一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法，属于无机材料技术领域。包括如下步骤：１）按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氯化镍＝３∶２∶５∶１－３及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氨水＝３∶２∶５∶１－３的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液；２）取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合，使氯化镍和氨水充分反应，静止陈化，得下层氢氧化镍沉淀；３）将上述氢氧化镍沉淀离心分离、洗涤并干燥至恒重后，经高温焙烧即得纳米氧化镍颗粒。该方法制备的颗粒粒径大小可控并且分布均匀，形状规则，完全达到纳米氧化镍在实际应用上的要求。还具有装置简单、操作容易等优点。

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术属于无机材料
，具体涉及一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法。二、
技术介绍
氧化镍是一种用途广泛的无机材料，在自然界中，氧化镍具有六方结构，以绿矿石的形式存在。如同其它无机纳米材料一样，纳米氧化镍颗粒具有许多优异性能，广泛应用在热敏元件、玻璃、功能陶瓷、催化剂、涂料、气敏元件、电子元件等方面。在实际应用上对纳米氧化镍颗粒的粒径及形状都有严格的要求，即粒径要控制在一定范围内，并且分布均匀，颗粒形状要规则。目前，制备纳米氧化镍颗粒有固相法、气相法和液相沉淀法等多种方法。其中大多采用液相沉淀法，但是利用该方法制备的纳米氧化镍颗粒，不但颗粒形状不规则，而且粒径大小难以控制，分布也不均匀，并有一定程度的团聚现象。利用微乳液来制备纳米颗粒是上世纪末发展起来的一种行之有效的方法，该方法通过由油相、助表面活性剂、表面活性剂及水相构成的反相微乳液来制备纳米颗粒。反相微乳液是热力学稳定体系，微乳内的水核实质上是一微型反应器，可以通过选择合适的微乳体系来控制水核的大小，且保证表面活性剂界面层有一定强度，从而控制微型反应器的尺寸，达到控制纳米微粒粒径大小、分布及形状的目的。同时表面活性剂包膜也解决了纳米微粒团聚的问题。而目前通过反相微乳液来制备粒径可控的纳米氧化镍颗粒的方法尚未见报道。三、
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法，采用该方法制备的纳米氧化镍颗粒粒径大小可控，分布均匀，形状规则。-->本专利技术方法是通过油相环己烷、助表面活性剂正己醇、表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚、水相氯化镍或氨水溶液混合而成的氯化镍微乳液和氨水的微乳液来制备纳米氧化镍颗粒。具体步骤如下：1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氯化镍＝3∶2∶5∶1-3及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氨水＝3∶2∶5∶1-3的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液；2)取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合，使微乳液中的氯化镍和氨水充分反应，静止陈化，得上层绿色清液和下层的浅绿色氢氧化镍沉淀；3)将上述氢氧化镍沉淀离心分离、洗涤并干燥至恒重后，经高温焙烧即得纳米氧化镍颗粒。步骤2)中搅拌时间为1小时。步骤3)中离心分离采用离心机进行，转速为4000转/分；干燥温度为80℃。；焙烧温度为450℃，焙烧时间为1小时。本专利技术方法以氯化镍或氨水、环己烷、正己醇、辛基酚聚氧乙烯醚组成的反相微乳体系为纳米反应器，通过纳米反应器中的氯化镍和氨水发生沉淀反应，制备出高质量的纳米级氧化镍颗粒。制备的颗粒粒径大小可控并且分布均匀，形状规则。特征如下：结构相：立方结构氧化镍，无杂质相；颗粒粒径：11-28nm；颗粒形状：近似球形，完全达到纳米氧化镍在实际应用上的要求。还具有装置简单、操作容易等优点。四、具体实施方式实施例1：1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氯化镍＝3∶2∶5∶1及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氨水＝3∶2∶5∶1的重-->量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液，其中氯化镍和氨水的浓度分别为：0.1mol/L和0.2mol/L。2)取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合，搅拌时间为1小时，使微乳液中的氯化镍和氨水充分反应，静止陈化，得上层绿色清液和下层的浅绿色氢氧化镍沉淀；3)将上述氢氧化镍沉淀用转速为4000转/分的离心机进行分离，用乙醇洗涤，在80℃的温度下干燥至恒重后，在450℃高温焙烧1小时即得纳米氧化镍颗粒。经测其组成相为单一的氧化镍相，平均粒径为11nm。实施例2：1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氯化镍＝3∶2∶5∶2及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氨水＝3∶2∶5∶2的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液，其中氯化镍和氨水的浓度分别为：0.1mol/L和0.2mol/L。步骤2)、3)同实施例1相同。经测其组成相为单一的氧化镍相，平均粒径为20nm。实施例3：1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氯化镍＝3∶2∶5∶3及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氨水＝3∶2∶5∶3的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液，其中氯化镍和氨水的浓度分别为：0.1mol/L和0.2mol/L。步骤2)、3)同实施例1相同。经测其组成相为单一的氧化镍相，平均粒径为28nm。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法，其特征是：包括如下步骤：１）按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正已醇∶环已烷∶氯化镍＝３∶２∶５∶１－３及辛基酚聚氧乙烯醚∶正已醇∶环已烷∶氨水＝３∶２∶５∶１－３的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液；２）取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合，使氯化镍和氨水充分反应，静止陈化，得下层氢氧化镍沉淀；３）将上述氢氧化镍沉淀离心分离、洗涤并干燥至恒重后，经高温焙烧即得纳米氧化镍颗粒。

【技术特征摘要】
1、一种制备粒径可控纳米氧化镍颗粒的方法，其特征是：包括如下步骤：1)按照辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氯化镍＝3∶2∶5∶1-3及辛基酚聚氧乙烯醚∶正己醇∶环己烷∶氨水＝3∶2∶5∶1-3的重量比，分别配制氯化镍微乳液和氨水微乳液；2)取同体积的氯化镍微乳液和氨水微乳液，在强烈搅拌下混合，使氯化镍和氨水充分反应，静止陈化，得下层氢氧化镍沉淀；3)将上述氢氧化镍沉淀离心分离、洗涤并干燥至恒重后，经高温焙烧即得纳米氧化镍颗粒。2、根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩冬云，
申请(专利权)人：辽宁石油化工大学，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]