一种高纯金刚石微粉及其提纯方法技术

本发明专利技术涉及到一种高化学纯度的金刚石微粉及其提纯方法。所述高纯金刚石微粉表面吸附的微量金属杂质总量不高于８０μｇ／ｇ，单种金属杂质含量不高于５μｇ／ｇ，ＮＨ↓［４］↑［＋］含量不高于１０μｇ／ｇ，各种形态的硅的总量不高于３０μｇ／ｇ，Ｃｌ↑［－］、ＳＯ↓［４］↑［２－］、ＰＯ↓［４］↑［３－］、ＮＯ↓［３］↑［－］等阴离子含量不高于５０μｇ／ｇ，单种阴离子含量不高于１０μｇ／ｇ。所述高纯金刚石微粉是采用硝酸、高氯酸、氢氟酸对静压合成或者爆轰合成的金刚石微粉进行湿法化学处理，再用高纯水洗涤净化，然后进行干燥制造而成。所述高纯金刚石微粉制造诸如单晶硅片、集成电路板、计算机硬盘盘片等高纯净度产品的研磨、抛光等领域有着广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到一种高化学纯度的金刚石微粉及其提纯方法。
技术介绍
金刚石作为一种已知的硬度最高的物质，在切割、磨削、研磨、抛光等领域有着极其广泛、不可替代的应用。微米级及亚微米级的金刚石微粉主要用来制造金刚石切削、磨削工具及相关制品。随着现代先进电子制造技术的发展，要求对单晶硅片、集成电路板、计算机硬盘盘片等电子产品的加工过程保持高纯净度，避免引入可能导致产品电学性能发生轻微变化的微量杂质，因此制造高纯净度产品的研磨抛光产品要求能够制造获得高纯的金刚石微粉作为原料。目前对于制造粒度集中的金刚石微粉产品，已经有一些进展，如中国专利CN1447775A描述了一种窄粒度范围金刚石微粉的制造方法，但是对高纯净度的微粉产品的技术描述以及如何获得高纯净度的金刚石微粉产品目前尚未见相关的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高纯净度的金刚石微粉，并给出了具有高表面纯净度的金刚石微粉的提纯方法。本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是采用湿法化学处理方法溶解人工合成或爆轰合成的金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再使用高纯水清洗去除化学处理溶出的各种杂质而获得具有高纯净度表面的高纯度的金刚石微粉。一种高纯度的金刚石微粉具有高纯净度的表面，其表面所吸附的阴阳离子含量在10-5g/g数量级以下。所述高纯度的金刚石微粉表面所吸附的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、Ti、Zn、Zr等微量金属杂质总含量≤80μg/g，单种金属杂质含量≤5μg/g，NH4+含量≤10μg/g，各种形态的硅的总量≤30μg/g，阴离子总量(Cl-、SO42-、PO43-、NO3-)≤50μg/g，单种阴离子含量≤10μg/g。高纯度金刚石微粉中微量金属杂质的检测方法是以强酸加热浸提高纯金刚石微粉后，用ICP-AES或AAS法测定浸提出的杂质含量，NH4+和阴离子等杂质是以高纯水浸提高纯金刚石微粉后，采用IC法进行测定。一种高纯金刚石微粉的提纯方法，将静压合成或爆轰合成的金刚石微粉原料放入硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸中，加热至酸沸腾，并保持0.5～6小时，以溶解出所述金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再用符合实验室用水国家标准GB6682-2000中规定的2级或2级以上的高纯水漂洗去除残留的酸及各种杂质，干燥后即为高纯度金刚石微粉，酸处理过程中所用硝酸、氢氟酸、高氯酸均为分析纯或分析纯级别以上试剂，所用混合酸中高氯酸所占体积百分比不低于30％，氢氟酸所占体积百分比不低于20％，余量为硝酸，所用混合酸的总量与所处理金刚石微粉的重量比为2～10∶1，上述处理过程所使用的反应器具耐强酸腐蚀、耐高温，且不溶出所述相关的金属或非金属杂质。上面所述的混合酸中高氯酸所占体积百分比可以为30～80％，氢氟酸所占体积百分比可以为20～70％，余量为硝酸。另一种高纯金刚石微粉的提纯方法，将静压合成或爆轰合成的金刚石微粉原料放入高氯酸-氢氟酸混合酸中，加热至酸沸腾，并保持0.5～6小时，以溶解出所述金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再用符合实验室用水国家标准GB6682-2000中规定的2级或2级以上的高纯水漂洗去除残留的酸及各种杂质，干燥后即为高纯度金刚石微粉，酸处理过程中所用高氯酸、氢氟酸均为分析纯或分析纯级别以上试剂，所用混合酸中氢氟酸所占体积百分比不低于20％，所用混合酸的总量与所处理金刚石微粉的重量比为2～10∶1，上述处理过程所使用的反应器具耐强酸腐蚀、耐高温，且不溶出所述相关的金属或非金属杂质。上面所述的混合酸中氢氟酸所占体积百分比可以为20～80％，余量为高氯酸。另一种高纯金刚石微粉的提纯方法，将静压合成或爆轰合成的金刚石微粉原料分别依次放入硝酸、高氯酸、氢氟酸中，或分别依次放入高氯酸、硝酸、氢氟酸中，或分别依次放入硝酸、氢氟酸中，或分别依次放入高氯酸、氢氟酸中，加热至酸沸腾，并保持0.5～6小时，以溶解出所述金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再用高纯水漂洗去除残留的酸及各种杂质，干燥后即为高纯度的金刚石微粉，酸处理过程中所用硝酸、氢氟酸、高氯酸均为分析纯或分析纯级别以上试剂，每步所用酸量与所处理金刚石微粉的重量比为2～10∶1，上述处理过程所使用的反应器具耐强酸腐蚀、耐高温，且不溶出所述相关的金属或非金属杂质。再一种高纯金刚石微粉的提纯方法，将静压合成或爆轰合成的金刚石微粉原料分别依次放入硝酸-高氯酸混合酸、氢氟酸中，分别加热至酸沸腾，并保持0.5～6小时，以溶解出所述金刚石微粉表面所吸附的各种杂质，再用高纯水漂洗去除残留的酸及各种杂质，干燥获后即为高纯度的金刚石微粉，酸处理过程中所用硝酸、高氯酸、氢氟酸均为分析纯或分析纯级别以上试剂，所用硝酸-高氯酸混合酸中高氯酸所占的体积百分比不低于30％，余量为硝酸，每步所用酸量与所处理金刚石微粉的重量比为2～10∶1，上述处理过程所使用的反应器具耐强酸腐蚀、耐高温，且不溶出所述相关的金属或非金属杂质。上面所述硝酸-高氯酸混合酸中高氯酸所占体积百分可以为30％～80％，余量为硝酸。在以上所述的高纯金刚石微粉的提纯方法中，加热至酸沸腾后，最好保持沸腾2～4小时。在以上所述的高纯金刚石微粉的提纯方法中，每步所用酸量与所处理的金刚石微粉原料之比最好为4～8∶1。本专利技术具有以下积极有益的效果提供了一种高纯的金刚石微粉，能广泛应用于制造高纯净度产品(如单晶硅片、集成电路板、计算机硬盘盘片等精密产品)的研磨、抛光；并给出了一种制备高纯金刚石微粉的方法。具体实施例方式实施例1称取人工静压合成的金刚石制备得到的金刚石微粉(粒度峰值0.1～40微米之间任意)40g，置于250ml聚四氟乙烯衬的坩埚中，分别加入20ml硝酸、40ml高氯酸、80ml氢氟酸，将坩埚置于控温电热板上加热至溶液沸腾，并保持2小时或溶液蒸发至干，取下坩埚冷却，把经酸处理过的金刚石微粉转移至聚四氟乙烯塑料烧杯中，加高纯水漂洗至洗涤液为中性时止，所处理金刚石微粉干燥后即为高纯金刚石微粉。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)和离子色谱法测定所制备的高纯金刚石微粉，其金属及非金属杂质含量见附表1。实施例2称取人工静压合成的金刚石制备得到的金刚石微粉(粒度峰值0.1～50微米之间任意)10g，置于250ml聚四氟乙烯衬的坩埚中，分别加入20ml硝酸、30ml高氯酸、20ml氢氟酸，将坩埚置于控温电热板上加热至溶液沸腾，并保持6小时或溶液蒸发至干，取下坩埚冷却，把经酸处理过的金刚石微粉转移至聚四氟乙烯塑料烧杯中，加高纯水漂洗至洗涤液为中性时止，所处理金刚石微粉干燥后即为高纯金刚石微粉。采用电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)和离子色谱法测定所制备的高纯金刚石微粉，其金属及非金属杂质含量见附表1。实施例3称取爆轰合成的金刚石制备得到的金刚石微粉(粒度峰值0～50微米之间任意)50g，置于250ml聚四氟乙烯衬的坩埚中，分别加入10ml硝酸、20ml高氯酸、70ml氢氟酸，将坩埚置于控温电热板上加热至溶液沸腾，并保持0.5小时或溶液蒸发至干，取下坩埚冷却，把经酸处理过的金刚石微粉转移至聚四氟乙烯塑料烧杯中，加高纯水漂洗至洗涤液为中性时止，所处理金刚石微粉干燥后即为高纯金刚石微粉。采用电感耦合等离子发射光谱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯金刚石微粉，粒度峰值在０～５０μｍ之间，其特征是：所述高纯金刚石微粉表面吸附的微量阴阳离子含量水平如下：阴阳离子总含量≤１０↑［－５］ｇ／ｇ，其中：ＩＣＰ－ＡＥＳ或ＡＡＳ法测定微量金属杂质总量≤８０μｇ／ｇ　 　ＩＣＰ－ＡＥＳ或ＡＡＳ法测定单种金属杂质含量≤５μｇ／ｇＩＣ法测定ＮＨ↓［４］↑［＋］含量≤１０μｇ／ｇＩＣＰ－ＡＥＳ法测定各形态硅的总量≤３０μｇ／ｇＩＣ法测定阴离子总量≤５０μｇ／ｇ ＩＣ法测定单种阴离子含量≤１０μｇ／ｇ所述的微量金属杂质包括Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｒ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｚｒ中的部分元素或者上述全部元素，所述的阴离子总量包括Ｃｌ↑［－ ］、ＳＯ↓［４］↑［２－］、ＰＯ↓［４］↑［３－］、ＮＯ↓［３］↑［－］中的部分或全部。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：庞海岩，汪静，
申请(专利权)人：河南省联合磨料磨具有限公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]