本发明专利技术涉及一种以快速生长速率生产无色单晶金刚石的方法。所述生产金刚石的方法包括控制金刚石生长表面的温度使得横跨金刚石生长表面的所有温度梯度都小于约２０℃，和在具有一定气氛的沉积室中在生长温度下用微波等离子体化学气相沉积在金刚石生长表面上生长单晶金刚石，其中所述气氛包含约８％至约２０％ＣＨ↓［４］每单位Ｈ↓［２］和约５％至约２５％Ｏ↓［２］每单位ＣＨ↓［４］。本发明专利技术的方法可以生产大于１０克拉的金刚石。使用本发明专利技术方法的生长速率可以大于５０微米／小时。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种生产金刚石的方法。更特别地，本专利技术涉及在沉 积室内使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)以快速生长速率生 产无色单晶金刚石的方法。
技术介绍
大规模生产合成金刚石长期以来是研究和工业的目标。除了宝石 性质外，金刚石是己知的最硬的材料，具有已知的最高的热导率，并 且可以透过许多电磁辐射。因此，它除了作为宝石的价值外，还广泛 应用在许多工业中，所以极具价值。过去的至少20年，用化学气相沉积(CVD)生产少量金刚石的方 法已经可利用。如B. V. Spitsyn等在Journal of Crystal Growth,第52 巻，第219-226页的"Vapor Growth of Diamond on Diamond and OtherSurfaces"中报道的，该方法涉及在减压和800°C 1200°C的温度下使 用甲烷或另一种简单烃气体与氢气的组合在衬底上化学气相沉积金刚石。氢气的存在防止了在金刚石成核和生长时形成石墨。已报道使用 该技术生长速率为至多l微米/小时。随后的工作，例如Kamo等在Journal of Crystal Growth,第62巻， 第 642-644页的"Diamond Synthesis from Gas Phase in Microwave Plasma"中报道的，验证了使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)， 可以用2.45 GHz频率下300 700 W的微波功率，在1 8 kPa的压力 和800'C 100(TC的温度下生产金刚石。在Kamo等的方法中使用浓度 为1% 3%的甲垸气体。已报道使用该MPCVD方法的最大生长速率为 3微米/小时。在上述方法和许多其它报道的方法中，生长速率限制到 仅几微米/小时。直到近年来，已知的较高生长速率的方法仅生产多晶形式的金刚 石。但是，近来已报道了改进单晶化学气相沉积(SC-CVD)金刚石的 新方法，这些方法给金刚石在宝石、光学和电子中的应用打开了新机 遇。其它几个组已开始生长SC-CVD金刚石。但是，目前报 道的SC-CVD金刚石相对小、变色和/或有瑕疵。由于生长慢和其它技 术困难，大的(例如超过3克拉，如市售的高压高温(HPHT)合成Ib黄 色金刚石)、无色、无瑕疵合成金刚石仍然是一种挑战。在没有 HPHT退火下，SC-CVD金刚石的颜色可以为浅褐色至茶褐色，这样限 制了它们作为宝石、在光学、科学研究和金刚石基电子中的应用性 。 SC-CVD金刚石以IIa型为特征，即具有小于10 ppm的氮气， 并具有因各种缺陷和/或杂质产生的着色和其它光学性能。加入氮气可以以约100微米/小时的高生长速率生产4.5 mm厚的 单晶褐色SC-CVD金刚石，并沉积在切割的SC-CVD晶种上而不是沉 积在天然或HPHT合成衬底上。 10克拉的金刚石晶体大约是市售 HPHT金刚石和参考文献报道的SC-CVD金刚石的5倍。需要 较大质量(大于100克拉)的单晶金刚石作为用于高压研究的铁砧， 而例如用于金刚石基电子设备的激光窗和衬底等应用则需要具有大侧向尺寸(大于2.5厘米)的晶体。上面的所有应用都需要高光学质量(UV-可见光-IR透射)和化学纯度。目前生产的大SC-CVD金刚石都 因颜色为褐色而存在问题。已经尝试在多晶CVD金刚石的生长中加入氧气。其效果包括延伸 金刚石形成的区域、降低硅和氢杂质的水平、优先地蚀刻非金 刚石碳和试图防止因存在杂质导致的金刚石破裂。这些尝试 旨在蚀刻和合成多晶金刚石，但不是生产SC-CVD金刚石。授权给Hemley等的美国专利6,858,078涉及金刚石生产的设备和 方法。尽管其开发出了快速生产单晶CVD金刚石的方法，但是公开的 设备和方法可以导致生产出的金刚石具有浅褐色。因此，仍然需要以快速生长速率生产大的高质量单晶金刚石，并 且生产出来的金刚石是无色的(即对UV-可见光-IR具有高透射性高)。
技术实现思路
因此，本专利技术涉及一种生产金刚石的方法，其基本消除因现有技 术的限制和缺点导致的一个或多个问题。本专利技术的目的涉及一种在微波等离子体化学气相沉积系统中以快 速生长速率生产金刚石的方法。本专利技术的另外的特点和优点将在后续的说明中列出，部分将从说 明中明显看到，或可以通过本专利技术的实施认识到。通过在说明书和其 权利要求书以及附图中特别指出的结构，将认识到和实现本专利技术的目 的和优点。为获得这些和其它优点并依据本专利技术的目的，如具体和广义描述 的那样，本专利技术的实施方案包括控制金刚石生长表面的温度使得横跨金刚石生长表面的所有温度梯度小于约20°C，和在具有一定气氛的 沉积室中在生长温度下用微波等离子体化学气相沉积在金刚石生长表面上生长单晶金刚石，其中所述气氛包含约8%至约20% CH4每单位 H2和约5%至约25% 02每单位CH4。在另一个实施方案中，所述生产金刚石的方法包括控制金刚石生长表面的温度，和在具有约100至约300托压力的气氛的沉积室中 在生长温度下用微波等离子体化学气相沉积在金刚石生长表面上生长 单晶金刚石，其中所述气氛包含约8Q/o至约20y。CH4每单位H2和约5% 至约25% 02每单位CH4。在本专利技术的另一个实施方案中，所述生产金刚石的方法包括控制金刚石生长表面的温度，和在沉积室中在约70(TC至约IIOCTC的生 长温度下用微波等离子体化学气相沉积在金刚石生长表面上生长单晶 金刚石，其中所述气氛包含约8%至约20% CH4每单位H2和约5%至约 25% 02每单位CH4。在本专利技术的另一个实施方案中，所述生产金刚石的方法包括控 制金刚石生长表面的温度，和在沉积室中在生长温度下用微波等离子 体化学气相沉积在金刚石生长表面上生长单晶金刚石，其中所述气氛 包含约8°/。至约20% CH4每单位Hb和约5%至约25°/。 02每单位CH4， 其中生长速率大于约50微米/小时。在本专利技术的另一个实施方案中，所述生产金刚石的方法包括控 制金刚石生长表面的温度，和在沉积室中在生长温度下用微波等离子 体化学气相沉积在金刚石生长表面上生长单晶金刚石，其中所述气氛 包含约8%至约20% CH4每单位112和约5%至约25% 02每单位CH4， 其中所述金刚石生长为超过10克拉。在本专利技术的另一个实施方案中，所述生产金刚石的方法包括控制金刚石生长表面的温度，和在沉积室中在生长温度下用微波等离子 体化学气相沉积在金刚石生长表面上生长单晶金刚石，其中所述气氛包含约8%至约20% CH4每单位112和约5%至约25% 02每单位CH4， 其中生产的金刚石基本无色且具有与人造HPHT IIa型金刚石基本类似 的UV-VIS吸收光谱。在本专利技术的另一个实施方案中，所述生产金刚石的方法包括一种 金刚石生产方法，包含控制金刚石生长表面的温度使得生长金刚石 晶体的温度在90(TC 140(TC范围中，并将金刚石安置在由具有高熔点 和高热导率的材料制成的散热保持器中，以使横跨金刚石生长表面的温度梯度最小；在具有一定气氛的沉积室中用微波等离子体化学气相 沉积在金刚石生长表面上生长单晶金刚石，其中所述气氛包含约8%至 约20% CH4每单位112和约5%至约25% 02每单位CH4。应理解前面的概要说明和下面的详细说明是示例性本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生产金刚石的方法，所述方法包括： ｉ）控制金刚石生长表面的温度使得横跨金刚石生长表面的所有温度梯度均小于约２０℃，和 ｉｉ）在具有一定气氛的沉积室中在生长温度下用微波等离子体化学气相沉积在金刚石生长表面上生长单晶金刚石，其中所述气氛包含约８％至约２０％ＣＨ↓［４］每单位Ｈ↓［２］和约５％至约２５％Ｏ↓［２］每单位ＣＨ↓［４］。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：拉塞尔J赫姆雷，毛霍光，闫志学，
申请(专利权)人：卡尼吉华盛顿协会，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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