氧化槐定碱的制备工艺制造技术

本发明专利技术提供一种氧化槐定碱的制备工艺，首先将槐定碱加入双氧水中，在温度为２５－９０℃范围内反应，然后将反应液萃取或经减压浓缩，回流得氧化槐定碱。工艺方法简单实用，产品得率高，适于工业化生产。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及生物碱的制备，尤其是氧化槐定碱的制备工艺。氧化槐定碱为天然生物碱之一，目前尚无适于工业化生产的氧化槐定碱的生产工艺。本专利技术的目的是提供一种适于工业化生产、工艺简单实用的氧化槐定碱的制备工艺。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下(1)将槐定碱加入双氧水中；(2)在温度为25-90℃范围内反应；(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得浸膏，再用醇类物质溶解过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入酮类物质回流、冷却、析出结晶，抽滤，得氧化槐定碱。氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤也可以是(1)将槐定碱加入双氧水中；(2)在温度为25-90℃范围内反应；(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液中加入干燥剂干燥，过滤，滤液中加醚类物质，析出结晶，即为氧化槐定碱。氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤还可以是(1)将槐定碱加入双氧水中；(2)在温度为25-90℃范围内反应；(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；(4)反应液减压浓缩，加入醇类物质溶解，抽滤，滤液减压浓缩，加入酮类物质回流，抽滤，得到白色结晶，即为氧化槐定碱。氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤还可以是(1)将槐定碱加入双氧水中；(2)在温度为25-90℃范围内反应；(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液中加入醚类物质，析出白色固体，即为氧化槐定碱。本专利技术具有如下效果(1)工艺方法简单实用。(2)产品纯度高。以干燥品计算，所得产品纯度可达98％以上。(3)产品得率高。(4)工艺方法适于工业化生产。以下结合实施例对本专利技术作进一步说明。附图说明图1为本专利技术工艺流程图。实施例1将20g槐定碱加入到15g双氧水中，于70℃反应14小时后，用乙醚萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩，减压浓缩液用氯仿萃取，萃取液减压浓缩，得浸膏，再用乙醇溶解过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入丙酮回流、冷却、析出结晶，抽滤，得到结晶15.5g，即为氧化槐定碱。实施例2将20g槐定碱加入到15g双氧水中，于60℃搅拌反应14小时，用环己烷萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩后，用氯仿萃取，萃取液中加入无水硫酸钠干燥过滤，滤液中加无水乙醚，析出结晶13g，即为氧化槐定碱。实施例3将100g槐定碱加入到75g双氧水中，在40℃下搅拌反应18小时，用苯萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩，氯仿萃取，氯仿液中徐徐加入无水乙醚，析出白色固体90g，即为氧化槐定碱。实施例4将100g槐定碱加入到75g双氧水中，在25℃下搅拌反应18小时，用甲苯萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩，加入乙醇溶解，抽滤，滤液减压浓缩，加入丙酮回流，抽滤，得到白色结晶90g，即为氧化槐定碱。实施例5将100g槐定碱加入到75g双氧水中，在25℃下搅拌反应18小时，用二甲苯萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止。将反应液减压浓缩，加入乙醇溶解，抽滤，滤液减压浓缩，加入丙酮回流，抽滤，得到白色结晶90g，即为氧化槐定碱。以上实施例1、2、3中的氯仿可用二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳替代。也可以将氯仿换成乙酸乙酯。乙醚、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、环己烷作为萃取物在以上实施例1、2、3、4中可以相互替换。权利要求1.氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下(1)将槐定碱加入双氧水中；(2)在温度为25-90℃范围内反应；(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得浸膏，再用醇类物质溶解过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入酮类物质回流、冷却、析出结晶，抽滤，得氧化槐定碱。2.氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下(1)将槐定碱加入双氧水中；(2)在温度为25-90℃范围内反应；(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液中加入干燥剂干燥，过滤，滤液中加醚类物质，析出结晶，即为氧化槐定碱。3.氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下(1)将槐定碱加入双氧水中；(2)在温度为25-90℃范围内反应；(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；(4)反应液减压浓缩，加入醇类物质溶解，抽滤，滤液减压浓缩，加入酮类物质回流，抽滤，得到白色结晶，即为氧化槐定碱。4.氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下(1)将槐定碱加入双氧水中；(2)在温度为25-90℃范围内反应；(3)反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止；(4)反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液中加入醚类物质，析出白色固体，即为氧化槐定碱。5.如权利要求1或2或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，卤代烷为氯仿、二氯乙烷、氯乙烷、二氯甲烷或四氯化碳。6.如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，苯类物质为苯、甲苯、二甲苯。7.如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，醚类物质为乙醚、石油醚。8.如权利要求1或3所述的氧化槐定碱的制备工艺，醇类物质为乙醇。9.如权利要求1或2或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，酯类物质为乙酸乙酯。10.如权利要求1或3所述的氧化槐定碱的制备工艺，酮类物质为丙酮。11.如权利要求2所述的氧化槐定碱的制备工艺，干燥剂为无水硫酸钠、无水氯化钙。12.如权利要求1或2或3或4所述的氧化槐定碱的制备工艺，其特征在于所述烃类为环己烷。全文摘要本专利技术提供一种氧化槐定碱的制备工艺,首先将槐定碱加入双氧水中,在温度为25－90℃范围内反应,然后将反应液萃取或经减压浓缩,回流得氧化槐定碱。工艺方法简单实用,产品得率高,适于工业化生产。文档编号C07D471/22GK1354180SQ00133350公开日2002年6月19日 申请日期2000年11月18日 优先权日2000年11月18日专利技术者王忠效, 高斌, 黄建军, 王端宁, 景雁江 申请人:宁夏药物研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化槐定碱的制备工艺，具体工艺步骤如下： （１）将槐定碱加入双氧水中； （２）在温度为２５－９０℃范围内反应； （３）反应完毕，用醚类、烃类、苯类物质中的一种萃取未反应的槐定碱，直至反应液中基本无槐定碱为止； （４）反应液减压浓缩，减压浓缩液用卤代烷、酯类物质中的一种萃取，萃取液减压浓缩，得浸膏，再用醇类物质溶解过滤，滤液减压浓缩，浓缩液中加入酮类物质回流、冷却、析出结晶，抽滤，得氧化槐定碱。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王忠效，高斌，黄建军，王端宁，景雁江，
申请(专利权)人：宁夏药物研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：64[中国|宁夏]