，再进行真空干燥；（5）将真空干燥后的沉淀物高温灼烧得到大比表面积的纳米氧化钕。

【技术特征摘要】
1.一种大比表面积纳米氧化钕的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在含钕的无机盐溶液中加入表面活性剂；（2）在含钕的无机盐溶液中滴入沉淀剂，调节反应体系PH值至碱性；（3）滴加完毕后，对反应体系进行搅拌、陈化，得到沉淀物；（4）将沉淀物用去离子水洗涤，再进行真空干燥；（5）将真空干燥后的沉淀物高温灼烧得到大比表面积的纳米氧化钕。2.根据权利要求1所述的大比表面积纳米氧化钕的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述含钕的无机盐溶液是氯化钕、硝酸钕中的至少一种，浓度为0.2mol/L～0.6mol/L。3.根据权利要求1所述的大比表面积纳米氧化钕的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇20000，所述表面活性剂的用量为所述含钕无机盐溶液中钕质量的3%～6%。4.根据权利要求1所述的大比表面积纳米氧化钕的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠的混合体，比例为2:1:1，浓度为0.3mol\...

【专利技术属性】
技术研发人员：龚晔，
申请(专利权)人：常州卓煜新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32