中空多级氧化铜纳米材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种中空多级氧化铜纳米材料的制备方法，先将铜盐溶解于水，加入氨水配制成澄清透明的铜氨络和离子溶液，然后加入不溶于水的脂肪醇，以脂肪醇－水界面体系为反应介质，以反应物水解产生的气泡为模板，并可以加入表面活性剂改变产物的尺寸和形貌，采用微波辐照技术，控制微波功率和反应时间，可制备出中空氧化铜纳米材料。本发明专利技术操作步骤简单，反应迅速，成本低廉，所制备的纳米材料可用于传感材料和抗菌材料等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中空多级氧化铜纳米材料的制备方法，具体涉及一种以气泡为模板的中空多级氧化铜纳米材料的制备方法。本专利技术属于纳米材料制备

技术介绍
纳米材料因其特有的功能和性质受到了很大的关注，其在纳米电子学、磁学、光电子学等众多领域有着重要的作用，因此纳米材料的控制合成已经受到了越来越多的重视，制备方法层出不穷。其中模板法因具有实验装置简单、操作容易、形态可控、适用面广等优点，成为近年来制备纳米结构材料的常用方法。其可用来制备多种物质的各种形状(如：球形粒子、一维纳米棒、纳米线、纳米管以及二维有序阵列等)的纳米结构。模板法大致可分为硬模板和软模板两大类。硬模板包括多孔氧化铝、二氧化硅、碳纳米管、分子筛以及经过特殊处理的多孔高分子薄膜等；软模板则包括表面活性剂、聚合物、生物分子及其它有机物质等。气泡模板法是新兴出现的一种软模板方法，目前人们已成功应用气泡模板合成出纳米TiO2、ZnSe、CaCO3等物质。例如，清华大学李亚栋教授利用反应过程中产生的N2气泡为模板，合成了ZnSe的微球结构。但组成这些微球结构的次级单元均为纳米粒子，高级结构的次级单元未见报道(Q，Peng，Y.J.Dong，Y.D.Li，Angew.Chem.Im.Ed.42(2003)3027)。纳米氧化铜由于具有表面效应、量子尺寸效应、久保效应，使其在电、磁、催化等领域表现出不寻常的特性，因此近年来有关纳米氧化铜的制备、性能及应用的研究受到人们的广泛关注。纳米氧化铜可以作为催化剂直接应用于化工行业，如催化高氯酸铵的热分解，催化一氧化碳、乙醇、乙酸乙酯等挥发性物质的完全分解等。纳米氧化铜也可以用于传感材料、抗菌材料等领域。迄今为止，纳米氧化铜的主要制备方法有：室温固相反应法，低温固相配位化学反应法，控制双射流的液相沉淀技术，声化学法，改进的溶胶-凝胶法，醇热法，快速液相沉淀法，水热-溶剂热法等。但这些方法反应时间较长，对反应体系的温度、pH-->等要求严格。其中，其中水热法是常用来制备纳米结构的方法(中国专利技术专利：微结构可控纳米氧化铜的制备方法，公开号：CN1778682)，但不易得到中空结构。
技术实现思路
本专利技术目的在于针对现有技术的不足，提供一种中空多级氧化铜纳米材料的制备方法，工艺简单，生产成本低，所得的纳米材料可用于传感材料和抗菌材料等领域。为实现这样的目的，在本专利技术的技术方案中，先将铜盐溶解于水，加入氨水配制成铜氨络和离子溶液，然后加入不溶于水的脂肪醇，以脂肪醇-水界面体系为反应介质，以反应物水解产生的气泡为模板，并可以加入表面活性剂改变产物的尺寸和形貌，采用微波辐照技术，控制微波功率和反应时间，快速制备中空氧化铜纳米材料。本专利技术的方法具体为：按重量份计，将1-50份铜盐溶解于1000份的水中，加入浓氨水形成澄清透明的铜氨络和离子溶液，然后加入100-1000份的脂肪醇，并加入表面活性剂0-10份，搅拌均匀，静置1-2小时，然后将反应液转移到聚四氟乙烯反应釜中，脉冲微波辐照1-3分钟，脉冲微波功率300w-1000w；反应结束后，反应釜自然冷却到60℃，将产物过滤，用无水乙醇、水洗涤数次，真空抽干，即获得中空多级氧化铜纳米材料。本专利技术中所述的铜盐为醋酸铜、硝酸铜或硫酸铜。本专利技术所述的脂肪醇为正丁醇，正己醇、正辛醇、丁二醇或丙三醇。本专利技术所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或曲拉酮。本专利技术方法简单易行，以铜氨络和离子水解得到的气泡为模板，能方便地得到中空纳米结构，并可以加入表面活性剂改变产物的尺寸和形貌；采用了微波辐照技术，一方面可以提高产物的结晶速度，另一方面操作步骤简单，成本低，反应速度快，容易控制，效率高，且具有一定的普适性。本专利技术制备的中空多级氧化铜纳米材料可作为传感和抗菌等材料。附图说明图1为本专利技术实施例1所得的氧化铜扫描电镜照片。-->图2为本专利技术实施例2所得的氧化铜透射电镜照片。图3为本专利技术实施例3所得的氧化铜扫描电镜照片。图4为本专利技术实施例4所得的氧化铜透射电镜照片。具体实施方式以下通过具体的实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述。以下的实施例是对本专利技术的进一步说明，而不限制本专利技术的范围。实施例1①在一个30ml的反应瓶中，将1份铜盐溶解于1000份的水中，然后加入浓氨水形成澄清透明的铜氨络和离子溶液，然后加入100份正辛醇，剧烈搅拌，静置2小时。②将按照步骤①制备的反应液转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，脉冲微波辐照3分钟，脉冲微波功率500w。反应结束后，反应釜自然冷却到60℃，将产物过滤，用无水乙醇、水洗涤数次，真空抽干，即可获得氧化铜纳米材料。图1是得到的中空多级氧化铜纳米材料的扫描电镜照片。由图可见，氧化铜纳米材料呈球形结构(图1a)。该球形结构为中空结构，且该空心球由次级结构——纳米片组装而成(图1b)。实施例2①在一个30ml的反应瓶中，将10份铜盐溶解于1000份的水中，然后加入浓氨水形成澄清透明的铜氨络和离子溶液，然后加入1000份正辛醇，剧烈搅拌，静置1小时。②将按照步骤①制备的反应液转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，脉冲微波辐照3分钟，脉冲微波功率1000w。反应结束后，反应釜自然冷却到60℃，将产物过滤，用无水乙醇、水洗涤数次，真空抽干，即可获得氧化铜纳米材料。所得到的氧化铜纳米材料的透射电镜照片如图2所示。由图可见，氧化铜纳米材料呈纺锤状结构。实施例3①在一个30ml的反应瓶中，将1份铜盐溶解于1000份的水中，然后加入浓氨水形成澄清透明的铜氨络和离子溶液，然后加入1000份正辛醇，再加入10份十二烷基硫酸钠，剧烈搅拌，静置2小时。-->②将按照步骤①制备的反应液转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，脉冲微波辐照3分钟，脉冲微波功率500w。反应结束后，反应釜自然冷却到60℃，将产物过滤，用无水乙醇、水洗涤数次，真空抽干，即可获得氧化铜纳米材料。所得到的氧化铜纳米材料的扫描电镜照片如图3所示。由图可见，氧化铜纳米材料呈实心球结构，但该实心球由纳米片组装而成。实施例4①在一个30ml的反应瓶中，将1份铜盐溶解于1000份的水中，然后加入浓氨水形成澄清透明的铜氨络和离子溶液，然后加入1000份正辛醇，再加入10份十六烷基三甲基溴化铵，剧烈搅拌，静置2小时。②将按照步骤①制备的反应液转移到50ml聚四氟乙烯反应釜中，脉冲微波辐照3分钟，脉冲微波功率500w。反应结束后，反应釜自然冷却到60℃，将产物过滤，用无水乙醇、水洗涤数次，真空抽干，即可获得氧化铜纳米材料。所得到的氧化铜纳米材料的透射电镜照片如图4所示。由图可见，氧化铜纳米材料呈短棒状结构。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中空多级氧化铜纳米材料的制备方法，其特征在于：按重量份计，将１－５０份铜盐溶解于１０００份的水中，加入浓氨水形成澄清透明的铜氨络和离子溶液，然后加入１００－１０００份的脂肪醇，并加入表面活性剂０－１０份，搅拌均匀，静置１－２小时，然后将反应液转移到聚四氟乙烯反应釜中，脉冲微波辐照１－３分钟，脉冲微波功率３００ｗ－１０００ｗ；反应结束后，反应釜自然冷却到６０℃，将产物过滤，用无水乙醇、水洗涤数次，真空抽干，即获得中空多级氧化铜纳米材料。

【技术特征摘要】
1、一种中空多级氧化铜纳米材料的制备方法，其特征在于：按重量份计，将1-50份铜盐溶解于1000份的水中，加入浓氨水形成澄清透明的铜氨络和离子溶液，然后加入100-1000份的脂肪醇，并加入表面活性剂0-10份，搅拌均匀，静置1-2小时，然后将反应液转移到聚四氟乙烯反应釜中，脉冲微波辐照1-3分钟，脉冲微波功率300w-1000w；反应结束后，反应釜自然冷却到60℃，将产物过滤，用无水乙醇、水...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱君，钱雪峰，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]