一种评价金属催化还原剂还原性能的五波长紫外光谱方法技术

本发明专利技术属于检测方法的技术领域，公开了一种评价金属催化还原剂还原性能的五波长紫外光谱方法。所述方法为(1)绘制1,2‑二氯苯，氯苯和苯的吸光度‑波长标准曲线；(2)根据标准曲线确定特征吸收波长；并绘制出各物质在特征波长处的吸光度‑浓度标准曲线，确定消光系数；(3)建立数学公式；(4)将金属催化还原剂加入到含有1,2‑二氯苯模拟废水中接触反应，静置，取上清液，全波长范围内扫描，记录在260，269，277，290和300nm处的吸光值，计算模拟废水中二氯苯、氯苯、苯的浓度，评价催化还原剂还原能力和催化还原剂在不同反应条件下的催化效果。本方法简单，能快速评价金属催化还原剂的还原性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于检测方法的
，涉及一种评价金属催化还原剂还原能力的方法，具体涉及一种采用紫外光谱分析方法评价金属催化还原剂催化还原模拟废水中二氯苯的处理效果的检测方法。
技术介绍
氯苯类化合物通常用作溶剂、杀虫剂、杀菌剂以及合成许多有机化合物的中间体，邻二氯苯用途广泛，是生产染料、医药、农药、工程塑料等的重要有机化工原料，它们通过各种途径进入环境，污染了水体、土壤、沉积层、蓄水层等，在人类重要的食物链中，特别是在水生生物中可发生生物累积。有的还挥发到空气中和颗粒物质结合，形成二次污染，对脆弱的水和生态环境造成恶劣的影响。氯苯类物质具有明显的致癌性，是国家优先控制物。在国家污水综合排放标准GB8978-1996邻、对二氯苯三级排放标准为1.0mg/L(一级、二级标准分别为0.4、0.6mg/L)。但是二氯苯化合物性质非常稳定，要破坏苯环结构需要极大的活化能，且难以被生物降解，一般通过高级氧化如：UV/O3,H2O2来氧化二氯苯，但是氧化过程中会产生毒性更大的氯酚。八十年代以来，一种更简单、有效、廉价的处理方法—金属铁及其化合物脱氯降解有机氯化物正成为研究热点，为有机氯化物的处理提供了一条新的途径。使用的原料有金属铁(Fe)，双金属(Pd/Fe、Ni/Fe、Cu/Fe、Ag/Fe等)。二氯苯和这些双金属催化还原剂的还原降解具有室温，常压操作，反应迅速等优点。目前这些双金属催化还原剂更是向纳米化，负载化及多元化(三金属)等方向发展，正逐渐成为二氯苯及其他含卤素芳香化合物去氯化，无害化的有效手段。在这些研究中，评价金属催化还原剂性能好坏的重要判断依据就是处理前后二氯苯含量的变化，及中间产物的生成。周红艺[2003年浙江大学博士论文，钯/铁双金属体系对氯代芳烃的催化脱氯研究]，研究了钯/铁双金属体系对氯代芳烃的催化脱氯效果，通过气相色谱-质谱方法发现在二氯苯催化还原过程逐级脱氯，产生氯苯中间体，最终产物是苯。目前监测废水中氯苯类化合物广泛使用的分析检测技术包括高效液相色谱(HPLC)，气相色谱(GC)，气相色谱-质谱(GC-MS)，其中HPLC的仪器昂贵，一次性投入大，在分析过程中还需使用价格不菲的色谱纯流动相甲醇和各种标准物质；而GC需要繁杂的水样预处理技术，如固相微萃取，液液萃取，微波预处理等；预浓缩过程中大量使用毒性大的二氯甲烷，乙酸乙酯等来萃取水样；转移，定容过程中不可避免地带来三种物质的挥发损失(二氯苯，氯苯和苯易挥发)；人为影响因素多而带来较大实验误差和较大工作量，且不能实现连续方便及时检测。还有一些文献介绍静态顶空-气相色谱技术，虽然能实现自动进样，批量处理，但是需要较长的平衡时间，检测过程中连续使用氮气做载气，对分析人员素质要求很高，且仪器购置一次性投入大。这些检测技术也被用于金属催化还原剂降解二氯苯的研究中。这些方法的缺点增加了研究过程的不可预见性，因此，急需要一种快捷，高效的检测技术来同时检测金属催化还原剂降解二氯苯的工艺过程，以更好的筛选催化还原剂，调整反应条件，如：二氯苯浓度，催化还原剂添加量，催化还原剂种类和处理温度等。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种评价金属催化还原剂还原性能的五波长紫外光谱方法。金属催化还原剂在催化还原水体中二氯苯的同时，生成氯苯和苯，为了快速检测在不同反应条件下二氯苯的去除率及氯苯和苯的生成率，急需一种有效简便的检测方法。本专利技术采用五波长紫外光谱法同时测定二氯苯还原反应过程中的三种物质浓度，测定前无需对水样进行萃取，微过滤等处理，仅需静置一段时间，取上清夜进行紫外光检测，能更好的反映模拟废水中还原反应的进程，为还原反应机理的推测提供有效的检测手段，也能快速评价金属催化还原剂的还原活性，为催化还原剂性能的优化及工艺的改进提供帮助。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：一种评价金属催化还原剂还原性能的五波长紫外光谱方法，包括以下步骤：(1)配制标准浓度的1,2-二氯苯，氯苯和苯三种母液，分别取三种母液稀释成不同浓度的单一溶液，在全波长范围内扫描检测紫外光谱，记录全部吸光度值并绘制出吸光度-波长标准曲线；(2)根据步骤(1)中的标准曲线确定1,2-二氯苯，氯苯和苯的特征吸收波长；以单一物质的浓度为横坐标，以该物质在特征吸收波长处的吸光度值为纵坐标分别绘制出1,2-二氯苯，氯苯和苯三种物质的标准曲线，得到回归方程，确定三种物质的摩尔消光系数；所述特征吸收波长为260nm，269nm，277nm；(3)根据朗格-比尔定律和步骤(2)中的摩尔消光系数，并考虑基线漂移对吸光度值的干扰，利用双波长法，在金属催化还原剂对吸光度值无影响时，建立混合溶液中三种物质的吸光度与浓度的数学公式；所述基线为290nm处基线；所述数学公式为： C D C B = A 277 - A 290 k 277 D C B , C C B = A 269 - A 290 - k 269 D C B × C D C B k 269 C B , ]]> C B = A 260 - A 290 - k 260 D C B × C D C 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种评价金属催化还原剂还原性能的五波长紫外光谱方法，其特征在于包括以下步骤：(1)配制标准浓度的1,2‑二氯苯，氯苯和苯三种母液，分别取三种母液稀释成不同浓度的单一溶液，在全波长范围内扫描检测紫外光谱，记录全部吸光度值并绘制出吸光度‑波长标准曲线；(2)根据步骤(1)中的标准曲线确定1,2‑二氯苯，氯苯和苯的特征吸收波长；以单一物质的浓度为横坐标，以该物质在特征吸收波长处的吸光值为纵坐标分别绘制出1,2‑二氯苯，氯苯和苯三种物质的标准曲线，得到回归方程，确定三种物质的摩尔消光系数；所述特征吸收波长为260nm，269nm，277nm；(3)根据朗格‑比尔定律和步骤(2)中的摩尔消光系数，并考虑基线漂移对吸光值的干扰，利用双波长法，在金属催化还原剂对吸光度值无影响时，建立混合溶液中三种物质的吸光度与浓度的数学公式；所述基线为290nm处基线；所述数学公式为：所述数学公式为：CDCB=A277-A290k277DCB,CCB=A269-A290-k269DCB×CDCBk269CB,]]>CB=A260-A290-k260DCB×CDCB-k260CB×CCBk260B;]]>其中CDCB，CCB，CB分别为1,2‑二氯苯，氯苯和苯的浓度，Ai为波长i处的吸光度值，其中i为260nm，269nm，277nm，290nm；分别为1,2‑二氯苯，氯苯和苯在波长i处的摩尔吸光系数；(4)考虑纳米颗粒的金属催化还原剂对吸光度值的影响，建立混合溶液中三种物质的吸光度与浓度的数学公式；所述数学公式为：CDCB=A277-A277catk277DCB,A277cat=A290+k277cat×(A290-A300);]]>CCB=A269-A269cat-k269DCB×CDCBk269CB,A269cat=A290+k269cat×(A290-A300);]]>CB=A260-A260cat-k260DCB×CDCB-k260CB×CCBk260B,A260cat=A290+k260cat×(A290-A300);]]>k277cat=1.673,k269cat=2.671,k260cat=3.700;]]>其中CDCB，CCB，CB分别为1,2‑二氯苯，氯苯和苯的浓度，Ai为波长i处的吸光值，其中i为260nm，269nm，277nm，290nm，300nm；(5)将金属催化还原剂加入到含有1,2‑二氯苯模拟废水中接触反应，静置，取上清液，全波长范围内扫描进行紫外检测，记录在五个特征吸收峰260，269，277，290和300nm处的吸光值，根据步骤(3)和(4)中建立的的数学公式，计算得到模拟废水中二氯苯、氯苯、苯三组分的浓度，评价不同催化还原剂还原能力以及催化还原剂在不同反应条件下的催化效果。...

【技术特征摘要】
1.一种评价金属催化还原剂还原性能的五波长紫外光谱方法，其特征在于包括以下步骤：(1)配制标准浓度的1,2-二氯苯，氯苯和苯三种母液，分别取三种母液稀释成不同浓度的单一溶液，在全波长范围内扫描检测紫外光谱，记录全部吸光度值并绘制出吸光度-波长标准曲线；(2)根据步骤(1)中的标准曲线确定1,2-二氯苯，氯苯和苯的特征吸收波长；以单一物质的浓度为横坐标，以该物质在特征吸收波长处的吸光值为纵坐标分别绘制出1,2-二氯苯，氯苯和苯三种物质的标准曲线，得到回归方程，确定三种物质的摩尔消光系数；所述特征吸收波长为260nm，269nm，277nm；(3)根据朗格-比尔定律和步骤(2)中的摩尔消光系数，并考虑基线漂移对吸光值的干扰，利用双波长法，在金属催化还原剂对吸光度值无影响时，建立混合溶液中三种物质的吸光度与浓度的数学公式；所述基线为290nm处基线；所述数学公式为：所述数学公式为： C D C B = A 277 - A 290 k 277 D C B , C C B = A 269 - A 290 - k 269 D C B × C D C B k 269 C B , ]]> C B = A 260 - A 290 - k 260 D C B × C D C B - k 260 C B × C C B k 260 B ; ]]>其中CDCB，CCB，CB分别为1,2-二氯苯，氯苯和苯的浓度，Ai为波长i处的吸光度值，其中i为260nm，269nm，277nm，290nm；分别为1,2-二氯苯，氯苯和苯在波长i处的摩尔吸光系数；(4)考虑纳米颗粒的金属催化还原剂对吸光度值的影响，建立混合溶液中三种物质的吸光度与浓度的数学公式；所述数学公式为： C D C B = A 277 - A 277 c a t k 277 D C B , A 277 c a t = A 290 + k 277 c a t × ( A 290 - A 300 ) ; ]]> C C B = A 269 - A 269 c a t - k 269 D C B × C D C B k 269 C B , A 269 c a t = A 290 + k 269 c a t × ( A 290 - A 300 ) ; ]]> C B = A 260 - A 260 c a t - k 260 D C B × C D C B - k 260 ...

【专利技术属性】
技术研发人员：万小芳，郭从宝，李友明，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东;44