本发明专利技术公开了一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，采用晶种分解法，将净化卤水与氢氧化镁晶种加入反应池中混合、６０～８０℃保温，再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应，结晶陈化，反应结束后抽取氢氧化镁料浆过滤、洗涤，滤饼经干燥、粉碎，即得氢氧化镁晶体产品。与现有技术相比，本发明专利技术通过加入晶种加快氢氧化镁晶体的附聚、长大，解决了原有氢氧化钠法生产氢氧化镁滤饼过滤、洗涤困难的问题，并直接利用反应生成的氢氧化镁料浆作为晶种进行循环分解；其工艺流程简单，工艺参数容易控制，生产过程环保无污染物产生，同时该工艺获得的氢氧化镁纯度和镁回收率都高，且副产品氯化钠纯度高，是很有发展前景的氢氧化镁生产工艺。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，属于氢氧化镁产品的制备
技术介绍
：氢氧化镁作为无卤、无机添加型阻燃剂，是目前无机添加型阻燃剂中无论从综合功能还是技术经济评价均为较好的一个品种，因此受到世界各国的广泛关注。充分利用各种含镁原料，加速氢氧化镁的发展，满足国内外市场需求，是当前镁质化工产业的重要发展方向之一。目前钛冶炼主要通过镁热还原法进行生产，主要反应如下：TiO2+2Cl2+C＝TiCl4+CO2TiO2+2Cl2+2C＝TiCl4+2COTiCl4+2Mg＝Ti+2MgCl2生产过程中产出大量的副产品氯化镁，由于这些副产品纯度较高、杂质含量少，在深度加工过程中可简化工艺、减少投资，因此对冶炼副产品氯化镁进行深度加工制成价值更高的镁盐产品、提高附加值是对其综合利用的一种有效手段，将产生很大的经济效益和社会效益。目前氢氧化镁产品的制备主要通过以下两种途径：一是利用天然水镁石资源经精制制取，利用天然水镁石生产氢氧化镁工艺简单，产品纯度高，但受地域限制大；二是通过含镁原料通过反应转化法而制得，其产品的纯度视原料纯度及工艺过程控制而定，是目前氢氧化镁生产的主要生产方法。反应转化法按原料使用分为两种：一是将含镁矿石经过焙烧、消化、过滤烘干后得到氧化镁，再将氧化镁进行水合制备氢氧化镁；该方法处理原料选择性大，但需投入专门的矿石处理、焙烧设备，投资费用高，适于以建厂为目的，以生产高纯氧化镁为主，附加生产氢氧化镁；二是向卤水中加入碱性物质直接沉淀出氢氧化镁，包括氢氧化钙法、氢氧化钠法和氨法。氢氧化钙法是以Ca(OH)2作为中和沉淀剂，该法的优点是沉淀剂易得，生产工艺简单，但由于产品粒度小(可达0.5um以下)，聚附倾向大，难于沉降、过滤及洗涤且易吸附杂质，使得产品纯度低，此法主要用于产品纯度要求不高氢氧化镁制备。氢氧化钠法是以NaOH作为中和沉淀剂，在生产过程中可通过控制氢氧化钠的加入速度得到不同粒度分布的产品且纯度较高；由于氢氧化钠碱性强，如条件控制不当会生成胶体沉淀，产品粒径偏小，给产品控制和过滤带来困难。氨法是以氨水为中和沉淀剂，由于氨水的碱性弱，因而反应过程中晶粒成长易于控制，可制得高纯的氢氧化镁产品，也可通过控制中和沉淀条件-->生成大晶粒产品，产品适用于医药、化学试剂及电子级氢氧化镁等对纯度要求高的行业。此法是目前国内生产氢氧化镁普遍采用的方法，但由于在氨性体系中Mg(OH)2溶解度大，导致该法产率较低。虽然氢氧化钠法工艺流程简单，但控制参数不易掌握。申请人通过进一步研究得知：采用晶种分解生产氢氧化镁，通过晶种加快氢氧化镁晶体的附聚、长大，可极大地改善氢氧化钠法生产氢氧化镁易形成胶体沉淀，难于过滤、洗涤的缺点；如果直接利用反应生成的氢氧化镁料浆作为晶种进行晶种循环分解，可更有效利用原有浆液中的晶粒平衡，加速新结晶过程的晶粒分布平衡状态，以避免采用干晶种存在的颗粒溶解分散慢、粒度分布不均匀的缺点。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于：提供一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺。本专利技术通过试验研究探索了工业氢氧化钠晶种分解法生产高纯超细氢氧化镁的工艺条件，研究了影响晶种循环分解的多个因素对氢氧化镁回收率及过滤、洗涤性能的影响，确定了较佳的氢氧化钠晶种分解法生产工艺条件，在保证高镁转化率的同时解决了氢氧化钠法生产氢氧化镁滤饼过滤、洗涤困难的问题。本专利技术是这样实现的：氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺为：采用晶种分解法，将净化卤水与固体氢氧化镁晶种加入反应池中混合、保持温度为60～80℃，再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应，结晶陈化，反应结束后抽取氢氧化镁料浆过滤、洗涤，滤饼经干燥、粉碎，即得高纯超细氢氧化镁晶体产品。优选的工艺为：采用湿晶种循环分解法，将净化卤水与前次反应所得氢氧化镁料浆在反应池中混合、保持温度为60～80℃，再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应，结晶陈化，反应结束后抽取部份氢氧化镁料浆过滤、洗涤，滤饼经干燥、粉碎，即得高纯超细氢氧化镁晶体产品，剩余氢氧化镁料浆作为下次反应的晶种。上述卤水中Mg2+浓度为20～60g/L，优选为40g/L；反应池中晶种系数为0.5～2，优选为1；碱过量系数为1.01～1.05，优选为1.03～1.05；结晶陈化温度为50～90℃，优选为90℃；结晶陈化时间为0.5～2小时，优选为1小时。所述洗涤工艺采用分次洗涤：液固比L/S＝8、洗涤温度40℃、洗涤时间10分钟，或采用连续洗涤；优选为采用连续真空抽滤淋洗。所用的卤水原料为钛冶炼过程中的副产品氯化镁或片状结晶氯化镁。所述的氢氧化钠溶液是用片状工业级氢氧化钠配制的浓度为300～350g/l的溶液。-->氢氧化钠法生产氢氧化镁的反应机理如下：MgCl2+2NaOH→Mg(OH)2↓+2NaCl氢氧化钠法目前较少使用，一方面是因为氢氧化钠价格较高，另一方面工艺参数较难控制。但通过比较发现，如采用工业氢氧化钠作为原料，则氢氧化钠法的成本相对氨法要低，且氢氧化钠法副产品氯化钠经提纯后其价值及市场远大于氨法副产品氯化铵，因此申请人对氢氧化钠法制备氢氧化镁的工艺进行了深入研究。因氢氧化钠碱性强，如试验条件控制不当会生成胶体沉淀，给产品过滤、洗涤带来困难。为解决这些问题，申请人通过试验对氢氧化钠法制备氢氧化镁的工艺条件进行了探索和研究，具体如下：一、试验原料及设备试验于2006年5月在贵州大学材料科学与冶金工程学院冶金试验中心展开，主要原料为钛厂所取片状无水氯化镁，试验所用原料如下表： 原料名称 成份 产地 氯化镁 散装、片状结晶、Mg 96％～99％ 遵义钛厂 氢氧化钠 500g瓶装、分析纯、片状、99％ 重庆试剂厂 氢氧化钠 散装、工业纯、片状、94％～96％ 遵义碱厂试验所用主要仪器、设备如下表所示： 仪器、设备名称 型号、规格 电子天秤 AR1140/C 电子天秤 PL2002 电动调速搅拌器 JJ-1 调温电炉 2kw 真空泵 2XZ-2 烘箱 20～300℃ 马弗炉 20～1300℃ 行星式刚玉球磨机 SQM-4L 722型分光光度计 722 PH计 PHS-25 超声波振荡器 科导720011二、试验方案及结果-->首先对可能影响氢氧化镁结晶的反应因素进行了单因素试验，以此来获得基本工艺条件，试验以Mg转化率及滤饼过滤性能做为考察指标，考虑因素如下：(1)卤水浓度Mg2+(g/L)；(2)晶种系数(3)结晶时间(h)；(4)结晶温度(℃)；单次反应总体积控制为500ml。滤饼过滤性能主要考虑在相同浆液体积(500ml)、过滤面积(104M2)、真空度(0.03Pa)条件下过滤时间的长短。1.卤水浓度对结晶反应的影响在固定其它试验条件的情况下，配制不同浓度的MgCl2溶液进行单因素反应，以确定合适的反应浓度，试验条件及结果见表1：表1 卤水浓度对结晶反应影响试验结果根据表1的数据可看出；当卤水浓度由低至高时，滤饼过滤性能由好变差，在低浓度时氢氧化镁团聚现象不严重，新生晶粒在晶种表面二次成核的进行较顺利。而随Mg2+浓度的提高，生成的氢氧化镁团聚现象严重，溶液呈凝胶状难以过滤。根本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，其特征在于：采用晶种分解法，将净化卤水与固体氢氧化镁晶种加入反应池中混合、保持温度为６０～８０℃，再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应，结晶陈化，反应结束后抽取氢氧化镁料浆过滤、洗涤，滤饼经干燥、粉碎，即得高纯超细氢氧化镁晶体产品。
【技术特征摘要】
1. 一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，其特征在于：采用晶种分解法，将净化卤水与固体氢氧化镁晶种加入反应池中混合、保持温度为60～80℃，再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应，结晶陈化，反应结束后抽取氢氧化镁料浆过滤、洗涤，滤饼经干燥、粉碎，即得高纯超细氢氧化镁晶体产品。2. 按照权利要求1所述氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，其特征在于：采用湿晶种循环分解法，将净化卤水与前次反应所得氢氧化镁料浆在反应池中混合、保持温度为60～80℃，再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应，结晶陈化，反应结束后抽取部份氢氧化镁料浆过滤、洗涤，滤饼经干燥、粉碎，即得高纯超细氢氧化镁晶体产品，剩余氢氧化镁料浆作为下次反应的晶种。3. 按照权利要求1或2所述氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，其特征在于：卤水中Mg2+浓度为20～60g/L；反应池中晶种系数为0.5～2；碱过量系数为1.01～1.05；结晶陈化温度...
【专利技术属性】
技术研发人员：李军旗，郭晓光，毛小浩，袁继维，赵平原，唐道文，金会心，吴复忠，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]
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