黑色含钛氧化层及其制备方法、以及植入物技术

本发明专利技术提供一种黑色含钛氧化层的制备方法、以及植入物，一种黑色含钛氧化层的制备方法包括：将钛合金置于电解液中；以及在0℃至30℃的温度下，使用钛合金作为阳极进行阳极氧化处理，其中阳极氧化处理的电压为80伏特至120伏特。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是有关于一种含钛氧化层的制备方法，且特别是有关于一种黑色含钛氧化层的制备方法。
技术介绍
随着科学技术的进步以及人口老化等因素，各类型医疗材料逐渐蓬勃发展，而在所有的医疗材料中，由于钛合金具有强度高、弹性模量低、耐腐蚀等优点，因此广泛应用于各类型人工植入物。然而，钛合金是一种生物惰性金属材料，因此生物相容性不佳、与人体组织无法相容。为了解决此问题，各界纷纷致力于发展对钛合金进行表面处理的技术。早期的钛合金的表面处理通常以阳极发色为主，来作为尺寸与使用部位辨识的用途，但阳极发色在临床上容易受到环境因素而变色。因此，近年来，考虑到外观稳定性以及避免金属离子释放等因素，发展出对钛合金进行表面处理而形成一层氧化层的技术。然而，该氧化层的硬度、厚度仍稍嫌不足，且现有技术微弧氧化制程所制备的氧化层的结构松散，因此有耐蚀性及耐磨耗性不足的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供一种硬度、厚度、耐蚀性及耐磨耗性、生物相容性皆佳的黑色含钛氧化层及其制备方法。本专利技术提供一种黑色含钛氧化层的制备方法，其包括：首先，将钛合金置于电解液中；接着，在0℃至30℃的温度下，使用钛合金作为阳极进行阳极氧化处理，其中阳极氧化处理的电压为80伏特至120伏特。在本专利技术的一实施例中，上述钛合金含有铝及钒。在本专利技术的一实施例中，上述阳极氧化处理的时间为10分钟至60分钟。在本专利技术的一实施例中，上述阳极氧化处理的电流密度为0.5A/dm2至2A/dm2。在本专利技术的一实施例中，上述电解液包括磷酸、硫酸以及盐类。在本专利技术的一实施例中，上述盐类包括磷酸盐与硫酸盐中的至少一种。本专利技术提供一种黑色含钛氧化层，其具有交联柱状微结构，其中交联柱状微结构中的柱的直径为3微米至10微米。在本专利技术的一实施例中，上述黑色含钛氧化层的维氏硬度为400HV至750HV。在本专利技术的一实施例中，上述黑色含钛氧化层的厚度为0.7微米至3.5微米。在本专利技术的一实施例中，上述黑色含钛氧化层的可见光反射率的平均值为8％至20％。在本专利技术的一实施例中，上述黑色含钛氧化层的平均摩擦系数为0.3至0.6。本专利技术还提供一种植入物，其包括：主体部以及黑色含钛氧化层，其中黑色含钛氧化层覆盖于主体部的表面上。在本专利技术的一实施例中，上述植入物还包括生物活性层，其中生物活性层覆盖于黑色含钛氧化层的表面上。基于上述，本专利技术通过以0℃至30℃的温度及80伏特至120伏特的电压，并且以钛合金作为阳极进行阳极氧化处理，而获得在宏观上表面平滑且结构致密及在微观上具有交联柱状微结构的黑色含钛氧化层。该黑色含钛氧化层的硬度、厚度、耐蚀性及耐磨耗性、生物相容性皆佳，而可应用于植入物(例如：骨钉椎间盘植入物或脊椎植入物)、人工关节、脊椎固定系统以及动力髋螺钉等各类型医疗材料。另外，由于本专利技术的黑色含钛氧化层不易变色、硬度及耐磨耗性皆佳以及消光性佳，因此还适用于手术器具、饰品、手表、便携式餐具以及航空设备。为让本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。附图说明图1为根据一实施例示出的阳极氧化处理的装置的示意图；图2为黑色含钛氧化层的表面形貌的扫描式电子显微镜图片；图3为控制组、阳性对照组、阴性对照组以及本专利技术的细胞存活率测试结果；图4(a)为控制组的细胞形态变化结果；图4(b)为阳性对照组的细胞形态变化结果；图4(c)为阴性对照组的细胞形态变化结果；图4(d)为本专利技术的细胞形态变化结果；图5为根据一实施例示出的植入物的示意图。附图标记说明：100：阳极氧化处理的装置；110：容器；120：阳极；130：阴极；140：电解液；150：电流供应器；200：植入物；220：主体部；240：黑色含钛氧化层；260：生物活性层；L：导线；T：柱；W：直径。具体实施方式本专利技术通过控制温度及电压来提供一种硬度、厚度、耐蚀性及耐磨耗性、生物相容性皆佳的黑色含钛氧化层及其制备方法详言之，本专利技术的黑色含钛氧化层的制备方法，其包括下列步骤：(a)架设阳极氧化处理的装置；以及(b)进行阳极氧化处理。以下详细描述上述各个步骤：步骤(a)图1为根据一实施例示出的阳极氧化处理的装置的示意图。阳极氧化处理
的装置100包括电解液140、用以装填电解液140的容器110、阳极120、阴极130、电流供应器150以及导线L。阳极120与阴极130置于电解液140中，且不互相接触。电流供应器150的正极、负极分别通过导线L而与阳极120、阴极130电性连接。容器110的材质没有特别的限制，只要可以让后续的阳极氧化处理进行即可。容器110例如是玻璃烧杯、陶瓷容器或塑料容器。阳极120为钛合金，较佳为含有铝及钒的钛合金，且更佳为市售商品Ti6Al4V。此外，钛合金较佳为先以砂纸研磨成亮面，并且其平均粗糙度Ra为0.03微米以下。阴极130没有特别的限制，只要可以让后续的阳极氧化处理进行即可。阴极130例如是钛、钛合金、不锈钢、碳或铅等具有导电性的材料。电解液140为对环境友善的无铬电解液。电解液140可包括磷酸、硫酸以及盐类，其中基于电解液为100wt％，磷酸为17wt％至22wt％，硫酸为4.5wt％至5.5wt％，盐类为1.5wt％至3wt％，其余部分为纯水。盐类可包括磷酸盐与硫酸盐中的至少一种。磷酸盐例如是磷酸钾、磷酸钠、磷酸钙、磷酸镁，或其组合。硫酸盐例如是硫酸钾、硫酸钠、硫酸钙、硫酸镁、硫酸锰、硫酸镍、硫酸钴、硫酸铁、硫酸铝、硫酸铜、硫酸锆、硫酸锌、硫酸银、硫酸钯、硫酸铟，或其组合。另外，盐类可还包括醋酸盐，其中醋酸盐例如是醋酸钾、醋酸钠、醋酸钙、醋酸镁，或其组合。纯水例如是超纯水、离子交换水、反渗透水(Reverse Osmosis Water)或蒸馏水。电流供应器150可为传统定电压式电源供应器，如此可降低装置造价、节省成本。导线L没有特别的限制，只要可以让后续的阳极氧化处理进行即可。导线L例如是铜、银、金或铝等任何可以导电的材料。步骤(b)通过电流供应器150施加电压于阳极120与阴极130，而对作为阳极120的钛合金进行阳极氧化处理，使钛合金的表面形成一层黑色含钛氧化层，其中阳极氧化处理可使用低压微弧氧化制程，以降低耗电量。阳极氧化处理的温度可为0℃至30℃，较佳为10℃至15℃。阳极氧化处理的电压可为80伏特至120伏特，较佳为100伏特至110伏特。阳极氧化处理的电流密度为0.5A/dm2至2A/dm2，较佳为1A/dm2至1.5A/dm2。阳极氧化处理的时间可为10分钟至60分钟，较佳为15分钟至30分钟。以上述制备方法所制备的黑色含钛氧化层为在宏观上表面平滑且结构致密及在微观上具有交联柱状微结构的黑色含钛氧化层。具体而言，如图2所示，以扫描式电子显微镜观察所制备的黑色含钛氧化层的表面形貌，可发现黑色含钛氧化层的表面具有交联柱状微结构，其中交联柱状微结构中的柱可为弯曲形状或直径不一。观察扫描式电子显微镜图片，其中最细的柱T的直径约为3微米，最粗的柱T的直径约为10微米。换言之，交联柱状结构中的柱T的直径W约为3微米至10微米。黑色含钛氧化层的维氏硬度为400HV至750HV，较佳为500HV至750HV。黑色含钛氧化层的厚度为0.7微米至3.5微米，较佳为0本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黑色含钛氧化层的制备方法，其特征在于，包括：将钛合金置于电解液中；以及在0℃至30℃的温度下，使用所述钛合金作为阳极进行阳极氧化处理，其中所述阳极氧化处理的电压为80伏特至120伏特。

【技术特征摘要】
2014.12.05 TW 1031424171.一种黑色含钛氧化层的制备方法，其特征在于，包括：将钛合金置于电解液中；以及在0℃至30℃的温度下，使用所述钛合金作为阳极进行阳极氧化处理，其中所述阳极氧化处理的电压为80伏特至120伏特。2.根据权利要求1所述的黑色含钛氧化层的制备方法，其特征在于，所述钛合金含有铝及钒。3.根据权利要求1所述的黑色含钛氧化层的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化处理的时间为10分钟至60分钟。4.根据权利要求1所述的黑色含钛氧化层的制备方法，其特征在于，所述阳极氧化处理的电流密度为0.5A/dm2至2A/dm2。5.根据权利要求1所述的黑色含钛氧化层的制备方法，其特征在于，所述电解液包括磷酸、硫酸以及盐类。6.根据权利要求5所述的黑色含钛氧化层的制备方法，其特征在于，所述盐类包括磷酸盐与硫酸盐中的至少一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：王鍏晴，陈维德，伏和中，
申请(专利权)人：财团法人金属工业研究发展中心，
类型：发明
国别省市：中国台湾;71