球状超微粒子及其制造方法技术

本发明专利技术涉及具有以下特征的方法及用该方法制造的球状超微粒子：１）可不经粉碎地获得球状及鳞片状的超微粒子，２）在不进行筛分工序的情况下，可以得到具有窄的球形粒度分布的球状超微粒子，３）可获得非常接近真圆且粒径根据用途为１００ｎｍ～５００００ｎｍ大小的球状超微粒子，４）而且可以在低成本下进行工业生产。本发明专利技术的球状超微粒子的特征在于未经过粉碎，具有真圆度为０．９～１．０、粒径为０．０１μｍ～１０μｍ的形态。该球状超微粒子是通过使用具有特殊贯通孔及贯通孔密度的基盘作为喷嘴的本发明专利技术的制造方法进行制造的。在该基盘喷嘴中，使用贯通孔的孔径为０．０５μｍ～５０μｍ，贯通孔的纵横比为５～２００，贯通孔的孔密度为１００～７０００个／ｃｍ↑［２］的贯通孔密度的基盘作为喷嘴。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及可不经粉碎而制备用于镍氢电池(Ni-mH)之类的电池、陶瓷电容器及双电层电容器之类的电子器件、医药、催化剂等的球状金属单质、球状活性炭、球状多孔二氧化硅、打印机用球状碳墨粉等之类球状超微粒子原料的超微粒子的形状及其制造方法，另外，作为本专利技术的扩展应用，还涉及可不经粉碎而提供薄片状、鳞片状超微粒子的制造方法。
技术介绍
在现有技术中，超微粒子的制造方法随形成球状粒子的原料的熔点而改变。对于焊锡等金属球状粉末或多孔二氧化硅凝胶的球状粒子来说，焊锡是在280℃～330℃的温度下，二氧化硅凝胶是利用富碱的低软化点玻璃，在70℃～900℃的温度下，使用耐热性喷嘴，通过控制氛围气的喷雾方式进行生产的。另外，作为酚醛树脂的球状粒子，市售的有钟纺社的ベルパ-ルS及群荣化学社制造的マリリンHF-050W。其制造方法是在甲阶酚醛树脂和福尔马林之类的醛进行乳液聚合的步骤中，使之高速旋转而进行微粒化聚合。但是，在日本特开2003-203829号公报中，这些颗粒状粒子在尺寸上是30μm～500μm的大粒子，因此要再粉碎到3～8μm的实用粒径后才被用于电子器件材料。另外，日本特开平11-1314中提出了在酚醛树脂中混入纤维素衍生物和溶剂，使之相互分层，使酚醛树脂固化后再除去溶剂、纤维素的方案。该方法的工艺复杂，并且未记载树脂形成微粒的步骤，也未记载能否能形成微粒化粒子。目前的情况是，迄今为止这种不经过粉碎而制造粒径为9μm以下的超微粒子的方法还未被提出和实用化。对于金属单质、合金、玻璃及有机化合物之类的具有熔点的物质，在其熔点以上的温度下通过喷嘴进行微粒化的现有方法还依赖于物质的物性，通常已成功地进行批量生产的大多是粒径为数mm的颗粒，100μm～500μm的粒径目前是实验室水平。因此，并未开发出不经过粉碎而批量生产10μm以下粒子的方法。另外，对于高温喷嘴法来说，喷嘴的磨损和腐蚀剧烈，所制造的粒子直径大，粒度分布范围大，制造具有规定范围的粒度分布的粒子时，即使使用筛分机，也是极其困难的。特别是对于100～1000nm量级的球状粉粒体，工业粉碎机、筛分机也都未开发出来的状态。另外，在上述的现有技术实例中，使用第2、第3种物质，在乳液聚合时进行高速旋转而得到微粒化粒子的方法也具有复杂的工艺，难以除去杂质，另外，如果不经过粉碎步骤，微粒化是困难的。因此，本专利技术的目标是解决这些现存的问题，进行以下的性能改进。1)不经过粉碎而得到球状及鳞片状的超微粒子。2)不经过筛分步骤而得到具有窄的球形粒度分布的球状超微粒子。3)获得非常接近真圆、粒径根据目标用途为100nm～50000nm大小的球状超微粒子。4)使低成本的工业生产成分可能。
技术实现思路
本专利技术的问题解决手段的特征在于，使用具有特殊贯通孔和贯通孔密度的基盘作为喷嘴。对于该基盘喷嘴，使用贯通孔孔径为0.05μm～50μm，贯通孔的纵横比(孔径和贯通孔长度之比)为5～200，具有100～7000个/cm2的贯通孔密度的基盘作为喷嘴。本专利技术是如下制造方法，即，通过压电元件或电机驱动，使具有多数贯通孔的该基盘进行周期性地微小振动，在具有多数贯通孔的喷嘴开孔部位将由粉末原料组成的液态淤浆状物质定量地、周期地切断，形成球状液滴，然后经过干燥、还原、氧化、热处理、碳化、活性炭化等步骤，不经粉碎地形成目标球状超微粒子。还有，在本专利技术的工艺中，必要时还可以用外部电源在本专利技术的喷嘴和大地之间施加电荷，使由喷嘴喷出的雾化粒子带电，以免粒子再相互结合，这种构成也是本专利技术的特征之一。另外，本专利技术中所谓的真圆度被定义为与电子显微镜图像上的粒子投影截面积相等的圆的周长除以粒子投影轮廓长度后得到的值。另外，在真圆度的精度上，表现的是100～150个粒子的测定平均值。即，本专利技术的球状超微粒子的特征在于，未经过粉碎，具有真圆度为0.9～1.0、粒径为0.01μm～10μm的形态。另外，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征在于，使液态粉末原料通过具有多数5μm以下贯通孔的基盘喷嘴，经过液状球形粒子状态，不经过粉碎而具有真圆度为0.9～1.0、粒径为0.01μm～10μm的形态。而且，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，作为具有多数贯通孔的基盘喷嘴，使用贯通孔的孔径为0.05μm～50μm，贯通孔的纵横比为5～200，贯通孔的孔密度为100～17000个/cm2的基盘作为喷嘴。还有，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，具有多数贯通孔的基盘的材质是由镍、镍基合金、钛、钽之类的阀作用金属及其合金，以及铂族、铂族基合金及碳材料构成的。另外，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，通过使用超声波振荡子或压电元件动力使具有多数贯通孔的基盘进行恒速振动，将被压送的液态物质切割为均匀的液态粒子，形成液态球状粒子。而且，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，球状超微粒子按以下方式形成，即形成由有机物、无机物、陶瓷构成的淤浆状液态物质，并使其通过贯通孔，然后加工成规定的粒子。还有，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，将由上述无机物、有机物构成的球状超微粒子作为中间体，经过碳化、活化、氧化、还原、脱碱步骤等后续步骤，形成碳、活性炭、二氧化硅、镍、铂族之类的金属单质的球状超微粒子。另外，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，有机物为热固性树脂，例如酚醛树脂、糠醛树脂(フリフラ-ル树脂)、三聚氰胺树脂、尿素树脂、环氧树脂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、有机硅树脂、二甲苯树脂、聚氨酯树脂。还有，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，无机物为水玻璃、粘土、陶瓷质淤浆。而且，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，上述陶瓷质淤浆含有氧化铝、二氧化硅、堇青石、莫来石、氧化锆、耐火粘土、钛酸钡、沸石中的至少一种。另外，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，上述陶瓷质淤浆的粘度在雾化喷出部位为150～3000cp。而且，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，在上述具有贯通孔的喷嘴和大地之间使用外部电源，施加电荷，使由喷嘴喷出的雾化粒子带电，以免雾化粒子再相互结合。还有，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，在上述带电的液态微粒子落下并与反应液反应的溶液中添加表面活性剂，使球状粒子变形为任意的鳞片状、卵状、球状之类的粒子形状。另外，本专利技术的球状超微粒子制造方法的特征还在于，在上述制造方法中，根据目标用途在具有贯通孔的喷嘴部位形成惰性、还原、氧化氛围气，形成微粒后直接进行氛围气控制。本专利技术提供可以不经粉碎而高效地工业化生产本说明书所述的50μm以下的超微粒子的方法，而且，根据目标用途，还可提供能够灵活地满足需要真圆度低的粒子时或需要鳞片状形状的工业用途的工业生产方法。另外，本专利技术的制造方法可以在低成本下进行生产，可提供即将来临的下个时代——纳米技术时代的最佳材料的生产技术，具有极大的工业价值。附图的简要说明附图说明图1是现有技术实例的双电层电容器的构成截面图，图2是本专利技术的球状墨粉的制造工序图。具体实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
球状超微粒子，其特征在于未经过粉碎，具有真圆度为０．９～１．０、粒径为０．０１μｍ～１０μｍ的形态。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：绢田精镇，西野敦，
申请(专利权)人：株式会社奥普特尼克斯精密，
类型：发明
国别省市：JP[日本]