一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法技术

一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其制备步骤如下：分别配制一定浓度的醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，按１∶１混合；将其置于高压流体磨内，在超高压下进行反应；将反应产物在４０００ｒ／ｍｉｎ下进行离心分离和超声清洗；用去离子水对分离剩余物进行超声分散，制得含有ＺｎＳ纳米晶体颗粒的透明胶体溶液。本发明专利技术的优点是：制备原料价廉低毒，成本低、安全性好；制备过程中不添加任何助剂，杂质少、纯度高；硫化锌晶体颗粒粒径小、粒度均匀、分散性和稳定性好；反应速率快，具备投入工业化生产的条件。本方法制得的硫化锌纳米晶体颗粒可用作发光材料、光发射器件、激光器件等；修饰后可用于生物医药物质分析领域。

【技术实现步骤摘要】
一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法(一)
本专利技术涉及一种制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，特别是一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法。(二)
技术介绍
制备纳米晶体材料的方法很多，如物理方法中的气相冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等；化学方法中的水热/溶剂热法、气相沉积法、沉淀法、溶胶凝胶法、乳液法等。由于实际应用中需要得到纯净、稳定、单分散的纳米晶体，因此在制备过程中对反应发生的条件往往要求较为苛刻，且大多数方法都需要添加一些表面活性剂、分散剂或稳定剂等助剂，给产物的清洗、提纯以及工业化推广带来一定的困难。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述制备技术中的缺点，提供一种不需要添加任何助剂、反应速率快、产物粒径小、粒度均匀，分散性和稳定性好的制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法。本专利技术的技术方案：一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其特征在于制备步骤如下：1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.05～0.15mol/L，将两种溶液按体积比1∶1混合制得反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在100-140MPa高压下使储备液发生反应；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液。一种上述利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其特征在于：反应储备液在高压流体磨内进行反应后，将反应产物用碎冰块迅速冷却至室温。本专利技术的优点是：1)制备原料价廉低毒，成本低、安全性好；2)制备过程中不添加任何表面活性剂、稳定剂等其他助剂，产物杂质少、纯度高；4.硫化锌晶体颗粒粒径小、粒度均匀、分散性和稳定性好；5)反应速率快，可实现连续生产，具备投入工业化生产的条件。本方法制得的硫化锌纳米晶体颗粒可用作发光材料、光发射器件、激光器件等；修饰后可用于生物医药物质分析领域。(四)具体实施方式实施例1：一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，-->其制备步骤如下：1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.15mol/L，将两种溶液各50mL混合制得100mL反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在140MPa高压下使储备液发生反应；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液，ZnS纳米晶体颗粒粒径为100nm。实施例2：一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其制备步骤如下：1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.05mol/L，将两种溶液各50mL混合制得100mL反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在100MPa高压下使储备液发生反应；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液，ZnS纳米晶体颗粒粒径为70nm。实施例3：一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其制备步骤如下：1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.05mol/L，将两种溶液各50mL混合制得100mL反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在100MPa高压下使储备液发生反应，然后将反应产物用碎冰块迅速冷却至室温；3)将反应产物注入离心机，在4000r/min下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；4)用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ZnS纳米晶体颗粒的透明胶体溶液，ZnS纳米晶体颗粒粒径为70nm。现利用X射线粉末衍射分析仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外可见光吸收光谱计(UV-vis U4100型)，对上述三个实施例所制得的ZnS纳米晶体颗粒进行检测分析。检测结果表明：实施例1制得的ZnS纳米晶体颗粒粒径为100nm，实施例2和实施例2制得的ZnS纳米晶体颗粒粒径为70nm；XRD和UV-VisSEM图谱以及SEM和TEM图像显示实施例1制得的ZnS颗粒为六方相结构且粒度均匀；实施例2制得的ZnS颗粒为多晶结构，粒度均匀且分散性较好；将反应产物用碎冰块迅速冷却至室温的实施例3制得的ZnS颗粒与实施例2产物的SEM图像相比，粒径无明显变化，但分散性有明显改善。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其特征在于制备步骤如下：１）分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为０．０５～０．１５ｍｏｌ／Ｌ，将两种溶液按体积比１∶１混合制得反应储备液；２）将反应储备液置于高压流体磨内，在１００－１４０ＭＰａ高压下使储备液发生反应；３）将反应产物注入离心机，在４０００ｒ／ｍｉｎ下进行离心分离，然后进行超声清洗以去除未完全反应的残余物及反应副产物；４）用去离子水对最终离心分离剩余物进行超声分散，制得含有ＺｎＳ纳米晶体颗粒的透明胶体溶液。

【技术特征摘要】
1.一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法，其特征在于制备步骤如下：1)分别配制醋酸锌和硫代乙酰胺水溶液，溶液浓度均为0.05～0.15mol/L，将两种溶液按体积比1∶1混合制得反应储备液；2)将反应储备液置于高压流体磨内，在100-140MPa高压下使储备液发生反应；3)将反应产物注入离心机，在4000r...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱海林，张笑，吴瑛，
申请(专利权)人：国家纳米技术与工程研究院，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]