本发明专利技术的目的是提供具有窄颗粒尺寸范围的小于５０ｎｍ的金刚石颗粒的细粉。此金刚石是单晶的并以大量尖锐边沿和尖锐的点为特征。另一个目的是提供有效制备这样的细粉的方法。该方法包括机械破碎单晶金刚石颗粒的原材料以制备金刚石的起始微小颗粒，然后赋予金刚石颗粒表面亲水性质。由于亲水，金刚石颗粒被分散在水中以形成浆料，将其设定并保持弱碱性。然后对浆料施以初级分级步骤，由此除去具有６０ｎｍ或者更大的Ｄ↓［５０］尺寸的最高颗粒尺寸部分。所述的最高颗粒尺寸部分的消除，然后将浆料用水稀释以调节金刚石浓度到０．１％（按重量计）或更小。对这样调节的浆料施以离心力，由此金刚石颗粒的粗颗粒尺寸部分作为固体饼浓缩并从浆料中去除。从离心分级取出包含具有减小的颗粒尺寸的金刚石颗粒部分的流出浆料。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】专利
本专利技术.涉及由细分的单晶金刚石颗粒组成的粉末，以及特别是， 尤其适于在高精度加工处理中使用的磨料粉末。本专利技术还涉及制备这 样的粉末的方法。
技术介绍
随着高精度加工技术的发展，金刚石磨料的需求已经转向愈加小的颗粒尺寸，到了在某些情况下要求1A的表面粗糙度的程度。曾经制 备的用于磨蚀应用的最小的金刚石颗粒是由大量的二次颗粒组成的"爆轰"类型，二次颗粒是平均5-10nm的较小的一次颗粒的团聚。观 测到在爆炸物不完全燃烧的工艺中合成的这种类型的金刚石在晶体中 有大量的缺陷，并且，当通过透射电子显微镜(TEM)观察时，由于生 长期太短在微秒的数量级，它们通常显示相当圆的外观。如上所述，在爆轰技术中生产的单个金刚石颗粒非常小和从而具 有非常活跃的表面。它们容易团聚形成二次颗粒，通过非金刚石碳或 者从合成过程和气氛中进入的其它物质稳固结合。因此这种类型的金 刚石明显的表现为具有100nm或者更大尺寸的团聚颗粒。还有已知可 以在严酷的酸处理中将这样的二次颗粒瓦解为一次颗粒。在基于通过化学爆炸或爆轰提供能量的急剧压缩的技术的产品 中，通常已知的是通过在由化学爆炸能量产生的极端高压下从石墨转 化制备的DuPont多晶型金刚石。这种类型的金刚石也是二次颗粒结 构因此在转化过程中通常具有20-30nm尺寸的一次颗粒在超过30GPa 的急剧压缩下部分融合并彼此结合，捕获了一些留下未用的石墨。由 稳固结合的100nm或者更大的二次颗粒组成的DuPond金刚石也同样地 表现；但是，这种类型即使在严酷的酸处理中也不能被瓦解。TEM显 微镜显示一次颗粒不显示自形表面而是表现稍微球状的总体外观，其被认为是有限转化期的证据。上述方法的任一个对自形晶体的制备都是不足的，对于碳的低压 相初始材料的压缩，由于它们依赖化学爆轰，如果其程度极高，仅持 续微秒量级的时间，持续时间太短使得产品不能生长为这种期望的具 有尖锐边沿和点的磨料颗粒。因此当用作磨料时，两个技术的几乎没 有尖锐边沿或点的金刚石产品不足于获得有效研磨速度，即使磨料根 据一次颗粒的这样小的尺寸留下细抛光痕迹。另一方面，静态压缩技术能够通过在待应用的适当选择的压力、 温度和时间参数下运行，以控制金刚石产品的例如形状、硬度和脆度 的性能。此外，如此制备的金刚石晶体可以通过釆用钢珠的冲击式研 磨容易地破碎为非常细的颗粒。在TEM显微镜下观察到，大多数具有几十纳米尺寸的这种细颗粒 是自形的并具有尖锐边沿，这是由于大多数基于金刚石晶体的解理发 生的破碎工艺。在有些情况下，甚至有具有大约5nm侧边的扁平三角 形断片。专利技术人发现，在微-破碎和精确分级适当结合的工艺中，可以制 备非常细的粉末或者大量非常微小的单晶金刚石颗粒。基于这种发现， 我们开发了制备100-50nm Ds。金刚石粉末的技术，对此我们提交了专 利申请(在曰本2002-035636中公开)。在专利技术中，处理的是通过上述的冲击破碎而尺寸减小的单晶金刚 石颗粒。如此破碎的颗粒通常具有尖锐的边沿和点，以致它们常常包 括具有作为众所周知的在(111)面的解理的的扁平的、规则三角形的 颗粒的。为了本专利技术的破碎，可利用的技术例如使用钢球的球磨的简便的 工序，而振动式磨机和行星式磨机可以负荷更大的冲击。优选的破碎 介质是钢球，因为它们具有足够高的密度。也可以使用粗金刚石颗粒， 以将来源自介质材料的污染减到最少。首先用化学制品处理从破碎机取出的金刚石颗粒，以通过溶解除 去在工艺中已经混合的破碎介质的残余。然后对金刚石颗粒施以淘析和离心结合的分级处理。在两个工艺中使金刚石颗粒保持悬浮并在水 中处理，颗粒在表面对水具有亲合力是需要的，以保持稳定悬浮。为此目的，表'面氧化处理是有效的，由此氧化金刚石颗粒以在表 面上附着例如氧或者含氧基团的亲水原子，如羟基、羰基和羧基。为了表面氧化，虽然在空气中加热到300。C或者更高可提供一定的效果， 更可靠的工艺可以由湿法工艺组成，其中在包含选自硫酸、硝酸、高氯酸和过氧化氢的一种和选自高锰酸钾、硝酸钾和氧化铬的一种两者 的浴中处理金刚石。为了制备金刚石颗粒在水中的良好悬浮，将共存在水中的离子的 总的浓度最小化并同时在足以建立良好悬浮的范围内调节表面电位是 必要的。已知在弱碱性条件中，金刚石颗粒通过排斥彼此在颗粒表面 上的电荷保持悬浮，因此调节氢离子浓度和Zeta电位在适当的范围内 是必要的，其分别是在pH7. 0和10. 0之间和-40mV和-60mV之间。虽然淘析技术广泛地用于小的金刚石颗粒的尺寸分级，但其困难 之处在于对于这样的100nm或更小的金刚石颗粒它们需要极长的沉 淀时间，导致差的产率。与超高速离心相结合的工艺可以多少提高产 率；这种手段不一定现实，因为这样的设备本身可能是昂贵的，同时 在维护和保证安全两方面将有一些问题。专利技术公开本专利技术要解决的问题因此，本专利技术的一个主要的目的是提供颗粒尺寸分级的有效方法 以制备具有小于50nm的Ds。尺寸的细分散的金刚石颗粒。另一个目的 是提供金刚石颗粒的细磨料粉末，其具有基于针对金刚石晶体的解理 的尖锐边沿，.以及颗粒尺寸分布的紧密范围，并从而可以符合在精密 机械加工工业要求的精度和效率。通过将在市场上可以买到的通常的离心机引入到尺寸分级(分类) 工艺并通过优化工艺的操作参数，本专利技术人到如今已经发现可以解决 上述这样的问题，并且可以有效地分离和回收由这样的微小的金刚石 颗粒组成并具有小于50mn的Ds。颗粒尺寸和紧密颗粒尺寸范围的细粉。 解决问题的方法本专利技术制备单晶金刚石颗粒细粉的方法包括(1) 通过沖击载荷机械破坏设备破碎单晶金刚石颗粒的原始材料以制备起始微小金刚石颗粒的步骤，该单晶金刚石颗粒是在静态 超高压下从非金刚石碳转化的产品；(2) 氧化所述的起始微小金刚石颗粒表面以将亲水原子或者 官能团化学吸附到金刚石颗粒的表面并因此向其赋予亲水性质的步 骤；(3) 通过在水介质中分散亲水金刚石颗粒制备浆料的步骤，其 中(通过向其添加碱性物质)设定和保持所述的浆料为弱碱性；(4 ) 对所述的浆料进行湿式初步颗粒尺寸分级处理的步骤，以 通过沉降从所述的浆料除去金刚石颗粒的最高颗粒尺寸部分，所述的 最高颗粒尺寸部分具有60nm或更大的Ds。尺寸；(5 ) 向已经除去所述的最高颗粒尺寸部分的所述浆料的剩余 部分添加去离子水到按重量计0. 1%或更小的金刚石浓度的步骤；(6) 对浆料的所述的剩余部分施以离心分级处理的步骤，由此 从浆料中浓缩和除去在所述的浆料中含有的金刚石颗粒的较粗颗粒尺 寸部分，同时所述的水介质作为流出浆料从离心分级处理除去，该流 承浆料包含由于粗金刚石颗粒的去除而平均颗粒尺寸已经减小的金刚 石颗粒部分；(7) 重复一次或者更多次上述步骤(6)的操作的步骤，由此 通过浓缩分离金刚石颗粒的较粗颗粒尺寸部分并作为固体物质将其从 舉料除去，直到在所述的物质中包含的金刚石颗粒得到如下一组目标 参数50nm或者更小的Ds。尺寸，以及仏。尺寸对Ds。尺寸和D,。尺寸对 05。尺寸的比分别是5()%或更大和200 %或更小，来自离心处理的所述 的浆料流出物包含具有较小平均颗粒尺寸的金刚石颗粒部分；和(8) 通过沉淀为固体物质从所述的浆料回收具有最小平均颗 粒尺本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种单晶金刚石颗粒细粉的制备方法，包含： （１）通过冲击载荷机械破坏设备破碎单晶金刚石颗粒的原始材料以制备起始微小金刚石颗粒的步骤，该单晶金刚石颗粒是在静态超高压下从非金刚石碳转化的产品； （２）氧化所述的起始微小金刚石颗粒表面以将亲水原子或者官能团化学附着到金刚石颗粒的表面并因此向其赋予亲水性质的步骤； （３）通过在水介质中分散亲水金刚石颗粒制备浆料的步骤，其中（通过向其添加碱性物质）设定和保持所述的浆料为弱碱性； （４）对所述的浆料进行湿式初步颗粒尺寸分级处理的步骤，以通过沉降从所述的浆料除去金刚石颗粒的最高颗粒尺寸部分，所述的最高颗粒尺寸部分具有６０ｎｍ或更大的Ｄ↓［５０］尺寸； （５）向已经除去所述的最高颗粒尺寸部分的所述浆料的剩余部分添加去离子水到按重量计０．１％或更小的金刚石浓度的步骤； （６）对浆料的所述的剩余部分施以离心分级处理的步骤，由此从浆料中浓缩和除去在所述的浆料中含有的金刚石颗粒的较粗颗粒尺寸部分，同时所述的水介质作为流出浆料从离心分级处理除去，所述流出浆料包含由于较粗金刚石颗粒的去除平均颗粒尺寸已经减小的金刚石颗粒部分； （７）重复一次或者更多次上述步骤（６）的操作的步骤，由此通过浓缩分离金刚石颗粒的较粗颗粒尺寸部分并作为固体物质将其从浆料除去，直到在所述的物质中包含的金刚石颗粒得到如下一组目标参数：５０ｎｍ或者更小的Ｄ↓［５０］尺寸，以及Ｄ↓［１０］尺寸对Ｄ↓［５０］尺寸和Ｄ↓［９０］尺寸对Ｄ↓［５０］尺寸的比分别是５０％或更大和２００％或更小，来自离心处理的所述的浆料流出物包含具有较小平均颗粒尺寸的金刚石颗粒部分；和 （８）通过沉淀为固体物质从所述的浆料回收具有最小平均颗粒尺寸的金刚石颗粒的步骤。...
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：石塚博，斋藤信之，白泽寿男，山中博，
申请(专利权)人：石塚博，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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